本发明涉及化工领域，具体是一种2-氨基-1,3-丙二醇的合成工艺。
背景技术：
2-氨基-1,3-丙二醇，简称丝氨醇，分子式c3h9no2，casno：534-03-2，熔点52～55℃（lit），沸点277℃（lit），2-氨基-1,3-丙二醇为医药中间体，主要是水溶性、非离子型的x-ct造影剂碘帕醇（医药名称碘必乐）的合成原料。碘帕醇等系列产品用途：诊断用药，为非离子型水溶性三碘环x线诊断用阳性照影剂，进入体内后能比周围组织结构吸收较多的x线，从而在x线图像上形成对比。显示出所在管腔轮廓及其内含结构的形态，是各种医院常用的造影药剂。
2-氨基-1,3-丙二醇传统工艺采取路线主要是，先将多聚甲醛在碱性条件下分解得到甲醛的水溶液，然后在低温下滴加入硝基甲烷溶液中，最后将配置好的氢氧化钠甲醇/水混合溶液一并滴加入硝基甲烷溶液中，得到2-硝基-1,3-丙二醇钠固体悬浮混合溶液。通过分离过滤，得到中间体产物2-硝基-1,3-丙二醇钠盐。然后将中间体钠盐加入甲醇，氯化胺和雷尼镍进行催化氢化还原反应，得到产品母液。母液经过滤分离，浓缩除盐，蒸馏得到粗品，然后再重结晶提纯，分离烘干得到成品。氢化过程中会产生很多副产物，主要是氢化的过渡产物和过渡产物被醇解，被氨解的反应产物，比如偶氮化合物和羟基肟化合物等。尽量提高体系雷尼镍催化剂的催化活性，减少副反应发生，使氢化反应彻底进行完成是这个工艺的关键。
技术实现要素：
为了克服上述缺陷，本发明对现有工艺进行了进一步优化设计，即在反应过程中除使用有机碱三乙胺作为碱催化剂外，同时以纯水做配置混合液的溶剂，代替传统的甲醇/水溶剂混合溶剂，减少了甲醇的用量，使反应更为温和和环保，更易于安全生产和操作。基于这一特点，在稳定收率同时，使三乙胺和水的回收套用效力大大提高，同时有效的降低了废水量，节约了成本，效益可观。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案是：一种2-氨基-1,3-丙二醇的合成工艺，在均相体系下，利用有机碱三乙胺催化剂的催化活性在甲醇/水体系中将硝基甲烷与甲醛水溶液进行反应，生成了主要以2-硝基-1，3-丙二醇为主的中间体产物，在均相体系下不分离直接加入雷尼镍催化剂进行催化氢化还原反应，生成以2-氨基-1，3-丙二醇为主要产物的混合母液，母液经分离浓缩、蒸馏、重结晶纯化、分离烘干后得到成品。
1、2-硝基-1，3-丙二醇的合成反应
2、2-氨基-1，3-丙二醇的催化氢化还原反应
进一步地，将甲醛水溶液滴加入甲醇和硝基甲烷的混合溶液中进行反应，反应温度在0-10℃之间，然后再将三乙胺/水混合液滴加入反应混合溶液中，反应温度在20-45℃之间。反应完毕后，将混合溶液加入高压氢化釜，直接加入雷尼镍催化剂进行氢化还原反应，反应压力在15-25kgf/cm2。
进一步地，体系中硝基甲烷：甲醛水溶液：甲醇：三乙胺在1：2~2.5：1~3：0.5~2摩尔比。
进一步地，体系中硝基甲烷：甲醛水溶液：甲醇：三乙胺为1：2~2.2：1~3：1~1.5摩尔比。
进一步地，雷尼镍催化剂加入比例为硝基甲烷重量的10～20%。
进一步地，甲醛水溶液的ph为9-10。
进一步地，用三乙胺调节甲醛水溶液的ph值在为9-10之间。
进一步地，三乙胺/水混合液的混合比例为三乙胺：水=1：2.5～3.5摩尔比。
本发明的有益效果为：在实践中，通过放量反应，该工艺可明显降低对碱的消耗，回收套用。同时可在不分离情况下实现连续反应，并且可在安全密闭下转移物料，降低了对设备的需求，减少了操作步骤，在同等摩尔比的条件下，收率和品质与传统工艺相当，可以起到节能、降耗、环保、提高安全系数的作用。本工艺简化了分离步骤，生产设备要求低，操作简便，废水排放量少，同时后处理过程中也有效的提高了雷尼镍的回收利用率，成本低廉，更适合于工业化规模大生产应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解释说明。
实施例1
在一个1l的反应瓶中，投入甲醇溶剂100ml和硝基甲烷113.5g(1.86mol)，然后低温滴加入用三乙胺调节ph值为9～10的30%甲醛水溶液390ml(3.9mol)，温度控制在0～5度之间反应2小时。然后滴加入三乙胺187.8g(1.86mol)和纯水100ml的混合液，温度控制在30度左右反应15～20小时结束。反应完后的2-硝基-1，3-丙二醇混合溶液转移至2l的高压釜中，再加入15g雷尼镍催化剂进行氢化反应，温度控制在15～30度之间，反应压力在15-25kgf/cm2，反应时间约为6～10小时完成。后处理脱溶除盐温度最高不超过90℃，高真空100pa蒸馏得到粗品，然后用303ml(3.95mol)异丙醇进行重结晶，最终烘干的得到成品2-氨基-1，3-丙二醇重量为118.5g，摩尔收率70%。
实施例2
在一个1l的反应瓶中，投入甲醇溶剂120ml和硝基甲烷119.6g(1.96mol)，然后低温滴加入用三乙胺调节ph值为9～10的30%甲醛水溶液410ml(4.1mol)，温度控制在0～5度之间反应2小时。然后滴加入三乙胺198.3g(1.96mol)和纯水120ml的混合液，温度控制在30度左右反应15～20小时结束。反应完后的2-硝基-1，3-丙二醇混合溶液转移至2l的高压釜中，再加入15g雷尼镍催化剂进行氢化反应，温度控制在15～30度之间，反应压力在15-25kgf/cm2，反应时间约为6～10小时完成。后处理脱溶除盐温度最高不超过90℃，高真空100pa蒸馏得到粗品，然后用312ml(4.05mol)异丙醇进行重结晶，最终烘干得到的成品2-氨基-1，3-丙二醇重量为121.3g，摩尔收率68%。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。