本发明属于天然产物有效成分分离领域,具体涉及一种苦瓜中苦瓜皂苷的提取与纯化的方法。
背景技术:
苦瓜(学名:momordicacharantial.)葫芦科苦瓜属植物,一年生攀援状柔弱草本,花、果期5-10月。苦瓜原产东印度,广泛栽培于世界热带到温带地区。中国南北均普遍栽培。苦瓜果味甘苦,主作蔬菜,也可糖渍;成熟果肉和假种皮也可食用。苦瓜味苦,生则性寒,熟则性温。生食清暑泻火,解热除烦;熟食养血滋肝,润脾补肾,能除邪热、解劳乏、清心明目、益气壮阳。但吃苦瓜也应注意不要损伤脾肺之气。尽管夏天天气炎热,但人们也不可吃太多苦味食物,并且最好搭配辛味的食物(如辣椒、胡椒、葱、蒜),这样可避免苦味入心,有助于补益肺气。
关于苦瓜皂苷的提取多采用传统的碱化提取法。而传统的提取法存在有机溶剂使用量大,污染严重,提取率低等缺点,采用高速逆流色谱仪分离苦瓜皂苷,既可以较温和的将植物组织破碎、分解,较大幅度提高得率,同时还不易破坏成分的立体结构。。
技术实现要素:
本发明的目的是针对现有技术的不足,提供一种提取时间短、收率高的苦瓜皂苷的方法。
本发明包括以下步骤:
取苦瓜干燥后粉碎,采用3~5倍量30~60%乙醇回流提取1~3次,每次0.5~1.5h,过滤,合并提取液,浓缩至无醇,得浓缩液,将上述浓缩液加入至大孔树脂柱中吸附纯化,用4~8bv的酸醇洗脱,收集洗脱液,回收溶剂至干,将上述苦瓜皂苷提物物采用高速逆流色谱仪分离,收集洗脱液,浓缩,干燥得高纯度苦瓜皂苷。
所述的大孔树脂为ab-8、d-101、ds-401,用量与药材量的体积重量比为1:1-3。
所述的酸醇是含1%乙酸的30~50%乙醇溶液。
所述的高速逆流色谱仪的参数设定为:转速700~1000r/min,流动相的流速1~5ml/min。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式:
实施例1:
取苦瓜干燥后粉碎,采用3倍量30%乙醇回流提取1次,每次0.5h,过滤,合并提取液,浓缩至无醇,得浓缩液,将上述浓缩液加入至ab-8大孔树脂柱中吸附纯化,用量与药材量的体积重量比为1:1,用4bv的酸醇(酸醇是含1%乙酸的30%乙醇溶液)洗脱,收集洗脱液,回收溶剂至干,将上述苦瓜提物物采用高速逆流色谱仪分离,参数设定为:转速700r/min,流动相的流速1ml/min,收集洗脱液,浓缩,干燥得高纯度苦瓜皂苷。
实施例2:
取苦瓜干燥后粉碎,采用5倍量60%乙醇回流提取3次,每次1.5h,过滤,合并提取液,浓缩至无醇,得浓缩液,将上述浓缩液加入至d-101大孔树脂柱中吸附纯化,用量与药材量的体积重量比为1:3,用8bv的酸醇(酸醇是含1%乙酸的50%乙醇溶液)洗脱,收集洗脱液,回收溶剂至干,将上述苦瓜提物物采用高速逆流色谱仪分离,参数设定为:转速1000r/min,流动相的流速5ml/min,收集洗脱液,浓缩,干燥得高纯度苦瓜皂苷。
实施例3:
取苦瓜干燥后粉碎,采用4倍量50%乙醇回流提取3次,每次1h,过滤,合并提取液,浓缩至无醇,得浓缩液,将上述浓缩液加入至ds-401大孔树脂柱中吸附纯化,用量与药材量的体积重量比为1:2,用6bv的酸醇(酸醇是含1%乙酸的40%乙醇溶液)洗脱,收集洗脱液,回收溶剂至干,将上述苦瓜提物物采用高速逆流色谱仪分离,参数设定为:转速800r/min,流动相的流速4ml/min,收集洗脱液,浓缩,干燥得高纯度苦瓜皂苷。
1.苦瓜皂苷的提取方法,其特征在于包括以下步骤:
1)取苦瓜粉碎,采用3~5倍量30~60%乙醇回流提取1~3次,每次0.5~1.5h,过滤,合并提取液,浓缩至无醇,得浓缩液;
2)将上述浓缩液加入至大孔树脂柱中吸附纯化,用4~8bv的酸醇洗脱,收集洗脱液,回收溶剂至干;
3)将上述苦瓜皂苷提物物采用高速逆流色谱仪分离,收集洗脱液,浓缩,干燥得高纯度苦瓜皂苷。
2.根据权利要求1所述的苦瓜皂苷的提取方法,其特征在于所述步骤2)中的大孔树脂为ab-8、d-101、ds-401,用量与药材量的体积重量比为1:1-3。
3.根据权利要求1所述的苦瓜皂苷的提取方法,其特征在于所述步骤2)中的酸醇是含1%乙酸的30~50%乙醇溶液。
4.根据权利要求1所述的苦瓜皂苷的提取方法,其特征在于所述步骤3)中的高速逆流色谱仪的参数设定为:转速700~1000r/min,流动相的流速1~5ml/min。