本发明属于天然产物有效成分分离领域,具体涉及一种甘薯中甘薯皂苷的提取与纯化的方法。
背景技术:
甘薯(学名:dioscoreaesculenta(lour.)burkill):又名甜薯,旋花科薯蓣属缠绕草质藤本。地下块茎顶分枝末端膨大成卵球形的块茎,外皮淡黄色,光滑。甘薯营养丰富,富含淀粉、糖类、蛋白质、维生素、纤维素以及各种氨基酸,是非常好的营养食品。番薯块根味甘、性平、微凉,入脾、胃、大肠经;可补脾益胃,生津止渴,通利大便,益气生津,润肺滑肠;
茎叶味甘、淡、性微凉,具有润肺,和胃,利小便,排肠脓去腐等功效。
关于甘薯皂苷的提取多采用传统的碱化提取法。而传统的提取法存在有机溶剂使用量大,污染严重,提取率低等缺点,采用高速逆流色谱仪分离甘薯皂苷,既可以较温和的将植物组织破碎、分解,较大幅度提高得率,同时还不易破坏成分的立体结构。
技术实现要素:
本发明的目的是针对现有技术的不足,提供一种提取时间短、收率高的甘薯皂苷的方法。
本发明包括以下步骤:
取甘薯干燥后粉碎,采用3~5倍量30~60%乙醇回流提取1~3次,每次0.5~1.5h,过滤,合并提取液,浓缩至无醇,得浓缩液,将上述浓缩液加入至大孔树脂柱中吸附纯化,用4~8bv的酸醇洗脱,收集洗脱液,回收溶剂至干,将上述甘薯皂苷提物物采用高速逆流色谱仪分离,收集洗脱液,浓缩,干燥得高纯度甘薯皂苷。
所述的大孔树脂为ab-8、d-101、ds-401,用量与药材量的体积重量比为1:1-3。
所述的酸醇是含1%乙酸的30~50%乙醇溶液。
所述的高速逆流色谱仪的参数设定为:转速700~1000r/min,流动相的流速1~5ml/min。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式:
实施例1:
取甘薯干燥后粉碎,采用3倍量30%乙醇回流提取1次,每次0.5h,过滤,合并提取液,浓缩至无醇,得浓缩液,将上述浓缩液加入至ab-8大孔树脂柱中吸附纯化,用量与药材量的体积重量比为1:1,用4bv的酸醇(酸醇是含1%乙酸的30%乙醇溶液)洗脱,收集洗脱液,回收溶剂至干,将上述甘薯提物物采用高速逆流色谱仪分离,参数设定为:转速700r/min,流动相的流速1ml/min,收集洗脱液,浓缩,干燥得高纯度甘薯皂苷。
实施例2:
取甘薯干燥后粉碎,采用5倍量60%乙醇回流提取3次,每次1.5h,过滤,合并提取液,浓缩至无醇,得浓缩液,将上述浓缩液加入至d-101大孔树脂柱中吸附纯化,用量与药材量的体积重量比为1:3,用8bv的酸醇(酸醇是含1%乙酸的50%乙醇溶液)洗脱,收集洗脱液,回收溶剂至干,将上述甘薯提物物采用高速逆流色谱仪分离,参数设定为:转速1000r/min,流动相的流速5ml/min,收集洗脱液,浓缩,干燥得高纯度甘薯皂苷。
实施例3:
取甘薯干燥后粉碎,采用4倍量50%乙醇回流提取3次,每次1h,过滤,合并提取液,浓缩至无醇,得浓缩液,将上述浓缩液加入至ds-401大孔树脂柱中吸附纯化,用量与药材量的体积重量比为1:2,用6bv的酸醇(酸醇是含1%乙酸的40%乙醇溶液)洗脱,收集洗脱液,回收溶剂至干,将上述甘薯提物物采用高速逆流色谱仪分离,参数设定为:转速800r/min,流动相的流速4ml/min,收集洗脱液,浓缩,干燥得高纯度甘薯皂苷。
1.甘薯皂苷的提取方法,其特征在于包括以下步骤:
1)取甘薯粉碎,采用3~5倍量30~60%乙醇回流提取1~3次,每次0.5~1.5h,过滤,合并提取液,浓缩至无醇,得浓缩液;
2)将上述浓缩液加入至大孔树脂柱中吸附纯化,用4~8bv的酸醇洗脱,收集洗脱液,回收溶剂至干;
3)将上述甘薯皂苷提物物采用高速逆流色谱仪分离,收集洗脱液,浓缩,干燥得高纯度甘薯皂苷。
2.根据权利要求1所述的甘薯皂苷的提取方法,其特征在于所述步骤2)中的大孔树脂为ab-8、d-101、ds-401,用量与药材量的体积重量比为1:1-3。
3.根据权利要求1所述的甘薯皂苷的提取方法,其特征在于所述步骤2)中的酸醇是含1%乙酸的30~50%乙醇溶液。
4.根据权利要求1所述的甘薯皂苷的提取方法,其特征在于所述步骤3)中的高速逆流色谱仪的参数设定为:转速700~1000r/min,流动相的流速1~5ml/min。