一种提取刺五加苷的方法
【专利摘要】本发明涉及一种提取刺五加苷的方法，工艺步骤是：a.将干燥的刺五加粉碎，加8?10倍量的乙醇回流提取；b.将提取液过滤、浓缩，浓缩液上大孔树脂，水洗除杂，乙醇洗脱，收集洗脱液；c.洗脱液浓缩，经制备型液相色谱分离纯化，收集流分；d.流分减压浓缩，放置结晶，低温干燥晶体得刺五加苷。本发明工艺简单、污染少、产品纯度高，适合中小规模生产。
【专利说明】
一种提取刺五加苷的方法
技术领域
[0001]本发明属于天然产物分离领域，涉及一种提取刺五加苷的方法。
【背景技术】
[0002]五加皮，学名刺五加、五加参，分布于华中、华东、华南和西南。刺五加根皮能祛风湿、强筋骨，泡酒制五加皮酒(或制成五加皮散)。根皮含挥发油、縣质、棕桐酸、亚麻仁油酸、维生素A，维生素BI。
[0003]刺五加含有多糖、异秦皮定、绿原酸、芝麻素、硬脂酸、β-谷留醇等，其主要活性成分被认为是刺五加甙B和刺五加甙E。
[0004]刺五加甙具有明显抗疲劳、抗辐射、抗应激、耐缺氧、提高机体对温度变化的适应力和解毒作用;还能改善大脑皮质的兴奋、抑制过程，提高脑力劳动效能;还有抗心律失常、改善大脑供血量、调节血压，止咳、祛痰、抗炎、抗菌和抗病毒等作用。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种提取刺五加苷的方法。
[0006]本发明是通过以下技术方案实现的:
a.干燥的刺五加粉碎，加6-8倍量的乙醇回流提取；
b.将提取液过滤、浓缩，上大孔树脂，3-5BV水洗除杂，4-7BV70-90%乙醇洗脱，收集洗脱液；
c.洗脱液浓缩，经制备型液相色谱分离纯化，收集流分；
d.流分减压浓缩，放置结晶，己烷-乙酸乙酯重结晶，低温干燥晶体得刺五加苷。
[0007]所述步骤a中，乙醇浓度为40-70%，提取时间为2_4h，提取1-2次。
[0008]所述步骤b中，大孔树脂可选用AB-8型、HPD-100型或DlOl型大孔树脂。
[0009]所述步骤c中，制备型高效液相分离条件:固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为甲醇:水为70:30体积比的混合液，流速80ml/min，柱温30°C，检测波长:250nm。
[0010]本发明的积极效果是:采用乙醇回流提取，提高了原料利用率，缩减成本;采用制备型液相色谱分离速度快，效率高，溶剂损耗小。本发明克服了传统工艺中污染重、原料利用率低、产品纯度低等缺点，适合工业化生产。
【具体实施方式】
[0011]下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
[0012]实施例1:
将干燥的刺五加，粉碎，称取Ikg，加入6L50%乙醇回流提取2h，提取2次。将提取液过滤，减压浓缩，浓缩液上AB-8型大孔树脂柱，先用3BV水洗除杂，再用5BV70%乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，洗脱液浓缩，经制备型液相色谱分离纯化，收集流分，浓缩至原体积的1/4，放置结晶，低温干燥结晶的刺五加苷9.2g，含量83.7%。制备型高效液相分离条件:固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为甲醇:水为70: 30体积比的混合液，流速80ml/min，柱温30 °C，检测波长:250nmo
[0013] 实施例2:
将干燥的刺五加，粉碎，称取5kg，加入40L60%乙醇回流提取3h，提取2次。将提取液过滤，减压浓缩，浓缩液上HPD100型大孔树脂柱，先用5BV水洗除杂，再用7BV90%乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，洗脱液浓缩，经制备型液相色谱分离纯化，收集流分，浓缩至原体积的1/4，放置结晶，低温干燥结晶的刺五加苷35.Sg，含量86.4%。制备型高效液相分离条件:固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为甲醇:水为70:30体积比的混合液，流速80ml/min，柱温30°(:，检测波长:25011111。
【主权项】
1.一种提取刺五加苷的方法，其特征在于包含以下步骤: a.干燥的刺五加粉碎，加6-8倍量的乙醇回流提取； b.将提取液过滤、浓缩，上大孔树脂，3-5BV水洗除杂，4-7BV70-90%乙醇洗脱，收集洗脱液； c.洗脱液浓缩，经制备型液相色谱分离纯化，收集流分； d.流分减压浓缩，放置结晶，低温干燥晶体得刺五加苷。2.如权利要求1所述的一种提取刺五加苷的方法，其特征在于，所述步骤b中，乙醇浓度为40-70%，提取时间为2-4h，提取1-2次。3.如权利要求1所述的一种提取刺五加苷的方法，其特征在于，所述步骤b中，大孔树脂可选用AB-8型、HPD-100型或DlOl型大孔树脂。4.如权利要求1所述的一种提取刺五加苷的方法，其特征在于，所述步骤c中，制备型高效液相分离条件:固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为甲醇:水为70:30体积比的混合液，流速80ml/min，柱温30°C，检测波长:250nmo
【文档编号】A61K36/254GK106038640SQ201610309503
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年5月11日
【发明人】杨成东
【申请人】南京泽朗医药科技有限公司