本发明涉及一种杀菌剂的合成方法，具体涉及到一种环唑醇的制备方法。
背景技术：
环唑醇是用来防治危害农林牧业生产的有害生物(害虫、害螨、线虫、病原菌、杂草及鼠类)和调节植物生长的化学药品，是麦角甾醇脱甲基化抑制剂，具有预防和治疗的作用。环唑醇对禾谷类作物、咖啡、甜菜、果树和葡萄上的白粉菌属、锈菌目、孢霉菌属、喙孢属、壳针孢属、黑星菌属病菌均有效，可防治谷类和咖啡锈病，谷类、果树和葡萄白粉病，花生、甜菜叶斑病，苹果黑星病和花生白腐病，还可以与其它杀菌剂混用。
文献cn201710052674.x公开了一种环唑醇的制备方法，其具体步骤分为四步反应，格氏-亲核反应、亲核反应、环合反应、开环反应。但该发明制备工艺较为复杂，且生产成本较高。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是提供一种环唑醇的制备方法，该方法工艺简单，生产成本较低。
本发明的内容包括以下步骤：
(1)在备有温度计、冷凝器、搅拌的容器中加入硫酸二甲酯和乙腈溶液，在室温下滴加二甲硫醚溶于乙腈的溶液，搅拌过夜，得到溶液a；
(2)往溶液a中添加甲醇钠，搅拌混合，然后在室温下滴加溶有a-甲基-4-氯苯基环丙基甲基酮的乙腈溶液，常温下搅拌反应8-12小时，得到溶液b；
作为优选的，常温下搅拌反应时间为10小时。
(3)将溶液b减压脱去乙腈，冷却情况下加入水和乙酸乙酯萃取，合并有机层，干燥，减压脱溶得到环氧化物；
(4)在备有温度计、冷凝器、搅拌的容器中加入三氮唑和环氧化物在n,n-二甲基甲酰胺溶液中混合，在搅拌过程中，分批小心加入氢化钠，处理得到溶液c；
(5)将溶液c投入水中，经氯仿萃取，处理后得到环唑醇。
所述步骤(1)中硫酸二甲酯和二甲硫醚的重量比为2-3:1。
作为优选的，硫酸二甲酯和二甲硫醚的重量比为2.5:1。
所述步骤(2)中甲醇钠和a-甲基-4-氯苯基环丙基甲基酮的重量比为1:2-3。
作为优选的，甲醇钠和a-甲基-4-氯苯基环丙基甲基酮的重量比为1:2.8。
所述硫酸二甲酯和甲醇钠的重量比为2-3:1。
作为优选的，所述硫酸二甲酯和甲醇钠的重量比为2.5:1。
所述a-甲基-4-氯苯基环丙基甲基酮在乙腈溶液中的体积浓度为80-90％。
作为优选的，所述a-甲基-4-氯苯基环丙基甲基酮在乙腈溶液中的体积浓度为90％。
所述a-甲基-4-氯苯基环丙基甲基酮的体积浓度小于1％时，反应结束。
所述步骤(4)中三氮唑、环氧化物和氢化钠的重量比为3-4:6-7:1。
作为优选的，所述三氮唑、环氧化物和氢化钠的重量比为3:6:1。
所述步骤(4)中处理为加热回流、取样分析和冷却。
所述加热回流的时间为10-14小时。
作为优选的，所述加热回流的时间为12小时。
所述冷却后的温度为室温。
所述取样分析中原料峰小于1％，反应结束。
所述步骤(5)中用氯仿至少萃取两次。
所述步骤(5)中处理包括合并有机层、干燥、减压和重结晶，所述减压的目的是为了脱出氯仿，所述重结晶使用的原料为正己烷。
本发明的有益效果为，能简化生产工艺，降低成本，提高产物的收率。
具体实施方式
实施例1
(1)在备有温度计、冷凝器、搅拌的500ml三口瓶中加入25.2g硫酸二甲酯和100ml乙腈溶液，在室温下滴加10.2g二甲硫醚溶于50ml乙腈的溶液，搅拌过夜，得到溶液a；
(2)往溶液a中添加10.8g甲醇钠，搅拌0.5小时，然后在室温下滴加溶有27.8ga-甲基-4-氯苯基环丙基甲基酮的100ml乙腈溶液，常温下搅拌反应10小时,当a-甲基-4-氯苯基环丙基甲基酮的体积浓度小于1％时反应结束，得到溶液b；
(3)将溶液b减压脱去乙腈，冷却情况下加入水和乙酸乙酯萃取，合并有机层，干燥，减压脱溶得到21.6g环氧化物，收率为86％；
(4)在备有温度计、冷凝器、搅拌的250ml三口瓶中加入20.7g三氮唑和42g环氧化物在150mln,n-二甲基甲酰胺溶液中混合，在搅拌过程中，分批小心加入7.2g氢化钠，加热回流12小时，取样分析，当原料峰小于1％时反应结束，冷却至室温，得到溶液c；
(5)将溶液c投入200ml水中，分别用100ml氯仿两次萃取，合并有机层，干燥，减压脱出氯仿，得到褐色粘稠液体56.5g，为含量81％的环唑醇，粗收率82.4％，用120ml正己烷重结晶得到灰白色固体43g，为熔点101-105a，含量95.5％，收率74.0％的环唑醇。
实施例2
(1)在备有温度计、冷凝器、搅拌的500ml三口瓶中加入20.5g硫酸二甲酯和100ml乙腈溶液，在室温下滴加10.5g二甲硫醚溶于50ml乙腈的溶液，搅拌过夜，得到溶液a；
(2)往溶液a中添加10.5g甲醇钠，搅拌0.5小时，然后在室温下滴加溶有20.8ga-甲基-4-氯苯基环丙基甲基酮的100ml乙腈溶液，常温下搅拌反应8小时,当a-甲基-4-氯苯基环丙基甲基酮的体积浓度小于1％时反应结束，得到溶液b；
(3)将溶液b减压脱去乙腈，冷却情况下加入水和乙酸乙酯萃取，合并有机层，干燥，减压脱溶得到20.5g环氧化物，收率为84.3％；
(4)在备有温度计、冷凝器、搅拌的250ml三口瓶中加入21.3g三氮唑和42g环氧化物在150mln,n-二甲基甲酰胺溶液中混合，在搅拌过程中，分批小心加入7.0g氢化钠，加热回流10小时，取样分析，当原料峰小于1％时反应结束，冷却至室温，得到溶液c；
(5)将溶液c投入200ml水中，分别用100ml氯仿两次萃取，合并有机层，干燥，减压脱出氯仿，得到褐色粘稠液体53.5g，为含量80.6％的环唑醇，粗收率81.4％，用120ml正己烷重结晶得到灰白色固体41.3g，为熔点101-105a，含量95.2％，收率73.5％的环唑醇。
实施例3
(1)在备有温度计、冷凝器、搅拌的500ml三口瓶中加入30.5g硫酸二甲酯和100ml乙腈溶液，在室温下滴加10.5g二甲硫醚溶于50ml乙腈的溶液，搅拌过夜，得到溶液a；
(2)往溶液a中添加10.5g甲醇钠，搅拌0.5小时，然后在室温下滴加溶有30.8ga-甲基-4-氯苯基环丙基甲基酮的100ml乙腈溶液，常温下搅拌反应10小时,当a-甲基-4-氯苯基环丙基甲基酮的体积浓度小于1％时反应结束，得到溶液b；
(3)将溶液b减压脱去乙腈，冷却情况下加入水和乙酸乙酯萃取，合并有机层，干燥，减压脱溶得到30.2g环氧化物，收率为86.5％；
(4)在备有温度计、冷凝器、搅拌的250ml三口瓶中加入28.3g三氮唑和49.2g环氧化物在150mln,n-二甲基甲酰胺溶液中混合，在搅拌过程中，分批小心加入7.5g氢化钠，加热回流12小时，取样分析，当原料峰小于1％时反应结束，冷却至室温，得到溶液c；
(5)将溶液c投入200ml水中，分别用100ml氯仿两次萃取，合并有机层，干燥，减压脱出氯仿，得到褐色粘稠液体65.3g，为含量82.3％的环唑醇，粗收率83.4％，用200ml正己烷重结晶得到灰白色固体50.3g，为熔点101-105a，含量95.8％，收率74.6％的环唑醇。