N-氰乙基-N-苄基苯胺的生产设备及方法与流程

本发明涉及一种n-氰乙基-n-苄基苯胺的生产工艺和设备，主要用于合成分散橙288。

背景技术：

n-氰乙基-n-苄基苯胺用于合成se型(中温型)的分散染料，不但有较高的固色率和耐升华牢度，适用于聚酯纤维的热熔法染色，而且用高温高压法染色效果更佳。由于n-氰乙基-n-苄基苯胺是合成分散染料中产量最大的产品，用量非常大。

国内生产方法基本一致，在反应釜中水、丙烯腈、氯化锌、冰乙酸、苯胺升温回流反应，反应结束后，蒸馏回收丙烯腈，蒸馏母液降温结晶，过滤洗涤得到n-氰乙基苯胺，然后在反应釜中n-氰乙基苯胺、水、纯碱、氯化苄，升温回流反应，反应结束，过滤洗涤得到n-氰乙基-n-苄基苯胺,由于n-氰乙基苯胺在酸水中的溶解度非常大，此工艺产品得率低两步反应综合收率约85％，废水量大如生产一吨产品，总废水量达到30吨，能耗高、回流时间长，工序多。

国内也有研究机构对此产品进行研究，有研发机构改变生产n-氰乙基苯胺的催化剂，并套用母液，由此减少废水的产生，但还有大量的洗涤水无法解决。有研发机构采用同时滴加氯化苄和纯碱溶液的方法，减少氯化苄的损耗，提高产品质量和减少成本，但废水无法解决。以上两种工艺尚未有工业化生产报道。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种n-氰乙基-n-苄基苯胺的生产设备，解决目前的设备的缺陷的技术问题。

本发明的另一个目的是提供一种n-氰乙基-n-苄基苯胺的生产方法。

n-氰乙基-n-苄基苯胺的生产设备，包括丙烯腈循环槽、丙烯腈原料罐、回收氯化苄计量罐、初级反应釜、第一冷凝器、第二冷凝器、丙烯腈回收槽、第一回收泵、氯化苄计量槽、第二反应釜、水计量罐、氯化苄回收槽、第二回收泵；丙烯腈原料罐与丙烯腈循环槽连通，丙烯腈循环槽与初级反应釜连通，回收氯化苄与初级反应釜连通，初级反应釜、第一冷凝器、丙烯腈回收槽、第一回收泵、丙烯腈循环槽依次循环连通；初级反应釜与第二反应釜连通，氯化苄计量槽与第二反应釜连通，水计量罐与第二反应釜连通，第二反应釜、氯化苄回收槽、第二回收泵、氯化苄计量槽依次循环连通，第二回收泵同时与回收氯化苄计量罐连通。

所述n-氰乙基-n-苄基苯胺的生产设备还包括第三冷凝器，第二反应釜与第三冷凝器连通。

n-氰乙基-n-苄基苯胺的生产方法，包括如下步骤：

a、在初级反应釜中加入苯胺、氯化锌和冰乙酸，开启搅拌，由丙烯腈循环槽加入从丙烯腈原料罐导出的新鲜丙烯腈和从丙烯腈回收槽导出的回收丙烯腈使丙烯腈过量，初级反应釜内进行升温回流反应；

b、部分丙烯腈通过第一冷凝器冷凝回流至初级反应釜以提高回流温度；部分丙烯腈流到丙烯腈回收槽，经第一冷凝器和第二冷凝器冷凝到丙烯腈回收槽，然后通过第一回收泵将丙烯腈泵至丙烯腈循环槽；

c、丙烯腈回收结束后，通过回收氯化苄计量罐把回收的氯化苄加入初级反应釜中，充分搅拌溶解，得到n-氰乙基氯化苄溶液；

d、将初级反应釜内的n-氰乙基氯化苄溶液输送至第二反应釜内，开启搅拌，加入小苏打，由氯化苄计量槽加入回收的氯化苄和新鲜氯化苄使氯化苄过量，第二反应釜进行升温回流反应；

e、部分氯化苄通过第三冷凝器冷凝回流至第二反应釜以提高回流温度；

f、等第二反应釜反应结束后，回收氯化苄，通过第三冷凝器冷凝，氯化苄流到氯化苄回收槽，然后第二回收泵将氯化苄泵至氯化苄计量槽和回收氯化苄计量罐，用于下一批生产；

g、回收结束后，通过水计量槽滴加水至第二反应釜中，等物料冷却结晶后输送至压滤机洗涤得到n-氰乙基-n-苄基苯胺。

所述部分丙烯腈通过第一冷凝器冷凝后经过分布器回流至初级反应釜以提高回流温度。

本发明的有益效果是：

1、n-氰乙基生产过程中，采用反应物丙烯腈作为溶剂，用分布器控制回流量，提高回流温度，大大加快反应速度，减少副反应和提高收率。

2、n-氰乙基生产过程中，由于不加入水，回收丙烯腈质量好，不需要处理回收丙烯腈，回收率也大大提高，回收能耗低。

3、n-氰乙基生产过程中，n-氰乙基质量好，不需要析料和洗涤，大大减少废水的产生。

4、n-氰乙基-n-苄基苯胺生产过程中，采用反应物氯化苄作为溶剂，用分布器控制回流量，提高回流温度，大大加快反应速度，减少副反应和提高收率。

5、n-氰乙基-n-苄基苯胺生产过程中，采用小苏打作为缚酸剂，可以减少氯化苄和n-氰乙基苯胺的分解。

6、整个工艺过程中，设备投资少、工艺简单、废水量少，废水量减少至每吨产品5吨以下、收率高，两步综合收率高于96％，生产效率高。

附图说明

图1是n-氰乙基-n-苄基苯胺的生产设备的示意图；

图中1.丙烯腈循环槽、2.丙烯腈原料罐、3.回收氯化苄计量罐、4.初级反应釜、5.第一冷凝器、6.第二冷凝器、7.丙烯腈回收槽、8.第一回收泵、9.氯化苄计量槽、10.第二反应釜、11.水计量罐、12.氯化苄回收槽、13.第二回收泵、14.第三冷凝器、15.氯化苄源。

具体实施方式

请参考图1，图中的n-氰乙基-n-苄基苯胺的生产设备，主要包括丙烯腈循环槽1、丙烯腈原料罐2、回收氯化苄计量罐3、初级反应釜4、第一冷凝器5、第二冷凝器6、丙烯腈回收槽7、第一回收泵8、氯化苄计量槽9、第二反应釜10、水计量罐11、氯化苄回收槽12、第二回收泵13、第三冷凝器14、氯化苄源15；以上各个部件的连接关系请参考图1，本实施例采用的反应方程式是：

①氰乙基化

②苄基化

n-氰乙基-n-苄基苯胺的生产方法，包括如下步骤：

a、在初级反应釜4中加入现有常规比例的苯胺、氯化锌和冰乙酸，开启搅拌，由丙烯腈循环槽1加入从丙烯腈原料罐2导出的新鲜丙烯腈和从丙烯腈回收槽3导出的回收丙烯腈使丙烯腈过量，初级反应釜4内进行升温回流反应；

b、部分丙烯腈通过第一冷凝器5冷凝及现有的分布器回流至初级反应釜4以提高回流温度；由于丙烯腈沸点低，挥发性大，部分丙烯腈流到丙烯腈回收槽7时，需要经第一冷凝器5和第二冷凝器6二级冷凝到丙烯腈回收槽7，然后通过第一回收泵8将丙烯腈泵至丙烯腈循环槽1；

c、丙烯腈回收结束后，通过回收氯化苄计量罐3把回收的氯化苄加入初级反应釜4中，充分搅拌溶解，得到n-氰乙基氯化苄溶液；

d、将初级反应釜4内的n-氰乙基氯化苄溶液输送至第二反应釜10内，开启搅拌，加入小苏打，由氯化苄计量槽9加入回收的氯化苄和另外新鲜的从氯化苄源15导出的氯化苄使氯化苄过量，第二反应釜10进行升温回流反应；

e、部分氯化苄通过第三冷凝器14冷凝回流至第二反应釜13以提高回流温度；

f、等第二反应釜13反应结束后，回收氯化苄，通过第三冷凝器14冷凝，氯化苄流到氯化苄回收槽12，然后第二回收泵13将回收的氯化苄泵至氯化苄计量槽9和回收氯化苄计量罐3，用于下一批生产；

g、回收结束后，通过水计量槽11滴加水至第二反应釜10中，等物料冷却结晶后输送至压滤机洗涤得到n-氰乙基-n-苄基苯胺。

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，上面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行了清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。因此，以上对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。