一种三氯蔗糖生产中高温连续酰化的方法与流程

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种三氯蔗糖生产中高温连续酰化的方法。

背景技术：

三氯蔗糖是新鲜甜味剂，甜度为蔗糖的600-800倍，且甜味纯正与蔗糖相似，三氯蔗糖不被人体所吸收，并无生物积累性，安全性高，因此今年三氯蔗糖行业迅速发展，生产企业逐步增加，产量不断提高。三氯蔗糖生产过程中酰化反应基本为酰化温度-2～2℃，在反应釜中间断进行，反应温度低，反应较慢，而且操作为间断操作，反应条件不易控制，收率低。而且反应温度控制在-2～2℃需要-15℃冷冻盐水进行冷却，保证反应条件，大大消耗能量，反应不经济，受温度条件影响较明显，反应收率较低。该反应大大限制了三氯蔗糖行业的连续工业化生产，而且大多采用人工现场操作控制，人为影响较大，不利于工业化生产的放大和稳定。

技术实现要素：

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种操作简单、高效率、低能耗和低成本的三氯蔗糖生产中高温连续酰化的方法。

为实现上述的发明目的，采用以下技术方案：

一种三氯蔗糖生产中高温连续酰化的方法，其特征在于，包括如下步骤：

a.将酯化反应得到酯化液用泵输送至酰化反应器进口；

b.将醋酐用泵输送至酰化反应器侧进口，两者在通过酰化反应器中进行酰化反应，反应器温度在25℃-35℃之间，酯化液和醋酐进料质量流量比为10:1~15:1，酰化反应后ph为值4.5~5.5；

c.再将酰化反应后的混合液输送到酰化釜内，进行降温，温度控制在10-15℃。

本发明技术方案中，所述酯化液为含有蔗糖有机锡中间体的物料，所述酰化液包括蔗糖-6-乙酯、有机锡乙酸酯和醋酸，所述酰化反应为瞬间在酰化反应器中进行。

与现有技术相比，本发明的优势在于利用蔗糖有机锡中间体与醋酐之间的化学反应可以在瞬间0.2秒左右即可完成，在酰化反应器中使两种物料快速均匀接触反应；高温连续酰化反应，很大程度地提高了体系的操作温度，加快了反应的进行，并使得装置生产可以采用dcs控制，连续化生产。反应后的酰化液只需要循环水冷却保温即可进入下一工段。本发明提出的方法过程简单，产物纯度符合要求，反应收率高，反应温度高，是一种具有较好应用前景的高温连续酰化工艺方法。

附图说明

附图图1为本发明方法的工艺流程图。

具体实施方式

为详细说明技术方案的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合具体实施案例并配合附图详予说明。

实施例1

将含蔗糖有机锡中间体的酯化液（包含中间体：65wt%，dmf：35wt%）、和醋酐同时泵入酰化反应器，反应器温度在约30℃，酯化液与醋酐的质量比为10:1，同时调节醋酐流量使反应后混合物ph值至4.5，酰化反应在0.2s即可完成。酰化反应器出口物料进入酰化冷冻釜中降温在10-15℃，用冷冻水保温，保温停留时间在1小时。

酰化反应液然后进行水解反应，然后加环己烷进行萃取萃取回收反应后产生的有机锡乙酸酯，检测酰化反应液中蔗糖-6-乙酯含量，反应收率≥98%。

环己烷萃取的有机锡乙酸酯经过处理后可以重复使用。

实施例2

将含蔗糖有机锡中间体的酯化液：中间体：65wt%，dmf：35wt%的酯化液泵入酰化反应器，泵入醋酐调节流量使反应后混合物ph值至5，酯化液和醋酐同时泵入酰化反应器，酯化液与醋酐的质量比为13:1，反应器温度控制在10-15℃，反应时间控制在0.2s.反应器出口物料进入酰化冷冻釜中，用循环水保温。

酰化反应液然后进行水解反应，然后加环己烷进行萃取萃取回收反应后产生的有机锡乙酸酯，检测酰化反应液中蔗糖-6-乙酯含量，反应收率≥98%。

环己烷萃取的有机锡乙酸酯经过处理后可以重复使用。

实施例3

将含蔗糖有机锡中间体的酯化液：中间体：65wt%，dmf：35wt%的酯化液泵入酰化反应器，泵入醋酐调节流量使反应后混合物ph值至5，酯化液和醋酐同时泵入酰化反应器，酯化液与醋酐的质量比为15:1，反应器温度控制在10-15℃，反应时间控制在0.2s.反应器出口物料进入酰化冷冻釜中，用循环水保温。

酰化反应液然后进行水解反应，然后加环己烷进行萃取萃取回收反应后产生的有机锡乙酸酯，检测酰化反应液中蔗糖-6-乙酯含量，反应收率≥98%。

环己烷萃取的有机锡乙酸酯经过处理后可以重复使用。

需要说明的是，尽管在本文中已经对上述各实施例进行了描述，但并非因此限制本发明的专利保护范围。因此，基于本发明的创新理念，对本文所述实施例进行的变更和修改，或利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，直接或间接地将以上技术方案运用在其他相关的技术领域，均包括在本发明的专利保护范围之内。

技术特征：

技术总结
本发明涉及一种三氯蔗糖生产中高温连续酰化的方法，包括如下步骤：a.将酯化反应得到酯化液用泵输送至酰化反应器进口；b.将醋酐用泵输送至酰化反应器侧进口，两者在通过酰化反应器中进行酰化反应，反应器温度在25℃‑35℃之间，酯化液和醋酐进料质量流量比为10:1~15:1，酰化反应后pH为值4.5~5.5；c.再将酰化反应后的混合液输送到酰化釜内，进行降温，温度控制在10‑15℃。本发明的优势在于：通过反应器可以实现酰化反应的连续化，采用全自动化控制，大大提高了生产效率，同时提高了反应温度，大大降低了生产能耗，降低了生产成本，提高了生产反应收率。

技术研发人员：张正颂;孙多龙;易健康
受保护的技术使用者：安徽金禾实业股份有限公司
技术研发日：2018.12.10
技术公布日：2019.03.08