本发明涉及高分子材料加工领域，特别是涉及一种聚氯乙烯加工用无压析外润滑剂。
背景技术：
聚氯乙烯（pvc）是仅次于聚乙烯的第二大通用塑料，因其具有价格低廉、耐腐蚀、难燃等优越的特点而被广泛应用在建筑、包装、通讯、化工等行业。但是pvc极性很强，其各层结构单元之间以及它们与加工设备间均具有较强的相互作用，导致加工时熔体粘度高、物料间以及物料与设备间摩擦力大粘附严重。这些加工问题和热不稳定性都使pvc非常难热塑加工。因此pvc在加工时必须加入合适的润滑剂。一般pvc润滑剂分为内润滑剂和外润滑剂，其中外润滑剂是指在加工过程中聚集在树脂表面，在树脂和设备界面处形成一个润滑剂分子层，可以降低树脂与设备间的摩擦力，防止其粘附与机械表面。然而目前常用的聚烯烃类外润滑剂在pvc加工时，经常会出现压析现象，即所用润滑剂的含量超过其在pvc基体中的溶解度而迁移到表面的现象，通常该过程都会带出颜料或填料等而在加工物表面沉积。压析会造成制品表面缺陷，严重时会使制品直接报废，另一方面，压析造成的沉积物较难清除，耗费大量劳力和时间，增加成本，降低生产效率。
技术实现要素：
鉴于背景技术中存在的问题，本发明提供了一种润滑性能良好并且在pvc加工时无压析现象的外润滑剂。
本发明可以通过以下技术方案来加以实现：
一种无压析外润滑剂的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）将一定量烯丙基脲和一定量过氧化物引发剂分别溶解于少量丙酮溶液中，再将两者混合均匀后待用；
（2）在反应釜中加入一定量的聚烯烃蜡，将其熔融后保持在指定温度，然后开始往反应釜中通氮气，等完全将反应釜中空气赶出后，开始滴加混合溶液；
（3）滴加完毕后，再在该指定温度下反应一小时，此过程继续用氮气保护，反应结束后停止加热，待温度降至100℃左右时，将产物倒入盛有冷水的容器中，并剧烈搅拌，过滤得粗产品；
（4）取粗产品，加入二甲苯，加热溶解，然后向其中加入丙酮有白色沉淀析出，抽滤后用丙酮洗涤滤饼3次，90℃烘干得产物。
所述过氧化物引发剂是过氧化苯甲酰、过氧化十二碳酰、过氧化二异丙苯、过苯甲酸叔丁酯、异丙苯过氧化氢中的一种或几种混合。
所述聚烯烃蜡是聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、石蜡和费托蜡中的一种或几种混合。
所述的反应物原料用量如下：烯丙基脲用量为聚烯烃蜡质量的3%-6%；过氧化物引发剂用量为聚烯烃蜡质量的0.25%-0.5%。
所述步骤（2）和（3）中指定反应温度在120-160℃之间。
与现有技术相比，本发明技术有益效果包括：
传统聚烯烃蜡外润滑剂与pvc基体相容性差，在pvc加工时虽然能在聚合物基体表面形成润湿薄膜，减少聚合物与加工设备间的摩擦力，但是该薄膜结构很不稳定，容易破坏，导致外润滑效果变差，并出现压析现象。而本发明所提供外润滑剂在传统聚烯烃外润滑剂结构上接上了少量与pvc极性接近的烯丙基脲，由于数量较少，不影响本发明与pvc相容性，仍然能作为pvc外润滑剂使用。在pvc加工过程中，这些烯丙基脲基团像一颗颗“铆钉”将外润滑薄膜牢固的钉在了pvc树脂基体上，使形成的外润滑薄膜结构异常牢固。所以，本发明所提供外润滑剂外润滑效果良好，而且在pvc加工过程中和后期使用时无压析现象，保证产品外观质量，同时减少生产过程模头的清洗和换滤网的次数，提高生产效率。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1
一种无压析外润滑剂的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）将3.5kg烯丙基脲和0.3kg过氧化十二碳酰和过氧化二异丙苯1:1混合物分别溶解于少量丙酮溶液中，再将两者混合均匀后待用；
（2）在反应釜中加入100kg聚乙烯蜡，将其熔融后保持在140℃，然后开始往反应釜中通氮气，等完全将反应釜中空气赶出后，开始滴加混合溶液；
（3）滴加完毕后，再在140℃下反应一小时，此过程继续用氮气保护，反应结束后停止加热，待温度降至100℃左右时，将产物倒入盛有冷水的容器中，并剧烈搅拌，过滤得粗产品；
（4）取粗产品，加入二甲苯，加热溶解，然后向其中加入丙酮有白色沉淀析出，抽滤后用丙酮洗涤滤饼3次，90℃烘干得产物102.3kg。
实施例2
一种无压析外润滑剂的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）将4.5kg烯丙基脲和0.35kg过氧化苯甲酰分别溶解于少量丙酮溶液中，再将两者混合均匀后待用；
（2）在反应釜中加入100kg费托蜡，将其熔融后保持在120℃，然后开始往反应釜中通氮气，等完全将反应釜中空气赶出后，开始滴加混合溶液；
（3）滴加完毕后，再在120℃下反应一小时，此过程继续用氮气保护，反应结束后停止加热，待温度降至100℃左右时，将产物倒入盛有冷水的容器中，并剧烈搅拌，过滤得粗产品；
（4）取粗产品，加入二甲苯，加热溶解，然后向其中加入丙酮有白色沉淀析出，抽滤后用丙酮洗涤滤饼3次，90℃烘干得产物103.7kg。
为了对比发明效果，选择市售聚乙烯蜡（实施例1反应物）和费托蜡（实施例2反应物）作为对照组，测试四种外润滑剂的润滑效果以及对pvc压析性能的影响。
润滑效果测试方法为：取2g样品、1g硫醇甲基锡和60gpvc树脂，搅拌均匀后加入哈克转矩流变仪中（温度为180℃，转速为50r/min），观察扭矩-时间曲线，取加料峰后最低点到塑化峰之间的时间为塑化时间，塑化时间越长外润滑效果越好。
压析性测试方法为：取测试料（4g样品、1g硫醇甲基锡、1g红色着色剂和60gpvc树脂），搅拌均匀后加入哈克转矩流变仪中（温度为180℃，转速为50r/min），至流变曲线出现塑化峰后停机出料；然后取清洗料（1g硫醇甲基锡、1g白色着色剂和60gpvc树脂），搅拌均匀后加入哈克转矩流变仪中（温度为180℃，转速为50r/min），至流变曲线出现塑化峰后停机出料。根据加工后清洗料的颜色来评定压析性能，红色度越高，润滑剂的压析性越大。
表1不同外润滑剂使用效果对比
从表1可以看出，应用了本发明所提供外润滑剂的pvc塑化时间更长，外润滑效果好，而且pvc在加工过程也没有出现压析现象。