本发明属于精细化工领域,具体涉及一种乙酰基甲基萘混合物中提纯4-乙酰基-1-甲基萘的方法。
背景技术:
4-乙酰基-1-甲基萘的化学结构式为:
乙酰基甲基萘混合物中有七种乙酰基甲基萘异构体,其中4-乙酰基-1-甲基萘是合成1,4-萘二甲酸的重要中间体。1,4-萘二甲酸广泛应用于生产荧光增白剂、热稳定性聚合物及增塑剂等,也是一种重要的染料中间体。4-乙酰基-1-甲基萘本身也是一种重要的有机合成中间体。
由于傅克反应合成的4-乙酰基-1-甲基萘有多种异构体,且异构体沸点接近,目前主要分离方法为精馏提纯和重结晶,但精馏提纯很难得到高纯度产品,且精馏对设备要求高,生产投资成本大,产品纯度有限,经济效益欠佳;重结晶提纯消耗溶剂量大,对环境影响大,且也难以得到高纯度的产品。
技术实现要素:
为解决上述问题,本发明提供一种乙酰基甲基萘混合物中提纯4-乙酰基-1-甲基萘的方法。
本发明提供的技术方案是:将乙酰基甲基萘混合物投放在熔融结晶装置中,降温到10-15℃,放出未结晶母液,然后将结晶后的固体从10-15℃开始升温发汗,直至达到发汗终点后,停止发汗,排出汗液。最后将熔融结晶装置内的结晶固体升温熔化,即可得到纯度大于99.0%的4-乙酰基-1-甲基萘,其所述的乙酰基甲基萘混合物为1-甲基萘的萘环上不同位置取代的乙酰基所构成化合物的混合物。
作为上述技术方案的优选,所述降温过程中,平均降温速率为2.0℃/h;
作为上述技术方案的优选,所述升温发汗过程中,将其过程分为三个阶段:第一阶段为温度为15-25℃时,汗液较少,该过程的平均升温速率为1.5-2.5℃/h;第二阶段为温度为25-30℃时,汗液逐渐增多,平均升温速率为1.0-2.0℃/h;第三阶段为温度由30℃到发汗终点时,平均升温速率为0.5-1.0℃/h;
作为上述技术方案的优选,所述发汗终点是通过气相色谱检测监控检测汗液中产品纯度达到99.0%及以上。
本发明取得的有益效果为:与现有技术相比,本发明利用4-乙酰基-1-甲基萘和其他乙酰基甲基萘的熔点差异,将乙酰基甲基萘通过熔融结晶装置实现分离提纯,得到纯度大于99.0%的4-乙酰基-1-甲基萘。此方法大大提高了4-乙酰基-1-甲基萘纯度和产率。在升温发汗的不同温度阶段,设置特定升温速率,升温过快或过慢都会影响发汗汗液带杂质效率,只有在不同温度阶段,设置特定的升温速率才能保证发汗操作达到最佳除杂效果。通过检测产品含量来确定发汗终点既保证了4-乙酰基-1-甲基萘纯度,又能避免发汗过多而降低4-乙酰基-1-甲基萘的产率问题。经本发明的方法分离得到的4-乙酰基-1-甲基萘的纯度大于99.0%,具有方法简单,成本低,效率高,适合工业化生产的优点。
附图说明
图1为用气相色谱检测监控检测汗液中产品含量的气相色谱图。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明,在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明,但并不作为对本发明的限定。
实施例1:
一种乙酰基甲基萘混合物中提纯4-乙酰基-1-甲基萘的方法,将乙酰基甲基萘混合物投放在熔融结晶装置中,将温度从常温降温到12℃,放出未结晶母液,然后将结晶后的固体从12℃开始升温发汗,发汗温度为15-37℃,平均升温速率为2.5℃/h。直至发汗汗液产品含量达到99.0%时,停止发汗。最后排出汗液,将熔融结晶装置内的结晶固体升温熔化,即得到4-乙酰基-1-甲基萘。
本实施例得到的4-乙酰基-1-甲基萘的纯度为99.2%。
实施例2
一种乙酰基甲基萘混合物中提纯4-乙酰基-1-甲基萘的方法,将乙酰基甲基萘混合物投放在熔融结晶装置中,将温度从常温降温到12℃,放出未结晶母液,然后将结晶后的固体从12℃开始升温发汗,发汗温度为15-37℃,平均升温速率为1.5℃/h。直至发汗汗液产品含量达到99.0%时,停止发汗。最后排出汗液,将熔融结晶装置内的结晶固体升温熔化,即得到4-乙酰基-1-甲基萘。
本实施例得到的4-乙酰基-1-甲基萘的纯度为99.4%。
实施例3:
一种乙酰基甲基萘混合物中提纯4-乙酰基-1-甲基萘的方法,将乙酰基甲基萘混合物投放在熔融结晶装置中,将温度从常温降温到12℃,放出未结晶母液,然后将结晶后的固体从12℃开始升温发汗,发汗温度为15-37℃,平均升温速率为0.5℃/h。直至发汗汗液产品含量达到99.0%时,停止发汗。最后排出汗液,将熔融结晶装置内的结晶固体升温熔化,即得到4-乙酰基-1-甲基萘。
本实施例得到的4-乙酰基-1-甲基萘的纯度为99.5%。
实施例4:
一种乙酰基甲基萘混合物中提纯4-乙酰基-1-甲基萘的方法,将乙酰基甲基萘混合物投放在熔融结晶装置中,将温度从常温降温到12℃,放出未结晶母液,然后将结晶后的固体从12℃开始升温发汗,发汗温度为12-25℃,平均升温速率为2.5℃/h,发汗温度为25-30℃,平均升温速率为1.5℃/h,发汗温度为30-37℃,平均升温速率为1.0℃/h。直至发汗汗液产品含量达到99.0%时,停止发汗。最后排出汗液,将熔融结晶装置内的结晶固体升温熔化,即得到4-乙酰基-1-甲基萘。
本实施例得到的4-乙酰基-1-甲基萘的纯度为99.6%。
实施例5:
一种乙酰基甲基萘混合物中提纯4-乙酰基-1-甲基萘的方法,将乙酰基甲基萘混合物投放在熔融结晶装置中,将温度从常温降温到12℃,放出未结晶母液,然后将结晶后的固体从12℃开始升温发汗,发汗温度为12-25℃,平均升温速率为2.0℃/h,发汗温度为25-30℃,平均升温速率为2.0℃/h,发汗温度为30-37℃,平均升温速率为0.8℃/h。直至发汗汗液产品含量达到99.0%时,停止发汗。最后排出汗液,将熔融结晶装置内的结晶固体升温熔化,即得到4-乙酰基-1-甲基萘。
本实施例得到的4-乙酰基-1-甲基萘的纯度为99.6%。
实施例6:
一种乙酰基甲基萘混合物中提纯4-乙酰基-1-甲基萘的方法,将乙酰基甲基萘混合物投放在熔融结晶装置中,将温度从常温降温到12℃,放出未结晶母液,然后将结晶后的固体从12℃开始升温发汗,发汗温度为12-25℃,平均升温速率为1.5℃/h,发汗温度为25-30℃,平均升温速率为1.0℃/h,发汗温度为30-37℃,平均升温速率为0.8℃/h。直至发汗汗液产品含量达到99.0%时,停止发汗。最后排出汗液,将熔融结晶装置内的结晶固体升温熔化,即得到4-乙酰基-1-甲基萘。
本实施例得到的4-乙酰基-1-甲基萘的纯度为99.7%。
实施例7:
一种乙酰基甲基萘混合物中提纯4-乙酰基-1-甲基萘的方法,将乙酰基甲基萘混合物投放在熔融结晶装置中,将温度从常温降温到12℃,放出未结晶母液,然后将结晶后的固体从12℃开始升温发汗,发汗温度为12-25℃,平均升温速率为1.5℃/h,发汗温度为25-30℃,平均升温速率为1.0℃/h,发汗温度为30-37℃,平均升温速率为0.5℃/h。直至发汗汗液产品含量达到99.0%时,停止发汗。最后排出汗液,将熔融结晶装置内的结晶固体升温熔化,即得到4-乙酰基-1-甲基萘。
本实施例得到的4-乙酰基-1-甲基萘的纯度为99.9%。