本发明涉及化合物回收领域，具体涉及一种氨噻肟酸生产过程中副产物硫酸甲酯钠的回收工艺。
背景技术：
在氨噻肟酸的生产过程中，醚化反应步骤使用大量硫酸二甲酯，在肟化产物反应生成醚化物的同时生成相应当量的硫酸甲酯钠在反应母液中，未经处理直接排放会产生危害，经过实验处理不但减少危废的产生，而且会产生相应的经济效益。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种氨噻肟酸生产过程中副产物硫酸甲酯钠的回收工艺，其可以及时回收硫酸甲酯钠，防止其污染环境。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种氨噻肟酸生产过程中副产物硫酸甲酯钠的回收工艺，所述工艺包括以下步骤：
(1)浓缩：将醚化母液进行减压蒸馏，使醚化母液的含水量浓缩至20％以下，然后冷却至室温，得浓缩液；
(2)结晶：将浓缩液滴加入甲醇中，控制搅拌速度10-30r/min，滴加过程中控制温度为30℃以下，滴加完毕后降温至15℃以下，然后搅拌析晶2-3h，得反应液；
(3)过滤：将反应液进行过滤，滤饼用甲醇洗涤，滤干；
(4)干燥：将滤饼放入真空干燥箱，在50-70℃、-0.1mpa以下进行减压干燥5-7h，干燥水分至0.5％以下，即得硫酸甲酯钠。
优选地，所述醚化母液为氨噻肟酸的生产过程中醚化反应结束后分离得到的水相。
优选地，所述步骤(1)中，减压蒸馏时的压强在-0.095mpa以下，温度为85-90℃。
优选地，所述步骤(2)中，甲醇与浓缩液的体积比为2：1。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明可以及时回收在氨噻肟酸的生产过程中产生的硫酸甲酯钠，且回收率高，回收率达85-95％。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
在氨噻肟酸的生产过程中，醚化物的制备过程如下：
(1)打开人孔盖，向反应釜中加水2400kg，加入碳酸钠350kg，搅拌溶解；
(2)降温至20℃以下，加入肟化物1000kg，搅拌反应5-20min；
(3)在20℃以下，滴加硫酸二甲酯750kg，加料完毕后在20℃以下保温反应1-2h，再升温至35-45℃保温反应2-3h；
(4)保温反应结束后，静置10-30min，分出有机相入醚化物储罐，水相加入氯仿445kg，搅拌萃取10-30min，静置10-30min，分出有机相入醚化物储罐，水相放入醚化母液罐，醚化母液罐内的液体即为醚化母液。
醚化物的制备反应方程式如下：
本实施例中一种氨噻肟酸生产过程中副产物硫酸甲酯钠的回收工艺，所述工艺包括以下步骤：
(1)浓缩：将醚化母液进行减压蒸馏，减压蒸馏时的压强在-0.095mpa以下，温度为88℃，使醚化母液的含水量浓缩至20％以下，然后冷却至室温，得浓缩液；
(2)结晶：将浓缩液滴加入甲醇中，甲醇与浓缩液的体积比为2：1，控制搅拌速度20r/min，滴加过程中控制温度为30℃以下，滴加完毕后降温至15℃以下，然后搅拌析晶2.5h，得反应液；
(3)过滤：将反应液进行过滤，滤饼用甲醇洗涤，滤干；
(4)干燥：将滤饼放入真空干燥箱，在60℃、-0.1mpa以下进行减压干燥6h，干燥水分至0.5％以下，即得硫酸甲酯钠，所得硫酸甲酯钠的质量为700kg以上。
实施例2
一种氨噻肟酸生产过程中副产物硫酸甲酯钠的回收工艺，所述工艺包括以下步骤：
(1)浓缩：将醚化母液(所述醚化母液为氨噻肟酸的生产过程中醚化反应结束后分离得到的水相)进行减压蒸馏，减压蒸馏时的压强在-0.095mpa以下，温度为85℃，使醚化母液的含水量浓缩至20％以下，然后冷却至室温，得浓缩液；
(2)结晶：将浓缩液滴加入甲醇中，甲醇与浓缩液的体积比为2：1，控制搅拌速度10r/min，滴加过程中控制温度为30℃以下，滴加完毕后降温至15℃以下，然后搅拌析晶2h，得反应液；
(3)过滤：将反应液进行过滤，滤饼用甲醇洗涤，滤干；
(4)干燥：将滤饼放入真空干燥箱，在50℃、-0.1mpa以下进行减压干燥5h，干燥水分至0.5％以下，即得硫酸甲酯钠。
实施例3
一种氨噻肟酸生产过程中副产物硫酸甲酯钠的回收工艺，所述工艺包括以下步骤：
(1)浓缩：将醚化母液(所述醚化母液为氨噻肟酸的生产过程中醚化反应结束后分离得到的水相)进行减压蒸馏，减压蒸馏时的压强在-0.095mpa以下，温度为90℃，使醚化母液的含水量浓缩至20％以下，然后冷却至室温，得浓缩液；
(2)结晶：将浓缩液滴加入甲醇中，甲醇与浓缩液的体积比为2：1，控制搅拌速度30r/min，滴加过程中控制温度为30℃以下，滴加完毕后降温至15℃以下，然后搅拌析晶3h，得反应液；
(3)过滤：将反应液进行过滤，滤饼用甲醇洗涤，滤干；
(4)干燥：将滤饼放入真空干燥箱，在70℃、-0.1mpa以下进行减压干燥7h，干燥水分至0.5％以下，即得硫酸甲酯钠。
以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离本发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。