本发明涉及植物生长调节剂的制备领域，具体为萘乙酸制备方法。
背景技术：
萘乙酸常用于商用的发根粉或发根剂中，也可用于植物组织培养，是一种重要的广谱性生产调节剂。
传统的萘乙酸的制备方法是萘与氯乙酸合成法，具制备方法为：将萘和氯乙酸加入反应釜中，加入溴化钾和铁粉作为催化剂，升温反应30小时左右，经氢氧化钠溶液浸提，冷却过滤，用水蒸气蒸馏回收过量的萘，将蒸馏完萘的萘乙酸钠溶液加入盐酸，条件ph值5～7，再加入盐酸进行酸化，调节ph值为2，过滤得粗品，经重结晶，得到萘乙酸的纯净物。
这样的制备过程存在着工艺复杂，尤其是在氢氧化钠中进行浸提的过程中，需要将得到的萘乙酸合成液加入到氢氧化钠溶液中，烧水煮沸，并加入水煮，不断用铁铲搅拌，浸提液呈深棕色，待上层的红褐色的萘乙酸钠溶液澄清后过滤，且需要按照上述方法多次浸提，直至浸提液变成近乎无色透明，通常需要浸提3-4次才能进行后续的酸化步骤，以上浸提工序复杂，浪费大量的水，费时费力，同时萘的利用率低于40%，降低产物的产率，并导致更多的萘被投放到环境中加重对环境的污染，制约着萘乙酸的工业化生产。
技术实现要素：
本发明提供了萘乙酸制备方法,旨在解决现有的萘乙酸制备时间长、工艺复杂、萘的利用率低、对环境污染严重的问题。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：包括如下步骤：
（1）称取摩尔质量比为2-5的萘和氯乙酸，加热至100℃并搅拌至溶解，得到混合液；
（2）在（1）中得到的混合液中加入含有表面活性剂的催化剂，油浴加热至210℃，搅拌，反应10-15h，得到萘乙酸合成液；
（3）将（2）中得到的萘乙酸合成液冷却至140-170℃，再将冷却后的萘乙酸合成液倒入溶质质量分数为8%-12%的氢氧化钠溶液中，得到析出物，抽滤，将得到的滤饼碾碎并于60℃-90℃的水浴中反应40min-70min，冷却至室温，抽滤，获取第一滤液和第一滤渣；
（4）在（3）中得到的第一滤液中加入溶质质量分数为8%-12%的盐酸溶液，调节ph至5—6，抽滤，除去滤饼，保留滤液为第二滤液；
（5）在（4）中得到的第二滤液中加入溶质质量分数为8%-12%的盐酸溶液，调节ph至1-2，抽滤，80℃-90℃条件下干燥，得到萘乙酸；
（6）将（3）中得到的第一滤渣水蒸馏提纯，得到萘。
更进一步地，所述萘与氯乙酸的质量之和与所述催化剂的质量的比值为32.5:1-40:1。
更进一步地，所述催化剂为铁粉、溴化钾的混合物。
更进一步地，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基氯化铵。
更进一步地，所述十六烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基氯化铵、铁粉、溴化钾的质量比为1:3.6:14.4-1:5:18。
更进一步地，还包括将所述十六烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基氯化铵、铁粉和溴化钾研磨均匀。
本发明提供了萘乙酸制备方法，与现有技术相比具备以下有益效果：
（1）本发明中萘的利用率为42-51%，与现有萘乙酸的制备方法相比提高了萘的利用率，减少未反应完的萘投放到环境中的量，很大程度上降低了对环境的污染，并将萘作为原材料再利用，降低生产成本；
（2）由于在催化剂中加入了十六烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基氯化铵，大大提高了催化效率，缩短了反应时间，萘和氯乙酸反应得到萘乙酸合成液的反应时间为10-15h,远低于现有制备方法中反应时间的30小时左右，提高生产效率。
（3）在制备过程中，将得到的萘乙酸合成液冷却后倒入氢氧化钠溶液中，将得到的析出物进行抽滤得到第一滤液，即萘乙酸钠的合成液，而现有制备过程中，需要将反应后得到的萘乙酸合成液经氢氧化钠溶液进行浸提，大大简化了制备工艺，节约资源，省时省力。
具体实施方式
下面实施例中所用的各试剂的信息如下：
萘（cas：91-20-3）购自国药集团化学试剂有限公司，cr；
氯乙酸（cas：79-11-8）国药集团化学试剂有限公司，cr；
溴化钾（cas：7758-02-3）购自国药集团化学试剂有限公司，cr；
铁粉（cas：7439-89-6）购自国药集团化学试剂有限公司，cr；
十六烷基三甲基溴化铵（ctab，cas：57-09-0）购自国药集团化学试剂有限公司，cr；
十六烷基三甲基氯化铵（ctac，cas：112-02-7）购自国药集团化学试剂有限公司，cr；
氢氧化钠（cas：1310-73-2）购自国药集团化学试剂有限公司，cr；
盐酸溶液（cas：7647-01-0）购国药集团化学试剂有限公司，cr；
实施例1：萘乙酸的制备方法，包括如下步骤：
（1）称取摩尔质量比为2.5的萘和氯乙酸至反应烧瓶中，加热至100℃，机械搅拌至溶解，得到萘和氯乙酸的混合液；
（2）在步骤（1）中得到的混合液中加入经研磨均匀的十六烷基三甲基溴化铵、铁粉和溴化钾的混合物作为催化剂，其中萘和氯乙酸的质量之和与催化剂的质量的比值为36:1，十六烷基三甲基溴化铵、铁粉、溴化钾的质量比为1:3.6:14.4，油浴中加热至210℃，机械搅拌下反应13h，得到萘乙酸合成液；
（3）将步骤（2）中得到的萘乙酸合成液冷却至140℃，再将冷却后的萘乙酸合成液倒入溶质质量分数为10%的氢氧化钠溶液中，得到析出物，抽滤，将得到的滤饼碾碎并于70℃的水浴中反应50min，冷却至室温，抽滤，获取第一滤液和第一滤渣；
（4）在（3）中得到的第一滤液中加入溶质质量分数为10%的盐酸溶液，调节ph至5，抽滤，除去滤饼，保留滤液为第二滤液；
（5）在（4）中得到的第二滤液中加入溶质质量分数为10%的盐酸溶液，调节ph至1，抽滤，80℃条件下干燥，得到萘乙酸；
（6）将（3）中得到的第一滤渣采用水蒸气蒸馏法进行提纯，得到回收的萘，作为原材料可以再利用。
本实施例中，（1）萘的利用率为42%，相比于现有的制备工艺，提高了萘乙酸的产率，很大程度上降低了对环境的污染，（2）且由于在催化剂中加入了十六烷基三甲基溴化铵作为助催化剂，大大提高了催化效率，缩短了反应时间，萘和氯乙酸反应得到萘乙酸合成液的反应时间为13h,提高生产效率。
实施例2：萘乙酸的制备方法，包括如下步骤：
（1）称取摩尔质量比为2的萘和氯乙酸至反应烧瓶中，加热至100℃，机械搅拌至溶解，得到萘和氯乙酸的混合液；
（2）在步骤（1）中得到的混合液中加入经研磨均匀的十六烷基三甲基溴化铵、铁粉、溴化钾的混合物作为催化剂，其中萘和氯乙酸的质量之和与催化剂的质量的比值为32.5:1，十六烷基三甲基溴化铵、铁粉、溴化钾的质量比为1:3.6:14.4，油浴中加热至210℃，机械搅拌下反应10h，得到萘乙酸合成液；
（3）将步骤（2）中得到的萘乙酸合成液冷却至150℃，再将冷却后的萘乙酸合成液倒入溶质质量分数为8%的氢氧化钠溶液中，得到析出物，抽滤，将得到的滤饼碾碎并于60℃的水浴中反应40min，冷却至室温，抽滤，获取第一滤液和第一滤渣；
（4）在（3）中得到的第一滤液中加入溶质质量分数为8%的盐酸溶液，调节ph至5，抽滤，除去滤饼，保留滤液为第二滤液；
（5）在（4）中得到的第二滤液中加入溶质质量分数为8%的盐酸溶液，调节ph至1，抽滤，85℃条件下干燥，得到萘乙酸；
（6）将（3）中得到的第一滤渣采用水蒸气蒸馏法进行提纯，得到回收的萘。
本实施例中，（1）萘的利用率为48%，明显高于现有萘乙酸的制备方法中萘的利用率；（2）且由于在催化剂中加入了十六烷基三甲基氯化铵，大大提高了催化效率，缩短了反应时间，萘和氯乙酸反应得到萘乙酸合成液的反应时间为10h，提高生产效率。
实施例3：萘乙酸的制备方法，包括如下步骤：
（1）称取摩尔质量比为5的萘和氯乙酸，加热至100℃并搅拌溶解，得到萘和氯乙酸的混合液；
（2）在步骤（1）中得到的混合液中加入研磨均匀的十六烷基三甲基氯化铵、铁粉和溴化钾的混合物作为催化剂，其中萘和氯乙酸的质量之和与催化剂的质量的比值为40:1，十六烷基三甲基氯化铵、铁粉、溴化钾的质量比为1:5:18，油浴中加热至210℃，机械搅拌下反应15h，得到萘乙酸合成液；
（3）将步骤（2）中得到的萘乙酸合成液冷却至170℃，再将冷却后的萘乙酸合成液倒入溶质质量分数为10%的氢氧化钠溶液中，得到析出物，抽滤，将得到的滤饼碾碎并于90℃的水浴中反应70min，冷却至室温，抽滤，获取第一滤液和第一滤渣；
（4）在（3）中得到的第一滤液中加入溶质质量分数为12%的盐酸溶液，调节ph至6，抽滤，除去滤饼，保留滤液为第二滤液；
（5）在（4）中得到的第二滤液中加入溶质质量分数为12%的盐酸溶液，调节ph至2，抽滤，90℃条件下干燥，得到萘乙酸；
（6）将（3）中得到的第一滤渣采用水蒸气蒸馏法进行提纯，得到回收的萘。
本实施例中，（1）萘的利用率为51%，明显高于现有萘乙酸的制备方法中萘的利用率；（2）催化剂中加入了十六烷基三甲基溴化铵，大大提高了催化效率，缩短了反应时间，萘和氯乙酸反应得到萘乙酸合成液的反应时间为15h,低于现有制备方法中反应时间的30小时，提高生产效率。
最后应说明的是：以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。