一种有机硅浆渣处理系统和处理工艺的制作方法

本发明属于废弃物处理技术领域，具体的说，是涉及一种有机硅浆渣的处理系统和处理工艺。

背景技术：

有机硅废浆渣是指甲基氯硅烷单体合成过程中产生的一种流动性的液固混合物，主要由沸点超过70℃的高沸物和少量的细微硅粉、铜粉组成。有机硅浆渣属于危险废弃物，其组成中的高沸物易燃易爆，挥发性强，如果暴露在空气中，会燃烧或者和空气发生反应形成强酸雾或强酸液体。此外，浆渣中的硅粉也属于易燃物质，铜粉若不进行回收容易对水资源造成污染，这类有机硅废浆渣如果直接排放会对环境造成严重污染，因此必须进行无公害化处理。

目前，主要的废浆渣环保无害化处理方法是水解法和裂解法。采用水解法处理有机硅浆渣，主要是对有机硅浆渣水解前处理或采用不同的水解介质，得到惰性的、不黏附、易分离的水解物颗粒和符合排放标准的水解溶液；采用裂解法处理有机硅浆渣，主要是把浆渣中的高沸物裂解制成单硅烷，以回收有效组分，实现浆渣的循环利用。另外，国内有机硅行业还采用一种新技术焚烧法对有机硅浆渣进行无害化处理，即以一定量的过剩空气和燃料与待处理的有机浆渣在焚烧炉内进行氧化燃烧反应，浆渣中的物质在800℃～1200℃的高温下氧化、热解而被破坏，从而实现处理有机硅浆渣的目的。

cn106220666a公开了《一种有机硅浆渣的处理系统与处理方法》，包括有机硅浆渣源，加热蒸发装置以及冷凝回收装置。其中，加热蒸发装置的入口与有机硅浆渣源连接，加热蒸发装置提供低压环境，并对有机硅浆渣进行加热；冷凝回收装置的入口与加热蒸发装置的上端出口连接，对有机硅浆渣加热蒸发出来的气相物料进行冷凝回收。

cn101659672a公开了《一种有机硅废渣浆的裂解处理方法》，将有机硅废渣浆固含量为20％的液固混合物，加入相同质量的高沸物，配成裂解原料液；催化剂为三丁胺，裂解最佳反应温度为120℃～130℃；通入hcl气体，氯化氢进料速度与混合液最佳比为1:1.10。裂解产物通过精馏提纯得到单硅烷，其中，未反应的原料及固体残渣采用水解方法进行处理。

cn202109493u公开了《一种有机硅生产过程中产生的浆渣专用焚烧设备》，包括燃烧装置、除尘装置、酸洗装置和碱洗装置，所述燃烧装置出口与所述除尘装置的入口相连接，所述除尘装置的出口与所述酸洗装置的入口相连接，所述酸洗装置的出口与所述碱洗装置的入口相连接。

在上面提到的几种方法中，水解法的缺点在于水解速度较缓慢且水解不充分，得到的水解物难以进行后续分离过程，国内水解技术普遍落后，该方法对空气和水环境存在严重污染问题；裂解法的缺点是温度求较高，容易积碳，并且催化剂价格昂贵，成本较高；焚烧法的缺点是温度要求太高，需要酸洗碱洗产生二次污染和废液，并且浆渣中的硅烷物质被破坏，造成资源浪费。因此，需采用一种环保无害的方法，既能对有机硅废浆渣进行减量化处理，又能回收浆渣中有价值的硅烷物质以及铜，硅等组分。

技术实现要素：

针对现有的有机硅浆渣处理过程中出现的二次污染及有效资源浪费等技术难题，本发明公开了一种有效的有机硅浆渣处理系统和处理工艺，可以对有机硅废浆渣进行减量化、无害化处理，并且能回收浆渣中的硅烷物质以及有价值的铜、硅等组分。

为了解决上述技术问题，本发明通过以下的技术方案予以实现：

一种有机硅浆渣处理系统，包括浆渣槽、共沸溶剂罐、混合罐、共沸蒸发釜、蒸出产品精馏塔、高沸裂解装置、残渣过滤器、固体干燥塔、废粉失活装置；

所述浆渣槽和所述共沸溶剂罐均与所述混合罐相连接，所述混合罐用于储存并搅拌有机硅浆渣原料和共沸溶剂；

所述混合罐的出口与所述共沸蒸发釜的入口连接，所述共沸蒸发釜的物料出口通过第一泵设备与所述蒸出产品精馏塔的进料入口相连，所述蒸出产品精馏塔的顶端出口与所述共沸溶剂罐相连，所述共沸溶剂罐中部分溶剂通过第二泵设备回流至精馏塔塔顶，所述蒸出产品精馏塔的底端出口通过第三泵设备与所述高沸裂解装置相连；

所述共沸蒸发釜的残液出口与所述残渣过滤器的入口相连，所述残渣过滤器的出口与所述固体干燥塔的入口相连，所述固体干燥塔的出口与所述废粉失活装置相连。

进一步地，所述共沸溶剂为一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷或四氯乙烷。

进一步地，所述共沸蒸发釜使用间歇式反应釜或连续式反应釜，内部设置有搅拌桨，外部设置有加热装置。

进一步地，所述共沸蒸发釜采用电加热、热水加热、导热油循环加热、远红外加热或内/外盘管加热。

进一步地，所述共沸蒸发釜设置有温度指示控制系统，温度指示控制系统用于测定釜内实时温度并与设定温度进行比较；当釜内实时温度达到设定温度时，所述温度指示控制系统控制所述共沸蒸发釜停止加热。

进一步地，所述共沸蒸发釜设置有液位指示控制系统，所述液位指示控制系统用于测定釜内共沸物液位并与设定值进行比较；当釜内共沸物液位低于设定值时，所述液位指示控制系统控制所述共沸蒸发釜停止蒸发。

进一步地，所述蒸出产品精馏塔采用板式塔，板式塔塔板采用筛板塔板或浮阀塔板；所述蒸出产品精馏塔塔顶装有冷凝器，塔底装有再沸器。

进一步地，所述固体干燥塔配有干燥设备专用鼓风机。

进一步地，所述固体干燥塔采用常压干燥、氮气置换干燥、或真空干燥。

一种所述有机硅浆渣处理系统的处理工艺，该方法按照以下步骤进行：

(1)有机硅浆渣和共沸溶剂混合后，在所述共沸蒸发釜内进行加热，使浆渣中的硅烷物质和溶剂一起共沸蒸发，所述共沸蒸发釜得到的蒸发产品进入所述蒸出产品精馏塔；

(2)所述蒸出产品精馏塔对蒸发产品进行精馏分离，塔顶得到低沸点的溶剂，经冷凝后返回所述共沸溶剂罐进行重复利用，塔底得到高沸点的有机硅液相高沸单体，该单体进入所述高沸裂解装置；

(3)所述高沸裂解装置对有机硅液相高沸单体进行高沸裂解，回收有效组分，生产高沸点甲基氯硅烷；

(4)共沸蒸发釜4停止蒸发后，将釜内残液依次经过所述残渣过滤器和所述固体干燥塔进行过滤、干燥后，固体粉料进入所述废粉失活装置；

(5)所述废粉失活装置对有机硅废粉进行回收利用。

本发明的有益效果是：

(一)本发明提供的有机硅浆渣处理处理系统和处理工艺，将废浆渣与溶剂进行共沸蒸发后，进行精馏提纯，高沸裂解等过程生产高沸点甲基氯硅烷，使浆渣中有用的高沸点甲基氯硅烷得以回收利用，同时通过对残液进行过滤干燥，回收浆渣中有价值的硅、铜等组分，真正实现有机硅浆渣的减量化处理，大大提高了浆渣中有用物料的利用效率。

(二)本发明提供的有机硅浆渣处理处理系统和处理工艺，避免了浆渣直接水解带来的废盐酸，废水等二次污染的环境问题，与裂解法与焚烧法相比，操作条件更温和，无需高温和催化剂。

(三)本发明提供的有机硅浆渣处理处理系统和处理工艺，可以直接利用有机硅工厂的现有装置，降低了成本，节省了投资，并且共沸溶剂经精馏分离冷凝后能重复利用，符合节能、环保、创收的要求。

附图说明

图1是本发明所提供的有机硅浆渣处理系统的结构示意图。

图中：1.渣浆槽；2.共沸溶剂罐；3.混合罐；4.共沸蒸发釜；5.残渣过滤器；6.固体干燥塔；7.鼓风机；8.废粉失活装置；9.第一泵设备；10.第二泵设备；11.第三泵设备；12.蒸出产品精馏塔；13.高沸裂解装置。

具体实施方式

下面通过具体的实施例对本发明作进一步的详细描述，以下实施例可以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。

如图1所示，本实施例首次公开了一种集蒸发、精馏、裂解等过程一体的有机硅浆渣处理系统，主要包括浆渣槽1、共沸溶剂罐2、混合罐3、共沸蒸发釜4、蒸出产品精馏塔12、高沸裂解装置13、残渣过滤器5、固体干燥塔6、废粉失活装置8。

有机硅的浆渣槽1和共沸溶剂罐2分别与混合罐3的两个入口相连接，混合罐3用于储存有机硅浆渣原料和共沸溶剂，还用于搅拌有机硅浆渣，使其与共沸溶剂进行充分混合。共沸溶剂为一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯乙烷等。

混合罐3的出口与共沸蒸发釜4的入口连接，有机硅浆渣和共沸溶剂混合后，在共沸蒸发釜4内进行加热，使浆渣中的硅烷物质和溶剂一起共沸蒸发。共沸蒸发釜4使用间歇式反应釜或连续式反应釜，内部设置有搅拌桨，外部设置有加热装置，有机硅浆渣和共沸溶剂在加热和搅拌的作用下，能够进行充分接触溶解，使浆液温度更加均匀，提高了蒸发效率。共沸蒸发釜4的加热方式可采用电加热、热水加热、导热油循环加热、远红外加热、内/外盘管加热等。

共沸蒸发釜4设置有温度指示控制系统，当釜内实时温度低于设定温度时，进行加热；当釜内实时温度等于或高于设定温度时，停止加热。共沸蒸发釜4设置有液位指示控制系统，当釜内共沸物液位低于设定值时，停止蒸发。

共沸蒸发釜4的物料出口通过第一泵设备9与蒸出产品精馏塔12的进料入口相连，蒸出产品精馏塔12采用板式塔，板式塔塔板采用筛板或浮阀塔板；塔顶装有冷凝器，塔底装有再沸器。蒸出产品精馏塔12的顶端出口与共沸溶剂罐2相连，塔顶产出的溶剂经冷凝后返回共沸溶剂罐2，使共沸溶剂得以循环利用。共沸溶剂罐2中的部分溶剂通过第二泵设备10回流至精馏塔塔顶。蒸出产品精馏塔12的底端出口通过第三泵设备11与高沸裂解装置13相连，使塔底产出的有机硅单体进入高沸裂解装置13。高沸裂解装置13对蒸出产品精馏塔12生产的有机硅高沸单体进行高沸裂解，回收有效组分，生产高沸点甲基氯硅烷。

共沸蒸发釜4的残液出口与残渣过滤器5的入口相连，残渣过滤器5的出口与固体干燥塔6的入口相连。残渣过滤器5对共沸蒸发釜4的残液进行残液过滤。固体干燥塔6对残液过滤后的固体粉料进行干燥，配有干燥设备专用鼓风机7；固体干燥方式采用常压干燥，氮气置换干燥，或者真空干燥。

固体干燥塔6的出口与废粉失活装置8的入口相连。废粉失活装置8对有机硅废粉进行回收，提取有价值的铜、硅等组分。

基于上述有机硅浆渣处理系统的处理工艺，按照如下步骤进行：

(1)有机硅浆渣和共沸溶剂混合后，在共沸蒸发釜4内进行加热，使浆渣中的硅烷物质和溶剂一起共沸蒸发，共沸蒸发釜4得到的蒸发产品进入蒸出产品精馏塔12；

(2)蒸出产品精馏塔12对蒸发产品进行精馏分离，塔顶得到低沸点的溶剂，经冷凝后返回共沸溶剂罐2进行重复利用，塔底得到高沸点的有机硅液相高沸单体，该单体进入高沸裂解装置13；

(3)高沸裂解装置13对有机硅液相高沸单体进行高沸裂解，回收有效组分，生产高沸点甲基氯硅烷；

(4)共沸蒸发釜4停止蒸发后，将釜内残液依次经过残渣过滤器5和固体干燥塔6进行过滤、干燥后，固体粉料进入废粉失活装置8；

(5)废粉失活装置8对有机硅废粉进行回收利用，提取有价值的铜、硅等组分。

尽管上面结合附图对本发明的优选实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以作出很多形式的具体变换，这些均属于本发明的保护范围之内。