本发明涉及挥发油提取
技术领域：
，尤其涉及一种高效提取网脉橐吾挥发油的工艺。
背景技术：
：网脉橐吾(ligulariadictyoneura(franch.))，别名酥油花，多年生灰绿色草本。其药用可宣肺利气，镇咳祛痰，利尿。用于伤风感冒，咳嗽，肺痈咳血，吐血，痰中带血。通过查阅资料橐吾属植物含有三萜类、倍半萜类、苯丙酯类、挥发油、丙烯酸类、生物碱类等化学成分。橐吾属植物中化学成分及生物活性的研究正展示其广泛的应用前景，在抗肿瘤、消炎、镇咳等方面发挥着重要的作用，但目前对网脉橐吾的研究十分少。网脉橐吾中含有较高含量的挥发油，富含挥发油的部位是网脉橐吾的主要抗菌部位，但网脉橐吾的提取加工工艺落后，橐吾属植物资源只有部分被开发利用。多数只能做到初步提取，而且传统水提法得到的有效提取率较低，挥发油损失量大。传统水提法指将药物或食物适当粉碎或切片，加水煎煮,提取有效成分的方法,其方法分直火提取和蒸气提取，还可将数个煎煮器通过管道互相连接，进行连续煎浸。将处理过的药材加适量水加热煮沸2～3次，使其有效成分煎出的方法。但其提取时间长，耗费时间且产量低。为使网脉橐吾研究与天然药物研究前沿接轨，急需一种高效、快速、稳定、可行的提取工艺，进一步开发我国橐吾属植物资源，提高挥发油产品的质量。技术实现要素：基于以上现有技术的不足，本发明所解决的技术问题在于提供一种高效提取网脉橐吾挥发油的工艺。该工艺采用了微波提取法收集挥发油，尽可能的将植物中的有效物质全部提取出来，并确定了最佳提取条件，挥发油的收率高达4.3％以上。为了解决上述技术问题，本发明提供一种高效提取网脉橐吾挥发油的工艺，包括以下步骤：称取网脉橐吾茎叶部分，然后粉碎成粗粉，置于锥形瓶中；加入蒸馏水浸泡1小时，于100w，40khz条件下超声提取2次，每次超声处理0.5～1.5h，超声温度为40～80℃，网脉橐吾与乙醇提取液的料液比为1∶10～1∶14；减压过滤，45℃减压浓缩；加入适量乙醚萃取，重复3次合并萃取液，减压回收乙醚，氮气吹干后对挥发油进行称重。作为上述技术方案的改进，最佳制备工艺，包括以下步骤：称取网脉橐吾茎叶部分，然后粉碎成粗粉，置于锥形瓶中；加入蒸馏水浸泡1小时，于100w，40khz条件下超声提取2次，每次超声处理0.5h，超声温度为80℃，网脉橐吾与乙醇的料液比为1∶12；减压过滤，45℃减压浓缩；加入适量乙醚萃取，重复3次合并萃取液，减压回收乙醚，氮气吹干后对挥发油进行称重。作为上述技术方案的改进，包括以下步骤：称取网脉橐吾茎叶部分，然后粉碎成粗粉，置于锥形瓶中；加入蒸馏水浸泡1小时，于100w，40khz条件下超声提取2次，每次超声处理0.5h，超声温度为40℃，网脉橐吾与乙醇的料液比为1∶10；减压过滤，45℃减压浓缩；加入适量乙醚萃取，重复3次合并萃取液，减压回收乙醚，氮气吹干后对挥发油进行称重。作为上述技术方案的改进，包括以下步骤：称取网脉橐吾茎叶部分，然后粉碎成粗粉，置于锥形瓶中；加入蒸馏水浸泡1小时，于100w，40khz条件下超声提取2次，每次超声处理1h，超声温度为40℃，网脉橐吾与乙醇的料液比为1∶12；减压过滤，45℃减压浓缩；加入适量乙醚萃取，重复3次合并萃取液，减压回收乙醚，氮气吹干后对挥发油进行称重。作为上述技术方案的改进，包括以下步骤：称取网脉橐吾茎叶部分，然后粉碎成粗粉，置于锥形瓶中；加入蒸馏水浸泡1小时，于100w，40khz条件下超声提取2次，每次超声处理1.5h，超声温度为40℃，网脉橐吾与乙醇的料液比为1∶14；减压过滤，45℃减压浓缩；加入适量乙醚萃取，重复3次合并萃取液，减压回收乙醚，氮气吹干后对挥发油进行称重。作为上述技术方案的改进，包括以下步骤：称取网脉橐吾茎叶部分，然后粉碎成粗粉，置于锥形瓶中；加入蒸馏水浸泡1小时，于100w，40khz条件下超声提取2次，每次超声处理1h，超声温度为60℃，网脉橐吾与乙醇的料液比为1∶10；减压过滤，45℃减压浓缩；加入适量乙醚萃取，重复3次合并萃取液，减压回收乙醚，氮气吹干后对挥发油进行称重。作为上述技术方案的改进，包括以下步骤：称取网脉橐吾茎叶部分，然后粉碎成粗粉，置于锥形瓶中；加入蒸馏水浸泡1小时，于100w，40khz条件下超声提取2次，每次超声处理1.5h，超声温度为60℃，网脉橐吾与乙醇的料液比为1∶12；减压过滤，45℃减压浓缩；加入适量乙醚萃取，重复3次合并萃取液，减压回收乙醚，氮气吹干后对挥发油进行称重。作为上述技术方案的改进，包括以下步骤：称取网脉橐吾茎叶部分，然后粉碎成粗粉，置于锥形瓶中；加入蒸馏水浸泡1小时，于100w，40khz条件下超声提取2次，每次超声处理0.5h，超声温度为60℃，网脉橐吾与乙醇的料液比为1∶14；减压过滤，45℃减压浓缩；加入适量乙醚萃取，重复3次合并萃取液，减压回收乙醚，氮气吹干后对挥发油进行称重。作为上述技术方案的改进，包括以下步骤：称取网脉橐吾茎叶部分，然后粉碎成粗粉，置于锥形瓶中；加入蒸馏水浸泡1小时，于100w，40khz条件下超声提取2次，每次超声处理1.5h，超声温度为80℃，网脉橐吾与乙醇的料液比为1∶10；减压过滤，45℃减压浓缩；加入适量乙醚萃取，重复3次合并萃取液，减压回收乙醚，氮气吹干后对挥发油进行称重。作为上述技术方案的改进，包括以下步骤：称取网脉橐吾茎叶部分，然后粉碎成粗粉，置于锥形瓶中；加入蒸馏水浸泡1小时，于100w，40khz条件下超声提取2次，每次超声处理1.0h，超声温度为80℃，网脉橐吾与乙醇的料液比为1∶14；减压过滤，45℃减压浓缩；加入适量乙醚萃取，重复3次合并萃取液，减压回收乙醚，氮气吹干后对挥发油进行称重。与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下有益效果：(1)本发明采用超声提取法提取挥发油，从理论和实践两方面分析了超声温度、料液比和提取时间对挥发油提取率的影响，确定了最佳的超声提取工艺条件，即80℃下，用12倍量的乙醇回流提取0.5h，此条件下挥发油的收率高达4.33％。(2)本申请所述超声提取法的提取率较传统煎煮法有明显提升，且重复性好，且工艺过程不复杂，可进行工业化推广。上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下结合优选实施例，详细说明如下。具体实施方式下面详细说明本发明的具体实施方式，其作为本说明书的一部分，通过实施例来说明本发明的原理，本发明的其他方面、特征及其优点通过该详细说明将会变得一目了然。本发明以网脉橐吾挥发油提取得率为评价指标，以超声时间(0.5h，1h，1.5h)、料液比(1∶10、1∶12、1∶14)、超声温度(40℃、60℃、80℃)3个因素对网脉橐吾挥发油提取的影响进行考察，以此为基础，采用l9(34)正交试验设计进行优化。试验因素与水平，见表1。表1正交实验设计因素水平表以表1为基础，采用l9(34)正交试验设计进行优化，具体设计见表2。表2超声提取法正交试验设计表将表2按l934正交表的实验序号顺序，依次采用相应的实验条件进行实验。计算挥发油的提取率，极差分析数据和计算结果见表3。挥发油浸膏的提取率公式如下：实验具体操作为：实施例1称取网脉橐吾茎叶部分，然后粉碎成粗粉，置于锥形瓶中；加入蒸馏水浸泡1小时，于100w，40khz条件下超声提取2次，每次超声处理0.5h，超声温度为40℃，网脉橐吾与乙醇的料液比为1∶10；减压过滤，45℃减压浓缩；加入适量乙醚萃取，重复3次合并萃取液，减压回收乙醚，氮气吹干后对挥发油进行称重。实施例2称取网脉橐吾茎叶部分，然后粉碎成粗粉，置于锥形瓶中；加入蒸馏水浸泡1小时，于100w，40khz条件下超声提取2次，每次超声处理1h，超声温度为40℃，网脉橐吾与乙醇的料液比为1∶12；减压过滤，45℃减压浓缩；加入适量乙醚萃取，重复3次合并萃取液，减压回收乙醚，氮气吹干后对挥发油进行称重。实施例3称取网脉橐吾茎叶部分，然后粉碎成粗粉，置于锥形瓶中；加入蒸馏水浸泡1小时，于100w，40khz条件下超声提取2次，每次超声处理1.5h，超声温度为40℃，网脉橐吾与乙醇的料液比为1∶14；减压过滤，45℃减压浓缩；加入适量乙醚萃取，重复3次合并萃取液，减压回收乙醚，氮气吹干后对挥发油进行称重。实施例4称取网脉橐吾茎叶部分，然后粉碎成粗粉，置于锥形瓶中；加入蒸馏水浸泡1小时，于100w，40khz条件下超声提取2次，每次超声处理1h，超声温度为60℃，网脉橐吾与乙醇的料液比为1∶10；减压过滤，45℃减压浓缩；加入适量乙醚萃取，重复3次合并萃取液，减压回收乙醚，氮气吹干后对挥发油进行称重。实施例5称取网脉橐吾茎叶部分，然后粉碎成粗粉，置于锥形瓶中；加入蒸馏水浸泡1小时，于100w，40khz条件下超声提取2次，每次超声处理1.5h，超声温度为60℃，网脉橐吾与乙醇的料液比为1∶12；减压过滤，45℃减压浓缩；加入适量乙醚萃取，重复3次合并萃取液，减压回收乙醚，氮气吹干后对挥发油进行称重。实施例6称取网脉橐吾茎叶部分，然后粉碎成粗粉，置于锥形瓶中；加入蒸馏水浸泡1小时，于100w，40khz条件下超声提取2次，每次超声处理0.5h，超声温度为60℃，网脉橐吾与乙醇的料液比为1∶14；减压过滤，45℃减压浓缩；加入适量乙醚萃取，重复3次合并萃取液，减压回收乙醚，氮气吹干后对挥发油进行称重。实施例7称取网脉橐吾茎叶部分，然后粉碎成粗粉，置于锥形瓶中；加入蒸馏水浸泡1小时，于100w，40khz条件下超声提取2次，每次超声处理1.5h，超声温度为80℃，网脉橐吾与乙醇的料液比为1∶10；减压过滤，45℃减压浓缩；加入适量乙醚萃取，重复3次合并萃取液，减压回收乙醚，氮气吹干后对挥发油进行称重。实施例8称取网脉橐吾茎叶部分，然后粉碎成粗粉，置于锥形瓶中；加入蒸馏水浸泡1小时，于100w，40khz条件下超声提取2次，每次超声处理0.5h，超声温度为80℃，网脉橐吾与乙醇的料液比为1∶12；减压过滤，45℃减压浓缩；加入适量乙醚萃取，重复3次合并萃取液，减压回收乙醚，氮气吹干后对挥发油进行称重。实施例9称取网脉橐吾茎叶部分，然后粉碎成粗粉，置于锥形瓶中；加入蒸馏水浸泡1小时，于100w，40khz条件下超声提取2次，每次超声处理1.0h，超声温度为80℃，网脉橐吾与乙醇的料液比为1∶14；减压过滤，45℃减压浓缩；加入适量乙醚萃取，重复3次合并萃取液，减压回收乙醚，氮气吹干后对挥发油进行称重。表3超声提取法l9(34)正交设计及实验的极差分析数据和计算结果注：k-3次实验平均收率；r-极差。正交分析所用正交表各列除因素列外,以空白列作对照。计算各因素列的f比值，方差分析结果见表4。表4方差分析结果ssdffp因素a1.27421.552√因素b0.59420.021因素c0.72221.245误差3.282由表3和表4进行综合分析，可得对反应影响最大的因素为a，即超声温度，而因素b和因素c对实验结果的影响均不是特别显著，其影响的主次顺序为a＞c＞b。由极差分析结果知当超声温度为80℃时，对反应最为有利，因此选用a3；选择料液比为1：12，即b2；产品的提取率随提取时间为0.5h，即c1。故综合考虑，网脉橐吾挥发油提取工艺的最佳反应条件为a3b2c1。综上，本工艺采用超声提取法提取网脉橐吾挥发油，以挥发油浓缩提取物总收率为指标，实验结果表明：超声提取法的提取率较传统煎煮法有明显提升。以正交实验对网脉橐吾提取工艺条件进行优化，获得了最佳反应条件：80℃下，用12倍量的乙醇回流提取0.5h。在此条件下，操作同实施例8，将该组合方案重复进行3次实验，收率验证值分别为4.25％、4.27％、4.33％，其平均值为4.28％，rsd为0.8％，说明本方法的重复性较好。本发明所列举的各原料，以及本发明各原料的上下限、区间取值，以及工艺参数(如温度、时间等)的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本
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的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。当前第1页12