本发明涉及一种光稳定剂技术领域，具体涉及一种复合型光稳定剂1-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇基)-2,2-二(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙烷的制备方法。
背景技术：
随着人类生活质量以及生产技术水平的不断提高，高分子材料已经广泛应用到人类社会生活的各个领域。但高分子材料在加工、贮存和使用的过程中，普遍存在其物理性质、化学性质和力学性能会逐渐变差的现象。例如塑料的发黄、脆化与开裂；橡胶的发粘、硬化、龟裂及绝缘性能下降。纤维制品的变色、褪色、强度降低、断裂等现象。这些现象统称为高分子材料的老化或者降解。造成高分子材料老化的因素很多，其中以氧、光和热的影响最为显著。所以为了防止或延缓其老化，延长其使用寿命，人们通常将一些具有特定功能的化学助剂如光稳定剂添加到高分子材料中。
受阻胺光稳定剂是目前光稳定剂中应用性能最好的品种之一。它具有低挥发性，热稳定性高，抗抽提性好，与树脂相容性好而不易迁移，塑料易成型和使用无刺激性等特点。1-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇基)-2,2-二(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙烷，是一种新的复合型受阻胺类光稳定剂。由于1-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇基)-2,2-二(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙烷分子中包含受阻胺和酚官能团，对高分子材料既有光稳定性能，又具有抗氧性能，使其近年来在高分子领域内的应用不断扩展，同时它与树脂材料具有良好的相容性和分散性。对高(低)压聚烯烃、聚甲醛、聚酰胺、聚烯烃电工薄膜、pet、pbt、苯乙烯类树脂、聚氨酯、聚苯乙烯、abs树脂及聚氨酯等塑料亦有效，可用于聚丙烯，抗冲改性聚丙烯(tpo)，epdm，聚苯乙烯，抗冲聚苯乙烯，abs，san，asa，也可用于聚氨酯,聚酰胺，聚缩醛等，其光稳定效果优良。其分子式为c41h67o3n，分子量：622.04，分子结构式如式(i)所示：
其外观为白色固体粉末，由于1-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇基)-2,2-二(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙烷的合成国内文献报道极少，因此研究1-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇基)-2,2-二(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙烷的制备方法具有非常重要的工业应用价值。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种环境污染小、成本低、产品收率高的复合型光稳定剂1-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇基)-2,2-二(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙烷的制备方法。
本发明提供了一种复合型光稳定剂1-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇基)-2,2-二(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙烷的制备方法，包括以下步骤：
s1.将4-丙酮基-2,2,6,6-四甲基哌啶和2,6-二叔丁基苯酚在溶剂中进行溶解，然后加入催化剂进行催化反应得含有1-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇基)-2,2-二(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙烷的混合溶液；
s2.将步骤s1制备得到的含有1-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇基)-2,2-二(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙烷的混合溶液进行碱洗水洗、脱色、过滤，过滤后收集有机相；
s3.将步骤s2中收集的有机相进行回流分水，然后降温至8-10℃，结晶完全，过滤，即得复合型光稳定剂1-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇基)-2,2-二(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙烷。
优选的，步骤s1中所述4-丙酮基-2,2,6,6-四甲基哌啶、2,6-二叔丁基苯酚、催化剂、溶剂和碱的质量比为1:(1.86-2.27):(0.045-0.09):(1.10-1.96):(0.009-0.088)。
优选的，步骤s1中反应温度为115-130℃，反应时间为6-10h。
优选的，催化剂选自对甲基苯磺酸、胺基磺酸和苯磺酸中的一种或几种，更优选为对甲基苯磺酸。
优选的，溶剂选自苯、甲苯和二甲苯中的一种或几种，更优选为甲苯。
优选的，碱选自氢氧化钠、碳酸钠和碳酸钾中的一种或几种，更优选为氢氧化钠。
本发明与现有技术相比具有以下优点：本发明用4-丙酮基-2,2,6,6-四甲基哌啶、2,6-二叔丁基苯酚为原料合成1-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇基)-2,2-二(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙烷，分离提纯过程简单，反应时间短，产品的收率可以达到91％以上，产品纯度高，能耗低，环境污染小，成本低，是实现工业化生产的较理想的工艺。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
本发明提供了一种复合型光稳定剂1-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇基)-2,2-二(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙烷的制备方法，以4-丙酮基-2,2,6,6-四甲基哌啶、2,6-二叔丁基苯酚为原料，在催化剂和溶剂存在的条件下反应合成得1-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇基)-2,2-二(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙烷溶液，其中，4-丙酮基-2,2,6,6-四甲基哌啶、2,6-二叔丁基苯酚、催化剂、溶剂和碱的质量比优选为1:(1.86-2.27):(0.045-0.09):(1.10-1.96):(0.009-0.088)，反应温度范围优选为115-130℃，反应时间优选为6-10h，更优选为9h。反应结束后进行碱洗水洗、脱色、过滤；将过滤后的有机相，回流分水，降温至8-10℃，结晶完全，过滤，即得1-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇基)-2,2-二(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙烷产品。本发明中，催化剂优选选自对甲基苯磺酸、胺基磺酸和苯磺酸中的一种或几种，更优选为对甲基苯磺酸，本发明对催化剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的甲基苯磺酸、胺基磺酸和苯磺酸市售商品。本发明中，溶剂优选选自苯、甲苯和二甲苯中的一种或几种，更优选为甲苯。本发明对溶剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的苯、甲苯和二甲苯市售商品。本发明中碱为氢氧化钠、碳酸钠和碳酸钾中的一种或几种，更优选为氢氧化钠。
实施例1：
在装有温度计的250ml的四口烧瓶中，加入甲苯30g，4-丙酮基-2,2,6,6-四甲基哌啶22.7g、2,6-二叔丁基苯酚42.3g，催化剂对甲基苯磺酸1.2g，装上冷凝管，开动搅拌器，升温至115℃时，反应时间6h，用液相色谱监测反应。反应结束后，加入氢氧化钠1.5g，水40g，升温至85℃进行碱洗，分出水相，再用40g清水洗涤一次，分出水相，收集有机相，有机相进行除水、活性炭脱色，有机相降温至8℃，结晶完全，过滤，即得1-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇基)-2,2-二(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙烷产品，产品收率为91.85％。
实施例2：
在装有温度计的250ml的四口烧瓶中，加入甲苯30g，4-丙酮基-2,2,6,6-四甲基哌啶22.7g、2,6-二叔丁基苯酚45.4g，催化剂对甲基苯磺酸1.2g，装上冷凝管，开动搅拌器，升温至120℃时，反应时间8h，用液相色谱监测反应。反应结束后，加入氢氧化钠1.0g，水40g，升温至85℃进行碱洗，分出水相，再用40g清水洗涤一次，分出水相，收集有机相，有机相进行除水、活性炭脱色，有机相降温至9℃，结晶完全，过滤，即得1-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇基)-2,2-二(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙烷产品，产品收率为92.07％。
实施例3：
在装有温度计的250ml的四口烧瓶中，加入苯40g，4-丙酮基-2,2,6,6-四甲基哌啶22.7g、2,6-二叔丁基苯酚51.6g，催化剂胺基磺酸1.2g，装上冷凝管，开动搅拌器，升温至130℃时，反应时间9h(用液相色谱监测反应)。反应结束后，加入氢氧化钠1.5g，水40g，升温至85℃进行碱洗，分出水相，再用40g清水洗涤一次，分出水相，收集有机相，有机相进行除水、活性炭脱色，有机相降温至10℃，结晶完全，过滤，即得1-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇基)-2,2-二(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙烷产品，产品收率为91.13％。
实施例4：
在装有温度计的250ml的四口烧瓶中，加入二甲苯35g，4-丙酮基-2,2,6,6-四甲基哌啶22.7g、2,6-二叔丁基苯酚47.5g，催化剂胺基磺酸1.2g，装上冷凝管，开动搅拌器，升温至130℃时，反应时间10h，用液相色谱监测反应)。反应结束后，加入氢氧化钠1.5g，水40g，升温至85℃进行碱洗，分出水相，再用40g清水洗涤一次，分出水相，收集有机相，有机相进行除水、活性炭脱色，有机相降温至10℃，结晶完全，过滤，即得1-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇基)-2,2-二(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙烷产品，产品收率为91.94％。
实施例5：
在装有温度计的250ml的四口烧瓶中，加入甲苯30g，4-丙酮基-2,2,6,6-四甲基哌啶22.7g、2,6-二叔丁基苯酚51.6g，催化剂对甲基苯磺酸1.5g，装上冷凝管，开动搅拌器，升温至120℃时，反应时间10h，用液相色谱监测反应。反应结束后，加入氢氧化钠1.9g，水40g，升温至85℃进行碱洗，分出水相，再用40g清水洗涤一次，分出水相，收集有机相，有机相进行除水、活性炭脱色，有机相降温至10℃，结晶完全，过滤，即得1-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇基)-2,2-二(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙烷产品，产品收率为92.28％。
上面对本发明的较佳实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。