一种单体分离节能工艺及系统的制作方法

本发明涉及一种单体分离节能工艺及系统，属有机硅生产技术领域。

背景技术：

甲基氯硅烷混合单体包括二甲基二氯硅烷(简称二甲)、一甲基三氯硅烷(简称一甲)、三甲基一氯硅烷(简称三甲)、一甲基二氯硅烷(简称一甲含氢)、高沸物和低沸物。众所周知，目前国内外甲基氯硅烷单体合成普遍采用“直接法”合成工艺，以硅粉和氯甲烷为原料，在铜催化剂体系作用下直接合成甲基氯硅烷混合单体，甲基氯硅烷混合单体通过精馏分离得到主要目标产物二甲，副产物一甲、一甲含氢、三甲、高沸物及低沸物。二甲再通过水解和裂解等过程生产各种有机硅中间体—低聚甲基硅氧烷或烷氧基硅烷，进一步加工成为各类有机硅下游产品。

在制备硅油、硅橡胶时对原料二甲的纯度要求相当高，尤其是制备高温硫化硅橡胶，要求关键原料二甲的纯度达到99.95％以上。但粗单体组分复杂，沸点差距小，目前国内有机硅生产厂家精馏所得二甲产品与国外先进水平相比，纯度不高，且能耗较大，导致产品市场竞争力低下。甲基氯硅烷混合单体分离能耗占整个有机硅装置的80％以上，因此有必要对甲基氯硅烷混合单体分离提纯工艺进行相关技术研究，在保证产品质量的情况下尽可能的降低能耗。

技术实现要素：

本发明提供了一种单体分离节能工艺及系统，解决现有技术难提，克服单体分离中精馏塔一与精馏塔二蒸汽和循环水用量较大、能耗较高得问题。

本发明中使用的技术术语说明：

粗高沸物：标况下沸点大于70.2℃的组分；

精馏塔一：用于除去高沸物的塔器；

精馏塔二：用于脱除沸点低于二甲基二氯硅烷组分的塔器；

粗二甲基二氯硅烷：二甲基二氯硅烷产品的粗品；

粗单体：甲基氯硅烷混合单体，主要组分为一甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷、一甲基二氯硅烷、四氯化硅等；

本发明技术方案如下：

一种单体分离节能工艺及系统，将粗单体进入精馏塔一，精馏塔一塔釜采出粗高沸，塔顶脱除高沸气相物料全部进入精馏塔二塔釜热耦合再沸器作为热源，从热耦合再沸器出来之后经泵输送进入精馏塔一回流槽，回流槽中的物料经泵输送一部分作为塔回流返回至精馏塔一塔顶，另一部分作为精馏塔二进料；精馏塔二塔顶采出一甲基三氯硅烷和比一甲基三氯硅烷沸点低的组份，塔釜采出粗二甲基二氯硅烷产品，精馏塔二塔釜采用第二再沸器蒸汽再沸器作为补充热源，塔顶气相经冷凝器冷凝进入回流槽，回流槽中的物料经泵输送一部分作为塔回流返回至塔顶，另一部分作为进入后续精馏塔分离。

所述精馏塔一塔顶温度控制在110-125℃，塔顶压力控制在0.20-0.35MPa。

所述精馏塔二塔釜温度控制在85-100℃，塔釜压力控制在0.05-0.18MPa。

所述精馏塔一塔顶气相物料全部作为精馏塔2塔釜的热耦合再沸器热源，不够的由第二再沸器精馏塔二蒸汽再沸器补充。

所述精馏塔一塔顶气相温度较精馏塔二的塔釜温度高20-25℃。

所述精馏塔一为加压精馏塔，精馏塔二为低压精馏塔。

所述精馏塔一精馏段为填料塔或板式塔，提馏段为板式塔；精馏塔二为填料塔。

在上述工艺的基础上，本发明还提供一种单体分离节能系统，精馏塔一顶部经管线与热耦合再沸器连接，热耦合再沸器经耦合回流泵与精馏塔一回流槽连接，精馏塔一底部连接至出料产品区；

精馏塔一回流槽经精馏塔一回流泵一路与精馏塔一连接，一路与精馏塔二连接，精馏塔二底部连接至出料产品区。

上述的精馏塔一顶部经管线还与精馏塔一冷凝器连接，精馏塔一冷凝器与精馏塔一回流槽连接。

上述的精馏塔二顶部与精馏塔二冷凝器连接，精馏塔二冷凝器与精馏塔二回流槽连接，精馏塔二回流槽经精馏塔二回流泵连接至精馏塔二。

上述的精馏塔一、精馏塔二底部分别设置有精馏塔一再沸器及精馏塔二蒸汽再沸器。

本发明工艺技术简单、控制条件严谨、具有良好的应用前景和应用价值，和现有技术相比其良效果在于：常规工艺精馏塔一及精馏塔二再沸器加热均全部采用蒸汽，塔顶冷凝全部采用循环水；本发明充分利用物料组分及特性，采用热耦合精馏工艺技术，将精馏塔一加压操作，提高精馏塔一塔顶温度，将塔顶高温气相物料全部作为精馏塔二塔釜热耦合再沸器的热源，合理利用了精馏塔一塔顶气相蒸汽物料的潜热，既降低了精馏塔二的蒸汽消耗，又降低了精馏塔一循环水的用量。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图，其中，1精馏塔一；2精馏塔二；3精馏塔一再沸器；4精馏塔一冷凝器；5精馏塔一回流槽；6热耦合再沸器；7精馏塔二冷凝器；8精馏塔二回流槽；9精馏塔二蒸汽再沸器；10精馏塔一回流泵；11精馏塔二回流泵；12粗单体进料管；13粗高沸物出料管；14一甲基三氯硅烷和比一甲基三氯硅烷沸点低的组份的出料管；15粗二甲基二氯硅烷出料管；16耦合回流泵。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明，但下述实施例仅仅为本发明的优先实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例，都属于本发明的保护范围。

实施例一：

将有机硅粗单体12以25.5t/h的流量进入精馏塔一1，精馏塔一塔釜采出粗高沸13，塔顶采出二甲和比二甲沸点低的组份，塔顶气相物料全部进入精馏塔二塔的热耦合釜再沸器6作为热源，从热耦合再沸器6出来之后经耦合回流泵16输送进入精馏塔一回流槽5，精馏塔一回流槽5中的物料经精馏塔一回流泵10输送一部分作为塔回流返回至精馏塔一1顶部，另一部分作为精馏塔二2进料；精馏塔一塔顶温度控制在120℃，塔顶压力控制在0.30MPa。

精馏塔二2塔顶采出一甲基三氯硅烷和比一甲基三氯硅烷沸点低的组份14，塔釜采出粗二甲基二氯硅烷产品15，精馏塔二2塔釜采用第二再沸器精馏塔二蒸汽再沸器9作为补充热源，塔顶气相经精馏塔二冷凝器7冷凝进入精馏塔二回流槽8，精馏塔二回流槽8中的物料经精馏塔二回流泵11输送一部分作为塔回流返回至精馏塔二2顶部，另一部分作为进入后续精馏塔分离，精馏塔二塔釜温度控制在97℃，塔釜压力控制在0.12MPa。

相同处理量及产品质量情况下，常规工艺与本发明工艺和系统的能耗对比数据如下：

通过以上数据对比可以看出，采用热耦合工艺及系统，在相同处理量及产品质量的情况下，热消耗仅为常规工艺的67.68％，冷凝器负荷为常规工艺的59.62％，大幅度降低了能和及循环水的用量。

实施例二：

将有机硅粗单体12以18t/h的流量进入精馏塔一1，精馏塔一塔釜采出粗高沸13，塔顶采出二甲和比二甲沸点低的组份，塔顶气相物料全部进入精馏塔二塔釜热耦合再沸器6作为热源，从热耦合再沸器6出来之后经耦合回流泵16输送进入精馏塔一回流槽5，精馏塔一回流槽5中的物料经精馏塔一回流泵10输送一部分作为塔回流返回至精馏塔一1顶部，另一部分作为精馏塔二2进料；精馏塔一塔顶温度控制在115℃，塔顶压力控制在0.25MPa。

精馏塔二2塔顶采出一甲基三氯硅烷和比一甲基三氯硅烷沸点低的组份14，塔釜采出粗二甲基二氯硅烷产品15，精馏塔二2塔釜采用第二再沸器精馏塔二蒸汽再沸器9作为补充热源，塔顶气相经精馏塔二冷凝器7冷凝进入精馏塔二回流槽8，精馏塔二回流槽8中的物料经精馏塔二回流泵11输送一部分作为塔回流返回至精馏塔二2顶部，另一部分作为进入后续精馏塔分离，精馏塔二塔釜温度控制在95℃，塔釜压力控制在0.10MPa。

相同处理量及产品质量情况下，常规工艺与本发明工艺和系统的能耗对比数据如下：

通过以上数据对比可以看出，采用热耦合工艺及系统，在相同处理量及产品质量的情况下，热消耗仅为常规工艺的66.57％，冷凝器负荷为常规工艺的59.65％，大幅度降低了能和及循环水的用量。

实施例三：

将有机硅粗单体12以30t/h的流量进入精馏塔一1，精馏塔一塔釜采出粗高沸13，塔顶采出二甲和比二甲沸点低的组份，塔顶气相物料全部进入精馏塔二塔釜热耦合再沸器6作为热源，从热耦合再沸器6出来之后经耦合回流泵16输送进入精馏塔一回流槽5，精馏塔一回流槽5中的物料经精馏塔一回流泵10输送一部分作为塔回流返回至精馏塔一1顶部，另一部分作为精馏塔二2进料；精馏塔一塔顶温度控制在122℃，塔顶压力控制在0.32MPa。

精馏塔二2塔顶采出一甲基三氯硅烷和比一甲基三氯硅烷沸点低的组份14，塔釜采出粗二甲基二氯硅烷产品15，精馏塔二2塔釜采用第二再沸器精馏塔二蒸汽再沸器9作为补充热源，塔顶气相经精馏塔二冷凝器7冷凝进入精馏塔二回流槽8，精馏塔二回流槽8中的物料经精馏塔二回流泵11输送一部分作为塔回流返回至精馏塔二2顶部，另一部分作为进入后续精馏塔分离，精馏塔二塔釜温度控制在99℃，塔釜压力控制在0.15MPa。

相同处理量及产品质量情况下，常规工艺与本发明工艺和系统的能耗对比数据如下：

通过以上数据对比可以看出，采用热耦合工艺及系统，在相同处理量及产品质量的情况下，热消耗仅为常规工艺的66.09％，冷凝器负荷为常规工艺的60.13％，大幅度降低了能和及循环水的用量。

实施例四：

一种单体分离节能系统，精馏塔一1顶部经管线与热耦合再沸器6连接，热耦合再沸器6经耦合回流泵16与精馏塔一回流槽5连接，精馏塔一1底部连接至出料产品区；

所述的精馏塔一回流槽5经精馏塔一回流泵10一路与精馏塔一1连接，一路与精馏塔二2连接，精馏塔二2底部连接至出料产品区。

所述的精馏塔一1顶部经管线还与精馏塔一冷凝器4连接，精馏塔一冷凝器4与精馏塔一回流槽5连接。

所述的精馏塔二2顶部与精馏塔二冷凝器7连接，精馏塔二冷凝器7与精馏塔二回流槽8连接，精馏塔二回流槽8经精馏塔二回流泵11连接至精馏塔二2。

所述的精馏塔一1、精馏塔二2底部分别设置有精馏塔一再沸器3及精馏塔二蒸汽再沸器9。