一种三元萃取精馏分离乙酸乙酯-乙醇-水混合物的方法与流程

本发明属于化工行业的分离纯化领域具体涉及一种三元萃取精馏分离乙酸乙酯-乙醇-水混合物的方法。

背景技术：

乙酸乙酯又称醋酸乙酯，是一种用途广泛的精细化工产品，具有优异的溶解性、快干性，用途广泛，是一种重要的有机化工原料和极好的工业溶剂，被广泛用于醋酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯树脂、乙酸纤维树酯、合成橡胶、涂料及油漆等的生产过程中。其主要用途有：作为工业溶剂，用于涂料、粘合剂、乙基纤维素、人造革、油毡着色剂、人造纤维等产品中；作为粘合剂，用于印刷油墨、人造珍珠的生产；作为提取剂，用于医药、有机酸等产品的生产；作为香料原料，用于菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要原料。

目前，应用较为广泛的乙酸乙酯制备方法是在一定温度下使乙酸和乙醇发生酯化反应，反应后形成乙酸乙酯-乙醇-水混合物，需要对其进行分离纯化。然而，在乙酸乙酯- 乙醇-水混合物中存在三个二元共沸点和一个三元共沸点，体系分离难度较大。

中国专利CN108358754A公开了一种分离乙醇、乙酸乙酯和水混合物的工艺方法和系统，该方法通过预处理塔、聚结分相器和脱重塔来分离乙醇、乙酸乙酯和水。中国专利CN102070445B公开了一种乙酸乙酯的纯化方法，该方法用水作为萃取剂进行回收乙酸乙酯和乙醇。中国专利CN100575332C公开了一种加盐复合萃取精馏分离乙酸乙酯 -乙醇-水混合液的方法，该方法通过加入10～20％的乙酸钠进行复合萃取精馏分离出乙酸乙酯和乙醇。上述分离方法均存在分离工艺复杂，不易操作，产品回收率低，分离纯度不高等问题。

本发明通过三元萃取精馏的方法，利用萃取剂可以改变共沸物相对挥发度的特点实现乙酸乙酯、乙醇和水混合物的分离。本发明根据待分离混合物中含有三个二元共沸点和一个三元共沸点的特点，首先利用一个萃取精馏塔将乙酸乙酯分离出来，然后再利用第二个萃取精馏塔将乙醇分离，最后利用萃取剂回收塔实现萃取剂的回收利用，本发明具有工艺简单、分离后乙酸乙酯和乙醇的产品纯度高等优点，所采用的萃取剂乙二醇可以同时打破三个二元共沸点和一个三元共沸点、易于回收、化学热稳定性好。

技术实现要素：

[要解决的技术问题]

本发明的目的是提供一种三元萃取精馏分离乙酸乙酯-乙醇-水混合物的装置。

本发明的另一个目的是提供使用所述装置分离乙酸乙酯-乙醇-水混合物的方法。

本发明的另一个目的是提供所述装置在分离乙酸乙酯-乙醇-水混合物的用途。

[技术方案]

本发明是通过下述技术方案实现的。

一种三元萃取精馏分离乙酸乙酯-乙醇-水混合物的方法，其特征在于该方法所使用的装置主要包含以下部分：

萃取精馏塔(T1)、萃取精馏塔(T2)、萃取剂回收塔(T3)、回流罐(D1)、回流罐(D2)、回流罐(D3)、冷凝器(C1)、冷凝器(C2)、冷凝器(C3)、再沸器(R1)、再沸器(R2)、再沸器(R3)、冷却器(E)；其中再沸器(R1)、再沸器(R2)、再沸器 (R3)分别连接在萃取精馏塔(T1)、萃取精馏塔(T2)和萃取剂回收塔(T3)塔底，冷凝器(C1)和回流罐(D1)依次连接在萃取精馏塔(T1)塔顶，冷凝器(C2)和回流罐(D2)依次连接在萃取精馏塔(T2)塔顶，冷凝器(C3)和回流罐(D3)依次连接在萃取精馏塔(T3)塔顶，冷却器(E)连接在萃取剂循环物流上；

该方法主要包括以下步骤：

(1)乙酸乙酯-乙醇-水混合物首先进入萃取精馏塔(T1)，与从萃取精馏塔(T1) 上部进入的萃取剂接触后，经有效分离，萃取精馏塔(T1)塔顶蒸汽经冷凝器(C1)冷凝、回流罐(D1)收集后，一部分物流回流到萃取精馏塔(T1)顶部，另一部分物流作为乙酸乙酯产品采出，萃取精馏塔(T1)塔底物流一部分经再沸器(R1)加热后再进入萃取精馏塔(T1)，另一部分物流进入萃取精馏塔(T2)；

(2)萃取精馏塔(T1)塔底物流进入萃取精馏塔(T2)后，与从萃取精馏塔(T2) 上部进入的萃取剂接触后，经有效分离，萃取精馏塔(T2)塔顶蒸汽经冷凝器(C2)冷凝、回流罐(D2)收集后，一部分物流回流到萃取精馏塔(T2)顶部，另一部分物流作为乙醇产品采出，萃取精馏塔(T2)塔底物流一部分进入再沸器(R2)加热后再进入萃取精馏塔(T2)，另一部分物流进入萃取剂回收塔(T3)；

(3)萃取精馏塔(T2)塔底物流进入萃取剂回收塔(T3)，经有效分离，萃取剂回收塔(T3)塔顶蒸汽经冷凝器(C3)冷凝、回流罐(D3)收集后，一部分物流回流到萃取精馏塔(T3)顶部，另一部分物流是高纯度的水直接采出，萃取剂回收塔(T3)塔底物流一部分进入再沸器(R3)加热后再进入萃取剂回收塔(T3)，另一部分物流采出高纯度的萃取剂经冷却器(E)冷却后输送至萃取精馏塔(T1)和萃取精馏塔(T2)循环使用。

根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于所述萃取精馏塔(T1)的操作压力为 1atm绝压，理论塔板数为35～60块，乙酸乙酯-乙醇-水混合物的进料位置为第20～35块，萃取剂进料位置为第3～7块，回流比为0.2-0.9，萃取精馏塔(T2)的操作压力为1atm 绝压，理论塔板数为40～55块，进料位置为第20～40块，萃取剂进料位置为第3～6块，回流比为0.4～1.2，萃取剂回收塔(T3)的操作压力为0.2atm绝压，理论塔板数为16～35 块，进料位置为第8～20块，回流比为0.7～1.5。

根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于所述萃取剂为乙二醇。

根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于所述萃取剂总量与乙酸乙酯-乙醇-水混合物质量之比，即溶剂比为1.5～5。

根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于所述萃取精馏塔(T1)的萃取剂用量与萃取精馏塔(T2)的萃取剂用量之比为3.5～7.3。

根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于分离的乙酸乙酯-乙醇-水混合物可以以任意比例混合。

根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于分离后乙酸乙酯的纯度为 99.83％～99.90％(质量分数)，乙醇的纯度为99.83％～99.90％(质量分数)，水的纯度为99.90％～99.95％(质量分数)。

[有益效果]

本发明与现有的技术相比，主要有以下有益效果：

(1)采取该方法分离乙酸乙酯-乙醇-水混合物，得到两种高纯度产品，解决了乙酸乙酯-乙醇-水形成三个二元共沸点和一个三元共沸点难以分离的问题。

(2)该方法具有工艺简单，分离后乙酸乙酯和乙醇的产品纯度高等优点，所采用的萃取剂乙二醇可以同时打破三个二元共沸点和一个三元共沸点、易于回收、化学热稳定性好。

附图说明

图1为本发明的三元萃取精馏分离乙酸乙酯-乙醇-水混合物的工艺流程图。

图中，T1-萃取精馏塔；T2-萃取精馏塔；T3-萃取剂回收塔；D1、D2、D3-回流罐； C1、C2、C3-冷凝器；R1、R2、R3-再沸器；E-冷却器。

具体实施方式

下面结合实施例，进一步说明本发明，但本发明并不限于实施例。

实施例1：

进料流量为1000kg/h，进料中含乙酸乙酯10％(质量分数)、乙醇20％(质量分数)、水70％(质量分数)。萃取精馏塔(T1)理论板数为35块，乙酸乙酯-乙醇-水混合物的进料位置为第20块，萃取剂进料位置为第3块，回流比为0.2，萃取精馏塔(T2)理论板数为40块，进料位置为第20块，萃取剂进料位置为第3块，回流比为0.4，萃取剂回收塔(T3)理论板数为16块，进料位置为第8块，回流比为0.7，萃取剂乙二醇的流量为1500kg/h(溶剂比为1.5)，萃取精馏塔(T1)的萃取剂用量与萃取精馏塔(T2)的萃取剂用量之比为3.5，分离后乙酸乙酯的纯度为99.83％(质量分数)，乙醇的纯度为 99.83％(质量分数)，水的纯度为99.90％(质量分数)。

实施例2：

进料流量为1000kg/h，进料中含乙酸乙酯30％(质量分数)、乙醇30％(质量分数)、水40％(质量分数)。萃取精馏塔(T1)理论板数为60块，乙酸乙酯-乙醇-水混合物的进料位置为第35块，萃取剂进料位置为第7块，回流比为0.9，萃取精馏塔(T2)理论板数为55块，进料位置为第40块，萃取剂进料位置为第6块，回流比为1.2，萃取剂回收塔(T3)理论板数为35块，进料位置为第20块，回流比为1.5，萃取剂乙二醇的流量为5000kg/h(溶剂比为5)，萃取精馏塔(T1)的萃取剂用量与萃取精馏塔(T2) 的萃取剂用量之比为7.3，分离后乙酸乙酯的纯度为99.90％(质量分数)，乙醇的纯度为99.90％(质量分数)，水的纯度为99.95％(质量分数)。

实施例3：

进料流量为1000kg/h，进料中含乙酸乙酯50％(质量分数)、乙醇20％(质量分数)、水30％(质量分数)。萃取精馏塔(T1)理论板数为48块，乙酸乙酯-乙醇-水混合物的进料位置为第27块，萃取剂进料位置为第5块，回流比为0.5，萃取精馏塔(T2)理论板数为50块，进料位置为第30块，萃取剂进料位置为第4块，回流比为0.8，萃取剂回收塔(T3)理论板数为28块，进料位置为第15块，回流比为1.2，萃取剂乙二醇的流量为3000kg/h(溶剂比为3)，萃取精馏塔(T1)的萃取剂用量与萃取精馏塔(T2) 的萃取剂用量之比为4.5，分离后乙酸乙酯的纯度为99.87％(质量分数)，乙醇的纯度为99.87％(质量分数)，水的纯度为99.93％(质量分数)。