一种2-溴三亚苯的制备方法与流程

技术特征：

1.一种2-溴三亚苯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、联苯-2-硼酸与2-碘-4-溴硝基苯作原料，在四-三苯基膦钯催化下，回流反应12h，经处理后，得到5-溴-2-硝基-1,1’’:2’,1’’-三联苯；

S2、将S1中制得的5-溴-2-硝基-1,1’:2’,1’’-三联苯和乙醇混合，再加入80%的水合肼，在无水三氯化铁和活性炭催化下，得到5-溴-2-氨基-1,1’:2’,1’’-三联苯；

S3、将S2中制得的5-溴-2-氨基-1,1’:2’,1’’-三联苯溶在乙酸中，再加入硫酸，冷却下滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕后，再升温至80-90℃，保温搅拌1h,析出的白色固体通过过滤收集，再经甲苯结晶，得到2-溴三亚苯。

2.根据权利要求1所述的一种2-溴三亚苯的制备方法，其特征在于，所述S1、S2和S3中的反应容器均采用1000ml四口反应瓶，所述S1中加入联苯-2-硼酸与2-碘-4-溴硝基苯的质量分别为42.5g和22.4g，同时加入200ml清水进行搅拌溶清。

3.根据权利要求1所述的一种2-溴三亚苯的制备方法，其特征在于，所述S1中四-三苯基膦钯为0.5g，且四-三苯基膦钯在室温下加入，加入四-三苯基膦钯后再加入32g碳酸钾。

4.根据权利要求1所述的一种2-溴三亚苯的制备方法，其特征在于，所述S1中还加入萃取液，所述萃取液为250ml二氯甲烷。

5.根据权利要求1所述的一种2-溴三亚苯的制备方法，其特征在于，所述S2中乙醇为400ml,所述无水三氯化铁和活性炭分别为1g和2g。

6.根据权利要求1所述的一种2-溴三亚苯的制备方法，其特征在于，所述S2中加入无水三氯化铁和活性炭之后还加入有200ml二氯甲烷。

7.根据权利要求1所述的一种2-溴三亚苯的制备方法，其特征在于，所述S2中溶清之后还加入有200ml清水和无水硫酸钠，所述S2中水合肼的添加方式为滴定。

8.根据权利要求1所述的一种2-溴三亚苯的制备方法，其特征在于，所述S3中乙酸为340ml,所述加入的硫酸为30ml浓硫酸，且加入后的温度调制为6-10℃。

9.根据权利要求1所述的一种2-溴三亚苯的制备方法，其特征在于，所述S3中亚硝酸钠水溶液为5.8g亚硝酸钠和30ml水配制而成，所述S3中保温搅拌1h之后冷却至室温在进行结晶，结晶后的固体再用适量乙醇漂洗。

10.根据权利要求1所述的一种2-溴三亚苯的制备方法，其特征在于，反应方程式如下：

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