一种纤维素胶及其制备方法和应用与流程

文档序号：18458112发布日期：2019-08-17 01:46阅读：629来源：国知局

本发明涉及一种纤维素胶及其制备方法和应用。

背景技术：

现今市场上的酸性乳制品饮料用纤维素胶或食品级纤维素胶，也称cmc(羧甲基纤维素钠)，在酸性乳制品饮料产品使用过程中一直存在稳定性差的问题，尤其体现在蛋白稳定性上，具体表现为易产生乳蛋白沉淀(＞2.0％)，不易储存，长期放置易产生沉淀等，难以满足现在食品领域对于添加剂日益增长的需求。

因此，如何改善食品级cmc在酸性乳制品饮料产品应用中的稳定性，让食品级cmc在酸性乳制品饮料中减少蛋白沉淀，是酸性乳制品饮料最为关注的内容；另外，能让酸性乳制品饮料能在常温条件下保持较长的时间也是本领域一直所追求的效果。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题在于克服现有的食品级纤维素胶应用于酸性乳制品饮料中时，易产生乳蛋白沉淀(＞2.0％)和长期储存易分层的缺陷，而提供了一种纤维素胶及其制备方法和应用。本发明制得的食品级纤维素胶在酸性乳制品饮料中能确保蛋白离心沉淀≤1.5％，并且酸性乳制品饮料放置21天不分层，实现了长时间稳定。

本发明提供了一种纤维素胶的制备方法，其包括如下步骤：

(1)在水和异丙醇存在下，将纤维素粉末和碱化剂搅拌混合，反应，得碱化纤维素；

所述水和所述纤维素粉末的质量比为(1.50-3.80):1；

所述碱化剂和所述纤维素粉末的质量比为(0.60-0.70):1；

(2)在醚化剂存在下，将步骤(1)中所述碱化纤维素经醚化反应，即得；

所述醚化剂和所述纤维素粉末的质量比为(0.70-0.80):1。

步骤(1)中，所述纤维素粉末可采用本领域常规的方法制得，例如将纤维素经粉碎，即得；较佳地，所述粉碎后还经过筛操作，例如过40目筛。

步骤(1)中，所述纤维素粉末中的纤维素可为本领域常规的可用于制备羧甲基纤维素钠的纤维素，例如溶解木浆。

本领域中，所述溶解木浆一般是指“溶解级化学木浆”，其在20℃下，浸入质量浓度为18％的氢氧化钠溶液中一小时后，按重量计，含有92％以上的不溶级分的碱木浆或硫酸盐木浆；或者含有88％以上的不溶级分的亚硫酸盐木浆，且按重量计，灰分含量不能超过0.15％。

较佳地，所述溶解木浆为加拿大tembec公司所生产的由天然针叶木制成的纤维素。

较佳地，所述溶解木浆的平均聚合度为1200-1600，例如1452。

本领域中，异丙醇易与水形成共沸物，难以获得纯度为99.9％以上的异丙醇原料。因而，步骤(2)中，所述异丙醇实际可使用体积浓度为88-94％(例如88％、89％、91％、92％或93％)的异丙醇，其余部分为水，其具体用量可按其体积浓度进行换算。

步骤(1)中，所述水和所述纤维素粉末的质量比较佳地为(1.67-3.67):1，例如2.35:1、3.67:1、1.67:1、2.48:1或2.42:1。

步骤(1)中，所述异丙醇和所述纤维素粉末的质量比较佳地为≥10:1；更佳地为(10-18):1，例如13.32:1、17.04:1、10.95:1、16.21:1或11.23:1。

步骤(1)中，较佳地，不含有异丙醇以外的其他醇类溶剂(例如甲醇、乙醇等醇类溶剂)；更佳地，不含有水和异丙醇以外的其他溶剂。

步骤(1)中，所述碱化剂可为本领域常规的碱化剂，例如氢氧化钾和/或氢氧化钠。所述氢氧化钠较佳地为纯度≥98％的氢氧化钠，百分比是指质量百分比。

步骤(1)中，所述碱化剂和所述纤维素粉末的质量比较佳地为(0.61-0.70):1，例如0.61:1、0.64:1、0.66:1、0.68:1或0.70:1。

步骤(1)中，所述碱化剂在所述水中的质量浓度较佳地为15-30％，例如22％、16％、27％或21％。

步骤(1)中，较佳地，将所述碱化剂先溶解于所述水，再与所述纤维素粉末混合。

其中，所述溶解的温度较佳地为10-35℃。

其中，所述溶解的时间较佳为20-60min。

步骤(1)中，所述搅拌混合较佳地为采用单轴双叶片搅拌器进行。

步骤(1)中，所述搅拌混合的时间较佳地为50-120min，例如50min、60min、80min、100min或120min。

步骤(1)中，所述搅拌混合的转速较佳地为160-170r/min，例如166r/min。

步骤(1)中，所述搅拌混合的温度较佳地为15-30℃，例如20-25℃。

步骤(2)中，所述醚化剂可为本领域常规的醚化剂，例如单卤代乙酸或单卤代乙酸盐，再例如氯乙酸。

其中，所述醚化剂在使用时，一般会配制成溶液使用，例如氯乙酸异丙醇溶液。

较佳地，所述氯乙酸异丙醇溶液中，氯乙酸的质量分数为70％。更佳地，将氯乙酸和异丙醇按重量比3:2溶解后，再使用异丙醇稀释至氯乙酸质量分数为70％。

步骤(2)中，较佳地，所述醚化剂与所述纤维素粉末的质量比为(0.74-0.80):1，例如0.75:1、0.80:1、0.77:1或0.74:1。

步骤(2)中，所述醚化剂的添加方式可按本领域常规的添加方式，一般而言，将所述醚化剂缓慢均匀地加入所述碱化纤维素中，即可。

其中，所述缓慢均匀地加入可按下述步骤进行，在25-60℃(例如30-40℃)条件下，将所述醚化剂在25-60min(例如20min、25min、40min或45min)内缓慢加入到碱纤维素中。

其中，所述醚化剂可通过耐酸管道添加、通过阀门控制流量。

步骤(2)中，所述醚化反应较佳地为在带搅拌功能的反应釜中进行。

步骤(2)中，所述醚化反应可按下述步骤进行：在25-60℃(例如30-40℃)条件下搅拌10-25min(例如10min、15min、20min或25min)后，在15-30min(例如15min、20min、25min或30min)内升温至75-78℃(例如75-76℃、76-77℃或77-78℃)，恒温35-90min(例如35min、45min、70min、80min或90min)，即可。

其中，在反应结束后，可按本领域常规操作将物料温度降至≤50℃。

步骤(2)中，所述醚化反应结束后，还可按本领域常规操作将所述纤维素胶经调节ph、烘干处理。

其中，所述调节ph的试剂为本领域常规的ph调节剂，例如醋酸水溶液，较佳地为质量浓度30-40％的醋酸水溶液，更佳地为质量浓度30％的醋酸水溶液。较佳地，调节ph值至6.8-8.0。

其中，所述调节ph之前、和/或、所述调节ph之后还可进行洗涤处理。所述洗涤的溶剂为本领域常规的溶剂，例如体积分数为60-76％的酒精水溶液。

所述洗涤前后一般应进行离心脱液。所述洗涤的次数可为多次，一般而言，洗涤至物料的纯度达99.5％，即可。

其中，所述烘干可按本领域常规的工艺条件进行，较佳地，烘干至所述纤维素胶的含水量为5-8％，百分比是指质量百分比。

其中，较佳地，所述烘干后还进行粉碎处理。所述粉碎处理后还可按本领域常规操作进行过筛处理，例如过80目筛。

本发明还提供了一种由上述制备方法制得的纤维素胶。

本发明制得的纤维素胶1％b型粘度范围在300-600mpa·s，在酸性乳制品饮料中能确保蛋白离心沉淀≤1.5％，并且酸性乳制品饮料放置21天不分层。可见，本发明制得的纤维素胶在酸性乳制品饮料中能起到非常好的悬浮和稳定乳蛋白的作用。

本发明还提供了一种上述纤维素胶在酸性乳制品饮料中作为稳定剂的应用，所述稳定剂较佳地为蛋白稳定剂。

在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。

本发明所用试剂和原料均市售可得。

本发明的积极进步效果在于：

本发明采用异丙醇和水作为溶剂，加入碱化剂与异丙醇混合均匀对纤维素进行碱化前预处理，得到碱纤维素，然后再加酸、醚化得到均匀性很好的酸性乳制品饮料用纤维素胶。其稳定性更好，适合在ph值3.0-8.5的环境中使用，在满足作为食品添加剂的前提下，在酸性乳制品饮料中能够确保蛋白离心沉淀≤1.5％，并且酸性乳制品饮料放置21天不分层，起到非常好的悬浮和稳定乳蛋白的作用。

具体实施方式

下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。

下述实施例及对比例中，溶解木浆购自加拿大tembec公司。

实施例1

(1)在搅拌条件下，将0.67kg98.2％的固碱(以纯质量计为0.66kg)溶解在0.67kg蒸馏水并和15kg体积分数为91％的异丙醇(其中异丙醇的质量为13.32kg，水的质量为1.68kg)一起加入搅拌反应釜中搅拌均匀，然后将1kg聚合度为1452的溶解木浆加入其中，控制温度在20-25℃、166r/min状态下进行搅拌碱化80min，得到均匀的碱纤维素。

(2)向在已经形成均匀的碱纤维素的反应釜中加入氯乙酸质量含量为70％的氯乙酸异丙醇溶液1.07kg，在45min内均匀缓慢地加入，同时该过程控制反应温度在30-40℃。

(3)将物料在30-40℃条件下冷却搅拌15min，再将物料在15min内升温到76-77℃，并恒温70min,待反应结束再将物料降温到50℃以下。