一种超支化聚苯硫醚的制备方法与流程

文档序号:18734200发布日期:2019-09-21 00:57阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种超支化聚苯硫醚的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

(1)将2,4-二氯苯硫酚、氢氧化钠、醋酸钾投入到N,N-二甲基甲酰胺溶剂内,然后将混合物加入三口烧瓶中,在高纯氮气的保护下油浴加热;

(2)将步骤(1)体系温度升温至255~275℃,恒温150-210min;

(3)将步骤(2)体系冷却至80~90℃,再加入蒸馏水,持续搅拌30~60min后;

(4)将步骤(3)体系投入到盐酸溶液中,持续搅拌180~240min后;

(5)将步骤(4)体系过滤后取滤出物,投入到丙酮溶液中进行洗脱;

(6)洗脱后将步骤(5)体系过滤后取滤出物,再投入到蒸馏水中进行洗脱;

(7)洗脱后将步骤(6)体系过滤后取滤出物,放入干燥箱内干燥即得超支化聚苯硫醚粉末产品。

2.根据权利要求1所述的一种超支化聚苯硫醚的制备方法,其特征在于:步骤(1)中参加反应的原料,以重量份数计,2,4-二氯苯硫酚:1~1.5份、氢氧化钠:1.5~2份、醋酸钾:0.9~1.5份、N,N-二甲基甲酰胺:6~8份。

3.根据权利要求2所述的一种超支化聚苯硫醚的制备方法,其特征在于:步骤(1)中参见反应的原料,以重量份数计,2,4-二氯苯硫酚:1.5份、氢氧化钠:2份、醋酸钾:1.5份、N,N-二甲基甲酰胺:8份。

4.根据权利要求1所述的一种超支化聚苯硫醚的制备方法,其特征在于:步骤(1)高纯氮气的纯度为99.999%。

5.根据权利要求1所述的一种超支化聚苯硫醚的制备方法,其特征在于:步骤(2)控制聚合温度为275℃。

6.根据权利要求1所述的一种超支化聚苯硫醚的制备方法,其特征在于:步骤(3)中加入的蒸馏水:6~8份,以重量份数计。

7.根据权利要求1所述的一种超支化聚苯硫醚的制备方法,其特征在于:步骤(4)中加入质量百分比为8~10%的盐酸,加入量为30~40份,以重量份数计。

8.根据权利要求1所述的一种超支化聚苯硫醚的制备方法,其特征在于:步骤(5)中加入丙酮:10~20份,以重量份数计,反复洗脱8次。

9.根据权利要求1所述的一种超支化聚苯硫醚的制备方法,其特征在于:步骤(6)加入蒸馏水:10~20份,以重量份数计,反复洗脱8次。

10.根据权利要求1所述的一种超支化聚苯硫醚的制备方法,其特征在于:步骤(7)干燥温度为120℃,干燥时间为240~300min。

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