一种高效浓缩聚碳酸酯的方法与流程

本发明属于化工生产脱挥技术领域，涉及一种浓缩脱挥技术，尤其涉及聚碳酸酯生产过程中产品的浓缩方法。

背景技术：

聚碳酸酯生产工艺合成中，聚碳酸酯产品溶解于二氯甲烷溶剂中，后续二氯甲烷溶剂与产品的脱除是聚碳酸酯生产技术的关键工序。由于聚碳酸酯产品的热敏性温度较低，这就导致了聚碳酸酯产品脱除溶剂必须在低温下进行，需要分步进行脱除溶剂。目前脱除溶剂基本采用二级系统，首先对低浓度聚碳酸酯溶液进行初步分离，脱除溶剂量为原溶液质量的50%，第二级系统再脱除完剩余的50%。在第一级脱除中，即是对聚碳酸酯溶液的浓缩过程，其目的是为第二级脱除节约能源，减小第二级脱除系统的设备尺寸。由于聚碳酸酯在二氯甲烷溶剂中溶解度较低，一般情况下必须控制二氯甲烷浓缩的质量，即加强精确浓缩控制系统，如溶剂蒸发过多，会导致聚碳酸酯析出固体，堵塞设备及管道，带来严重的生产事故。蒸发溶剂质量过少，会增加第二级脱挥系统的负荷，能源动力消耗急剧增加。上述问题决定了聚碳酸酯浓缩工艺必须精确控制，保证后续工艺的稳定性，提高产品的质量。

工业生产中聚碳酸酯浓缩工艺技术各有所长，如采用连续高温、负压直接脱除二氯甲烷溶剂，采用串联的蒸发技术、分阶段脱除二氯甲烷溶剂，温度高达300℃以上，压力达到100pa。此工艺特点可以直接将溶剂与聚碳酸酯产品分离，最终聚碳酸酯产品为熔融态，但对设备的要求非常高，需高真空，特别是高粘度下设备必须保证树脂胶液的流动性，且由于过程温度高，导致产品的质量无法保证，且能耗高。较为先进的脱除溶剂的方法为热水析出法，是采用特制的捏合机设备来完成，借助捏合机夹套的热量和其强大的剪切力，使溶剂逐渐挥发，溶剂挥发后，聚碳酸酯变成不规则的球形固体颗粒进入下一工序继续加热，脱除二氯甲烷溶剂。此工艺是在较低温度下完成溶剂的浓缩，对于产品质量的提升有很好的作用。但此工艺需特制的捏合机设备，对捏合机的要求较高，否则产品的形状无法保证，继续加热过程中固体产品颗粒溶剂含量不一，导致工艺可控性变差。

发明专利cn102532506b公布了一种热集成浓缩汽析方法，采用多级换热器充分利用了脱挥过程中的热量，可以节约大量的能源。但工艺流程过于冗长，高粘聚碳酸酯物料输送过程中需要较多的转动设备，导致设备的故障率增加，工艺可控性较差。这些比较传统的脱除溶剂的方式不能适用于现代化生产中对工艺精准控制的需求。

技术实现要素：

为克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种高效浓缩聚碳酸酯的方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：一种高效浓缩聚碳酸酯的方法，其特征在于具体步骤如下：

a.将完成精制的聚碳酸酯树脂溶液进入预热器中加热进行一级浓缩，预热器出口温度控制为40-100℃，聚碳酸酯树脂溶液中二氯甲烷溶剂含量为88-92%，；

b．加热后的上述物料进入薄膜蒸发器中继续加热进行二级浓缩，温度控制为30-42℃，得到浓缩聚碳酸酯树脂溶液，聚碳酸酯树脂溶液中溶剂含量为88-78%，大部分二氯甲烷溶剂已经汽化，汽化后的二氯甲烷溶剂进入冷却器中冷却回收；

c．浓缩聚碳酸酯树脂溶液进入缓冲罐，温度控制为40-50℃，控制浓缩聚碳酸酯树脂溶液流量为进入预热器流量的100%-300%，这时溶剂含量为83-78%；

d．经缓冲罐加热后浓缩聚碳酸酯树脂溶液再经输送泵与上游工序的聚碳酸酯树脂溶液汇合进入混合器中，重复步骤a，进行内循环，进一步脱除溶剂。

所述输送泵出口设有在线浓度计；通过在线浓度计实时检测聚碳酸酯树脂溶液的浓度，当达到要求浓度时，完全浓缩的物料从缓冲罐中的出料口进入下一工序。

所述薄膜蒸发器出口设置螺旋搅拌器。改变薄膜蒸发器的压力来控制二氯甲烷溶剂的汽化温度，从而调整溶剂的蒸发量。这些工艺的调整会带来局部的溶剂蒸发量的变化，但不影响装置的整体输出、输入的变化。

本发明的有益效果是：

（1）采用“预热器+薄膜蒸发器”的内循环组合方式来浓缩聚碳酸酯树脂溶液，工艺紧凑简洁，脱除二氯甲烷溶剂的效果大大加强。

（2）采用内循环方式加热浓缩树脂溶液，出口配套在线浓度计来实时检测树脂浓度。根据工艺要求，调整循环流量，以便及时反馈至在线浓度检测，工艺可控性高。

（3）薄膜蒸发器出口设置螺旋搅拌下料，有效解决了高粘度树脂的流动问题，提高了生产的本质安全。

附图说明

图1为本发明流程图；

图中：1-混合器，2-预热器，3-薄膜蒸发器，4-冷却器，5-缓冲罐，6-输送泵，7-在线浓度计。

具体实施方式

下面的实施例将对本发明所提供的方案予以进一步的说明，但本发明不限于所列出的实施例。

实施例1，见图1，一种高效浓缩聚碳酸酯的方法，具体步骤如下：完成精制的聚碳酸酯树脂溶液流量为1000kg/h，二氯甲烷溶剂含量为90.0%，树脂溶液浓度为10.0%，温度为25℃。聚碳酸酯树脂溶液进入预热器2中加热进行一级浓缩，出口温度为40℃，加热后的物料进入薄膜蒸发器3进行二级浓缩，其中有286kg/h溶剂汽化，溶剂含量为86.0%。汽化后的二氯甲烷溶剂进入冷却器4中。经过两级浓缩后的聚碳酸酯溶液进入缓冲罐5，经输送泵6进入混合器1中进行第二次内循环，依次进入预热器2、薄膜蒸发器3继续加热，在薄膜蒸发器3出口螺旋搅拌装置的推动下进入缓冲罐6。第二次内循环蒸发溶剂量为159kg/h，缓冲罐中溶剂含量为82.0%。汽化后的二氯甲烷溶剂共445kg/h进入冷却器4中冷却回收。在线浓度计7检测进入缓冲罐的聚碳酸酯树脂溶液无法满足工艺的要求，进入内循环加热以进一步脱除溶剂。聚碳酸酯树脂溶液进入输送泵6，在输送泵6的推进下与精制的聚碳酸酯溶液在混合器1中汇合，流量为1555kg/h，溶剂含量为87.4%。依次进入预热器2、薄膜蒸发器3继续浓缩脱除溶剂，脱除二氯甲烷溶剂流量为655kg/h，进入混合器1的树脂流量为1100kg/h，溶剂含量为80.0%，聚碳酸酯树脂溶液浓度为20%，达到浓缩的目的，从缓冲罐5中的出料口进入下一工序。此时，树脂浓度满足下游工序要求。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种高效浓缩聚碳酸酯的方法，具体步骤如下：a.将聚碳酸酯树脂溶液进入预热器中加热进行一级浓缩，溶液中溶剂含量为88‑92%；b．上述物料进入薄膜蒸发器中进行二级浓缩，聚碳酸酯树脂溶液中溶剂含量为88‑78%，汽化后的溶剂进入冷却器中冷却回收；c．再进入缓冲罐，控制流量为进入预热器流量的100%‑300%，溶剂含量为83‑78%；d．经经输送泵与上游工序的聚碳酸酯树脂溶液汇合进入混合器中，重复步骤a，进行内循环，进一步脱除溶剂。采用“预热器+薄膜蒸发器”的内循环组合方式来浓缩聚碳酸酯树脂溶液，工艺紧凑简洁，脱除溶剂的效果好。出口配套在线浓度计来实时检测树脂浓度。以便及时反馈至在线浓度检测，工艺可控性高。

技术研发人员：李小利;梁睿渊;陈其宝;齐国栋;马瑞进;李晓明
受保护的技术使用者：甘肃银光聚银化工有限公司
技术研发日：2019.07.18
技术公布日：2019.10.25