一种长圆叶艾纳香精油及其制备方法与流程

文档序号:19310833发布日期:2019-12-03 23:30阅读:381来源:国知局

本发明涉及植物精油领域,具体涉及一种长圆叶艾纳香精油及其制备方法。



背景技术:

长圆叶艾纳香是菊科艾纳香属(blumea)植物,分布亚洲、非洲及大洋洲,在我国主要分布于长江流域以南的各省区,如贵州、云南、浙江等省份。艾纳香属大多为瑶药,瑶药一般对毒蛇及毒虫咬伤、跌打损伤、瘫痪、刀枪伤、风湿痹痛、妇科杂症以及风、痧、琐、痨诸病的治疗有奇效。虽然瑶族实际用药品种已达到上千种,但是由于种种原因,瑶族医药的研究落后于蒙、藏、维等族的医药研究,因此研究长圆叶艾纳香这一我国宝贵的自然资源是很有必要的。

植物精油,又名挥发性精油,来源于草本植物的叶、枝、花、种子、根等,通过蒸馏、压榨等方法萃取出来的具有特殊的芳香味的液体油。长圆叶艾纳香精油是从长圆叶艾纳香中提取到的天然芳香性精油,精油主要分布在叶及茎中,是一种介于淡黄色到橙色的液体。当前有较多专利涉及到植物精油制备方法,例如超临界co2萃取,水蒸气蒸馏法等,前者虽然提取率高,但是设备价格高昂、操作复杂,所以提取精油多以水蒸气蒸馏为主,但是水蒸气蒸馏法普遍存在原料利用率不高、蒸馏时间过长造成在提取精油的过程中因为精油挥发使得最终得率降低、有部分精油附着在提取器管壁引起的得率损失等问题。

目前,关于长圆叶艾纳香的研究十分有限,长圆叶艾纳香作为我国瑶药中珍贵的自然资源,特别是长圆叶艾纳香精油的制备的论文和专利报道基本上处于空白,不同的原料本身的结构和成分会有所差异,因此其它植物精油制备方法并不完全适合长圆叶艾纳香。



技术实现要素:

为了克服现有技术存在的上述不足,本发明的目的是提供一种长圆叶艾纳香精油及其制备方法。

本发明提供的长圆叶艾纳香精油的制备方法是一种提取率高、操作安全简单的长圆叶艾纳香精油提取工艺。

本发明的目的至少通过如下技术方案之一实现。

本发明提供的一种长圆叶艾纳香精油的制备方法,包括:选取适合提取精油的材料;将选取的材料进行预处理;将经过预处理的材料进行超声波处理;将超声波处理后的材料转移到提取装置,得到精油和溶剂的混合物;将所述精油和溶剂的混合物脱水;最后将精油与溶剂分离,得到所述长圆叶艾纳香精油。

本发明旨在探索适用于长圆叶艾纳香的高效精油制备方法,发掘长圆叶艾纳香植株的价值。

本发明提供的一种长圆叶艾纳香精油的制备方法,包括如下步骤:

(1)将长圆叶艾纳香清洗,干燥(风干或烘干均可),然后粉碎,过筛,得到长圆叶艾纳香粉末;

(2)将步骤(1)所述长圆叶艾纳香粉末加入nacl溶液中,混合均匀,然后进行超声处理,得到超声后的混合液;

(3)将步骤(2)所述超声后的混合液进行水蒸气蒸馏,萃取,得到粗提物;

(4)将步骤(3)所述粗提物干燥脱水,然后除去有机溶剂,得到所述长圆叶艾纳香精油。

进一步地,步骤(1)所述过筛的筛孔大小为10-170目。

优选地,步骤(1)所述长圆叶艾纳香为菊科艾纳香属下的长圆叶艾纳香;选用的长圆叶艾纳香的部位需是其无霉变、无异味的纯茎秆及叶,由此,可以使得长圆叶艾纳香植株得到充分的利用。

优选地,步骤(1)所述干燥的方式为烘干。

优选地,步骤(1)所述清洗,可以采用蒸馏水对原料长圆叶艾纳香进行清洗,以去除原材料表层的杂质。

进一步地,步骤(2)所述nacl溶液的质量百分比浓度为2.0wt%-10.0wt%;所述长圆叶艾纳香粉末与nacl溶液的料液比为1:6-10g/ml。

进一步地,步骤(2)所述超声处理的超声频率为20-100khz;所述超声处理的时间为20-60min,超声处理的温度为10-50℃。

进一步地,步骤(3)所述有机溶剂为二氯甲烷;步骤(3)所述水蒸气蒸馏和萃取能够采用同时蒸馏萃取装置同时进行,也能够先采用水蒸气蒸馏装置进行水蒸气蒸馏处理然后再进行萃取处理。

进一步地,当步骤(3)中采用同时蒸馏萃取装置同时进行水蒸气蒸馏和萃取处理时,步骤(3)所述有机溶剂与步骤(1)所述长圆叶艾纳香粉末的体积质量比为0.06-0.10:1ml/g;水蒸气蒸馏与萃取处理同时进行的时间为4-6h。

进一步地,当步骤(3)中采用水蒸气蒸馏装置进行水蒸气蒸馏处理然后再进行萃取,所述水蒸气蒸馏处理的时间为6h;步骤(3)所述有机溶剂与步骤(1)所述长圆叶艾纳香粉末的体积质量比为0.010-0.014:1ml/g。

优选地,当步骤(3)中采用水蒸气蒸馏装置进行水蒸气蒸馏处理,可以先进行水蒸气蒸馏处理2-3.6h,然后停止反应,收集粗提物(精油与蒸馏水的混合物),然后继续进行水蒸气蒸馏处理2.4-4h,再次收集粗提物(精油与蒸馏水的混合物),然后将两次粗提物混合均匀。

优选地,当步骤(3)中采用水蒸气蒸馏装置进行水蒸气蒸馏处理然后再进行萃取处理时,可以在冷凝管上端用移液枪滴定少量二氯甲烷,以溶解洗脱附着在测定器管壁的精油。

优选地,当步骤(3)中采用水蒸气蒸馏装置进行水蒸气蒸馏处理然后再进行萃取处理时,得到的粗提物可以用自然风干的方式除去有机溶剂。

进一步地,步骤(4)所述干燥脱水包括:将无水硫酸钠加入粗提物中,混合均匀,然后过滤取滤液(可以选用孔径大小为0.22μm的有机相膜来过滤),得到干燥脱水后的粗提物。

优选地,所述无水硫酸钠与步骤(1)所述长圆叶艾纳香粉末的质量比为0.006-0.010g/g。

进一步地,步骤(4)所述除去有机溶剂的方式为自然风干或减压蒸馏,所述自然风干的时间为10-30min,所述减压蒸馏的时间为3.5-5.5min;当步骤(4)中,选用减压蒸馏除去有机溶剂时,所述减压蒸馏的压强为0.05-0.09pa,减压蒸馏的温度为22-30℃,减压蒸馏的转速为20-60rpm。

本发明提供一种由上述的制备方法制得的长圆叶艾纳香精油。

当选用同时蒸馏萃取装置以同时进行蒸馏萃取时,一种长圆叶艾纳香精油的制备方法,包括以下步骤:

(1)选取材料:选取的长圆叶艾纳香材料为菊科艾纳香属下的长圆叶艾纳香纯茎秆及叶,选取标准为色泽一致、大小均匀、无杂质、无异味、无霉变、无结块的健康植株。

(2)预处理:取步骤(1)选取的长圆叶艾纳香材料用蒸馏水清洗,烘干,粉碎,过筛,得到长圆叶艾纳香粉末;

(3)超声波处理原料:将步骤(2)所述长圆叶艾纳香粉末加入nacl水溶液于烧瓶中,然后超声处理,得到超声后的混合液;

(4)同时蒸馏萃取:将步骤(3)中超声后的混合液转移至同时蒸馏萃取装置中,加入有机溶剂,进行提取处理,得到粗提物;

(5)除水:往步骤(4)所述粗提物中加入无水硫酸钠进行干燥处理,得到干燥后的混合液;将干燥后的混合液过0.22μm的有机相膜以过滤掉带有水分的无水硫酸钠,得到干燥后的粗提物;

(6)除去溶剂:将步骤(5)所述干燥后的粗提物在旋转蒸发仪上进行减压蒸馏,得到所述长圆叶艾纳香精油。

当先采用水蒸气蒸馏然后再进行萃取处理时,一种长圆叶艾纳香精油的制备方法,包括以下步骤:

(1)选取材料:选取的为长圆叶艾纳香材料为菊科艾纳香纯茎秆及叶,选取标准为色泽一致、大小均匀、无杂质、无异味、无霉变、无结块的健康植株。

(2)预处理:取步骤(1)选取的长圆叶艾纳香材料用蒸馏水清洗,烘干,粉碎,过筛,得到长圆叶艾纳香粉末。

(3)超声波处理原料:将步骤(2)所述长圆叶艾纳香粉末加入nacl水溶液于烧瓶中,然后超声处理,得到超声后的混合液。

(4)水蒸气蒸馏:将步骤(3)中超声后的混合液转移至水蒸气蒸馏装置,初次反应,停止反应,收集粗提物,开始二次反应,二次反应,在反应终止时,用移液枪从冷凝管上端滴少量二氯甲烷以洗脱附着在管壁的精油,第二次收集粗提物。

(5)除水:用分液器把步骤(4)所述粗提物分液,得到的精油与溶剂的混合物,加入无水硫酸钠干燥,得到干燥后的混合液。将处理后的混合液过0.22μm的有机相膜以过滤掉带有水分的无水硫酸钠,得到干燥后的粗提物。

(6)除去溶剂:自然风干除去溶剂,得到所述长圆叶艾纳香精油。

本发明公开了一种长圆叶艾纳香精油及其制备方法。该制备方法包括以下步骤:第一步,选取适合提炼精油的原料;第二步,将第一步选取的材料进行预处理;第三步,将经过预处理的材料进行超声波处理;第四步,将第三步处理后的材料进行提取处理;第五步,将第四步处理后的混合液进行脱水;第六步,将精油与溶剂分离;本发明通过不同的方法制备长圆叶艾纳香精油,通过简单的制备方法步骤,对长圆叶艾纳香精油进行充分的提炼,相比于传统提取精油的方法,提高了原料的利用率,降低了精油在提取过程中的损耗,缩短了精油提取时间,从而避免了因为提取时间过久造成的精油挥发损失和香气失真等问题,进而在一定程度上提高了了长圆叶艾纳香的经济适用性。

与现有技术相比,本发明具有如下优点和有益效果:

本发明提供的长圆叶艾纳香精油的制备方法中,通过简单的步骤,对长圆叶艾纳香精油进行充分的提炼,相比于传统提取精油的方法,提高了原料的利用率,降低了精油在提取过程中的损耗,缩短了精油提取时间,从而避免了因为提取时间过久造成的精油挥发损失和香气失真等问题,进而在一定程度上提高了了长圆叶艾纳香的经济适用性。

具体实施方式

以下结合实例对本发明的具体实施作进一步说明,但本发明的实施和保护不限于此。需指出的是,以下若有未特别详细说明之过程,均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,视为可以通过市售购买得到的常规产品。

实施例1

一种长圆叶艾纳香精油的制备方法,包括以下步骤:

(1)选取材料:选取的长圆叶艾纳香材料为菊科艾纳香属下的长圆叶艾纳香纯茎秆及叶,选取标准为色泽一致、大小均匀、无杂质、无异味、无霉变、无结块的健康植株。

(2)预处理:取步骤(1)选取的长圆叶艾纳香材料用蒸馏水清洗,烘干,粉碎,过筛(筛孔大小为10目),得到长圆叶艾纳香粉末;

(3)超声波处理原料:将步骤(2)所述长圆叶艾纳香粉末按照料液比1:6g/ml的比例加入质量百分比浓度为2wt%的nacl水溶液于烧瓶中,然后在10℃的条件下超声60min,设置频率为100khz,得到超声后的混合液;

(4)同时蒸馏萃取:将步骤(3)中超声后的混合液转移至同时蒸馏萃取装置中,加入有机溶剂,所述有机溶剂为二氯甲烷,步骤(4)所述有机溶剂与步骤(2)所述长圆叶艾纳香粉末的体积质量比为0.06:1ml/g,进行提取处理,所述提取处理的时间为4.4h,得到粗提物;

(5)除水:往步骤(4)所述粗提物中加入无水硫酸钠,步骤(5)所述无水硫酸钠与步骤(2)所述长圆叶艾纳香粉末的质量比为0.006:1g/g,避光低温保存12h,得到干燥后的混合液;将干燥后的混合液过0.22μm的有机相膜以过滤掉带有水分的无水硫酸钠,得到干燥后的粗提物;

(6)除去溶剂:将步骤(5)所述干燥后的粗提物在旋转蒸发仪上进行减压蒸馏,所述减压蒸馏的压强为0.05pa,温度为22℃,转速为20rpm,减压蒸馏的时间为3.5min。

将步骤(6)得到的长圆叶艾纳香精油,进行gc-ms分析(即气相色谱-质谱联用仪分析),长圆叶艾纳香精油的主要成分为有冰片和花椒油素,而且所述冰片的含量为32.09%;所述花椒油素的含量为21.29%。

冰片有开窍醒神、清热去火,消肿止痛、防腐生肌、预防冠心病、腹痛胀鸣等功效;花椒油素,是间苯三酚衍生物,更多见于花椒类果皮中和某些中草药中,已有报道显示多种间苯三酚衍生物具有多种生理活性,如驱虫、杀菌、防霉等。已有报道证实花椒油素可以抑制药物引起的肌肉收缩和血小板凝聚,引起小鼠心肌的自发搏动。从成分来看,实施例1提供的长圆叶艾纳香精油具有优异的生物活性,不仅可在治疗蚊虫叮咬、跌打损伤方面成为一种潜在的药物,还为开发提神醒脑、清热去火、防腐类药物提供了一种新的可能。

实施例2

一种长圆叶艾纳香精油的制备方法,包括以下步骤:

(1)选取材料:选取的长圆叶艾纳香材料为菊科艾纳香属下的长圆叶艾纳香纯茎秆及叶,选取标准为色泽一致、大小均匀、无杂质、无异味、无霉变、无结块的健康植株;

(2)预处理:取步骤(1)选取的长圆叶艾纳香材料用蒸馏水清洗,烘干,粉碎,过筛(筛孔大小为50目),得到长圆叶艾纳香粉末;

(3)超声波处理原料:将步骤(2)所述长圆叶艾纳香粉末按照料液比1:7g/ml的比例加入质量百分比浓度为4wt%的nacl水溶液于烧瓶中,然后在20℃的条件下超声50min,设置频率为80khz,得到超声后的混合液;

(4)同时蒸馏萃取:将步骤(3)中超声后的混合液转移至同时蒸馏萃取装置中,加入有机溶剂,所述有机溶剂是二氯甲烷,步骤(4)所述有机溶剂与步骤(2)所述长圆叶艾纳香粉末的体积质量比为0.07:1ml/g,进行提取处理,所述提取处理的时间为4.8h,得到粗提物;

(5)除水:往步骤(4)所述粗提物中加入无水硫酸钠,步骤(5)所述无水硫酸钠与步骤(2)所述长圆叶艾纳香粉末的质量比为0.007:1g/g,避光低温保存12h,得到干燥后的混合液;将干燥后的混合液过0.22μm的有机相膜以过滤掉带有水分的无水硫酸钠,得到干燥后的粗提物;

(6)除去溶剂:将步骤(5)所述干燥后的粗提物在旋转蒸发仪上进行减压蒸馏,所述减压蒸馏的压强为0.06pa,温度为22℃,转速为30rpm,减压蒸馏的时间为4.0min。

将步骤(6)得到的长圆叶艾纳香精油,进行gc-ms分析(即指气相色谱-质谱联用仪分析),长圆叶艾纳香精油的主要成分为有冰片和花椒油素,而且所述冰片的含量为31.95%;所述花椒油素的含量为21.20%。所得精油的生物活性同实施例1。

实施例3

一种长圆叶艾纳香精油的制备方法,包括以下步骤:

(1)选取材料:选取的长圆叶艾纳香材料为菊科艾纳香属下的长圆叶艾纳香纯茎秆及叶,选取标准为色泽一致、大小均匀、无杂质、无异味、无霉变、无结块的健康植株;

(2)预处理:取步骤(1)选取的长圆叶艾纳香材料用蒸馏水清洗,烘干,粉碎,过筛(筛孔大小为90目),得到长圆叶艾纳香粉末;

(3)超声波处理原料:将步骤(2)所述长圆叶艾纳香粉末按照料液比1:7g/ml的比例加入质量百分比浓度为6wt%的nacl水溶液于烧瓶中,然后在30℃的条件下超声30min,设置频率为60khz,得到超声后的混合液;

(4)同时蒸馏萃取:将步骤(3)中超声后的混合液转移至同时蒸馏萃取装置中,加入有机溶剂,所述有机溶剂是二氯甲烷,步骤(4)所述有机溶剂与步骤(2)所述长圆叶艾纳香粉末的体积质量比为0.08ml/g,进行提取处理,所述提取处理的时间为5.2h,得到粗提物;

(5)除水:往步骤(4)所述粗提物中加入无水硫酸钠,步骤(5)所述无水硫酸钠与步骤(2)所述长圆叶艾纳香粉末的质量比为0.008g/g,避光低温保存12h,得到干燥后的混合液;将干燥后的混合液过0.22μm的有机相膜以过滤掉带有水分的无水硫酸钠,得到干燥后的粗提物;

(6)除去溶剂:将步骤(5)所述干燥后的粗提物在旋转蒸发仪上进行减压蒸馏,所述减压蒸馏的压强为0.07pa,温度为24℃,转速为40rpm,减压蒸馏的时间为4.5min。

将步骤(6)得到的长圆叶艾纳香精油,进行gc-ms分析(即指气相色谱-质谱联用仪分析),长圆叶艾纳香精油的主要成分为有冰片和花椒油素,而且所述冰片的含量为32.49%;所述花椒油素的含量为22.29%。所得精油的生物活性同实施例1。

实施例4

一种长圆叶艾纳香精油的制备方法,包括以下步骤:

(1)选取材料:选取的长圆叶艾纳香材料为菊科艾纳香属下的长圆叶艾纳香纯茎秆及叶,选取标准为色泽一致、大小均匀、无杂质、无异味、无霉变、无结块的健康植株;

(2)预处理:取步骤(1)选取的长圆叶艾纳香材料用蒸馏水清洗,烘干,粉碎,过筛(筛孔大小为130目),得到长圆叶艾纳香粉末;

(3)超声波处理原料:将步骤(2)所述长圆叶艾纳香粉末按照料液比1:9g/ml的比例加入质量百分比浓度为6wt%的nacl水溶液于烧瓶中,然后在40℃的条件下超声30min,设置频率为40khz,得到超声后的混合液;

(4)同时蒸馏萃取:将步骤(3)中超声后的混合液转移至同时蒸馏萃取装置中,加入有机溶剂,所述有机溶剂是二氯甲烷,步骤(4)所述有机溶剂与步骤(2)所述长圆叶艾纳香粉末的体积质量比为0.09ml/g,进行提取处理,所述提取处理的时间为5.6h,得到粗提物;

(5)除水:往步骤(4)所述粗提物中加入无水硫酸钠,步骤(5)所述无水硫酸钠与步骤(2)所述长圆叶艾纳香粉末的质量比为0.009g/g,避光低温保存12h,得到干燥后的混合液;将干燥后的混合液过0.22μm的有机相膜以过滤掉带有水分的无水硫酸钠,得到干燥后的粗提物;

(6)除去溶剂:将步骤(5)所述干燥后的粗提物在旋转蒸发仪上进行减压蒸馏,所述减压蒸馏的压强为0.08pa,温度为24℃,转速为50rpm,减压蒸馏的时间为5.0min。

将步骤(6)得到的长圆叶艾纳香精油,进行gc-ms分析(即指气相色谱-质谱联用仪分析),长圆叶艾纳香精油的主要成分为有冰片和花椒油素,而且所述冰片的含量为32.15%;所述花椒油素的含量为21.66%。所得精油的生物活性同实施例1。

实施例5

一种长圆叶艾纳香精油的制备方法,包括以下步骤:

(1)选取材料:选取的长圆叶艾纳香材料为菊科艾纳香属下的长圆叶艾纳香纯茎秆及叶,选取标准为色泽一致、大小均匀、无杂质、无异味、无霉变、无结块的健康植株;

(2)预处理:取步骤(1)选取的长圆叶艾纳香材料用蒸馏水清洗,烘干,粉碎,过筛(筛孔大小为170目),得到长圆叶艾纳香粉末;

(3)超声波处理原料:将步骤(2)所述长圆叶艾纳香粉末按照料液比1:10g/ml的比例加入质量百分比浓度为10wt%的nacl水溶液于烧瓶中,然后在50℃的条件下超声20min,设置频率为20khz,得到超声后的混合液;

(4)同时蒸馏萃取:将步骤(3)中超声后的混合液转移至同时蒸馏萃取装置中,加入有机溶剂,所述有机溶剂是二氯甲烷,步骤(4)所述有机溶剂与步骤(2)所述长圆叶艾纳香粉末的体积质量比为0.10ml/g,进行提取处理,所述提取处理的时间为6.0h,得到粗提物;

(5)除水:往步骤(4)所述粗提物中加入无水硫酸钠,步骤(5)所述无水硫酸钠与步骤(2)所述长圆叶艾纳香粉末的质量比为0.010g/g,避光低温保存12h,得到干燥后的混合液;将干燥后的混合液过0.22μm的有机相膜以过滤掉带有水分的无水硫酸钠,得到干燥后的粗提物;

(6)除去溶剂:将步骤(5)所述干燥后的粗提物在旋转蒸发仪上进行减压蒸馏,所述减压蒸馏的压强为0.09pa,温度为28℃,转速为60rpm,减压蒸馏的时间为5.5min。

将步骤(6)得到的长圆叶艾纳香精油,进行gc-ms分析(即指气相色谱-质谱联用仪分析),长圆叶艾纳香精油的主要成分为有冰片和花椒油素,而且所述冰片的含量为32.54%;所述花椒油素的含量为21.11%。所得精油的生物活性同实施例1。

实施例6

一种长圆叶艾纳香精油的制备方法,包括以下步骤:

(1)选取材料:选取的长圆叶艾纳香材料为菊科艾纳香属下的长圆叶艾纳香纯茎秆及叶,选取标准为色泽一致、大小均匀、无杂质、无异味、无霉变、无结块的健康植株;

(2)预处理:取步骤(1)选取的长圆叶艾纳香材料用蒸馏水清洗,烘干,过筛(筛孔大小为10目),得到长圆叶艾纳香粉末;

(3)超声波处理原料:将步骤(2)所述长圆叶艾纳香粉末按照料液比1:6g/ml的比例加入质量百分比浓度为2wt%的nacl水溶液于烧瓶中,然后在10℃的条件下超声60min,设置频率为100khz,得到超声后的混合液;

(4)水蒸气蒸馏:将步骤(3)中超声后的混合液转移至水蒸气蒸馏装置,初次反应时间2h,停止反应,收集粗提物,开始反应,二次反应时间4h,在反应终止时,用移液枪从冷凝管上端注入二氯甲烷以洗脱附着在管壁的精油,步骤(4)所述有机溶剂与步骤(2)所述长圆叶艾纳香粉末的体积质量比为0.010ml/g,第二次收集粗提物;

(5)除水:用分液器把步骤(4)所述粗提物分液,得到的精油与溶剂的混合物,加入无水硫酸钠,步骤(5)所述无水硫酸钠与步骤(2)所述长圆叶艾纳香粉末的质量比为0.006g/g,避光低温保存12h,得到干燥后的混合液。将处理后的混合液过0.22μm的有机相膜以过滤掉带有水分的无水硫酸钠,得到干燥后的粗提物。

(6)除去溶剂:自然风干除去溶剂,自然风干的时间为10min,得到所述长圆叶艾纳香精油。

所得到的长圆叶艾纳香精油进行gc-ms(即指气相色谱-质谱联用仪分析)分析,长圆叶艾纳香精油的主要成分为有冰片和花椒油素,而且所述冰片的含量为32.48%;所述花椒油素的含量为17.15%。所得精油的生物活性同实施例1。

实施例7

一种长圆叶艾纳香精油的制备方法,包括以下步骤:

(1)选取材料:选取的为长圆叶艾纳香材料为菊科艾纳香纯茎秆及叶,选取标准为色泽一致、大小均匀、无杂质、无异味、无霉变、无结块的健康植株。

(2)预处理:取步骤(1)选取的长圆叶艾纳香材料用蒸馏水清洗,烘干,粉碎,过筛(筛孔大小为50目),得到长圆叶艾纳香粉末。

(3)超声波处理原料:将步骤(2)所述长圆叶艾纳香粉末按照料液比1:7g/ml的比例加入质量百分比浓度为4wt%的nacl水溶液于烧瓶中,然后在20℃的条件下超声50min,设置频率为80khz,得到超声后的混合液。

(4)水蒸气蒸馏:将步骤(3)中超声后的混合液转移至水蒸气蒸馏装置,初次反应时间2.4h,停止反应,收集粗提物,开始反应,二次反应时间3.6h,在反应终止时,用移液枪从冷凝管上端注入二氯甲烷以洗脱附着在管壁的精油,步骤(4)所述有机溶剂与步骤(2)所述长圆叶艾纳香粉末的体积质量比为0.011ml/g,第二次收集粗提物。

(5)除水:用分液器把步骤(4)所述粗提物分液,得到的精油与溶剂的混合物,加入无水硫酸钠,步骤(5)所述无水硫酸钠与步骤(2)所述长圆叶艾纳香粉末的质量比为0.007g/g,避光低温保存12h,得到干燥后的混合液。将处理后的混合液过0.22μm的有机相膜以过滤掉带有水分的无水硫酸钠,得到干燥后的粗提物。

(6)除去溶剂:自然风干除去溶剂,自然风干的时间为15min,得到所述长圆叶艾纳香精油。

所得到的长圆叶艾纳香精油进行gc-ms(即指气相色谱-质谱联用仪分析)分析,长圆叶艾纳香精油的主要成分为有冰片和花椒油素,而且所述冰片的含量为32.44%;所述花椒油素的含量为17.01%。所得精油的生物活性同实施例1。

实施例8

一种长圆叶艾纳香精油的制备方法,包括以下步骤:

(1)选取材料:选取的为长圆叶艾纳香材料为菊科艾纳香纯茎秆及叶,选取标准为色泽一致、大小均匀、无杂质、无异味、无霉变、无结块的健康植株;

(2)预处理:取步骤(1)选取的长圆叶艾纳香材料用蒸馏水清洗,烘干,粉碎,过筛(筛孔大小为90目),得到长圆叶艾纳香粉末;

(3)超声波处理原料:将步骤(2)所述长圆叶艾纳香粉末按照料液比1:8g/ml的比例加入质量百分比浓度为6wt%的nacl水溶液于烧瓶中,然后在30℃的条件下超声40min,设置频率为60khz,得到超声后的混合液;

(4)水蒸气蒸馏:将步骤(3)中超声后的混合液转移至水蒸气蒸馏装置,初次反应时间2.8h,停止反应,收集粗提物,开始反应,二次反应时间3.2h,在反应终止时,用移液枪从冷凝管上端注入二氯甲烷以洗脱附着在管壁的精油,步骤(4)所述有机溶剂与步骤(2)所述长圆叶艾纳香粉末的体积质量比为0.012ml/g,第二次收集粗提物;

(5)除水:用分液器把步骤(4)所述粗提物分液,得到的精油与溶剂的混合物,加入无水硫酸钠,步骤(5)所述无水硫酸钠与步骤(2)所述长圆叶艾纳香粉末的质量比为0.008g/g,避光低温保存12h,得到干燥后的混合液。将处理后的混合液过0.22μm的有机相膜以过滤掉带有水分的无水硫酸钠,得到干燥后的粗提物;

(6)除去溶剂:自然风干除去溶剂,自然风干的时间为20min,得到所述长圆叶艾纳香精油。

所得到的长圆叶艾纳香精油进行gc-ms(即指气相色谱-质谱联用仪分析)分析,长圆叶艾纳香精油的主要成分为有冰片和花椒油素,而且所述冰片的含量为32.51%;所述花椒油素的含量为17.22%。所得精油的生物活性同实施例1。

实施例9

一种长圆叶艾纳香精油的制备方法,包括以下步骤:

(1)选取材料:选取的为长圆叶艾纳香材料为菊科艾纳香纯茎秆及叶,选取标准为色泽一致、大小均匀、无杂质、无异味、无霉变、无结块的健康植株。

(2)预处理:取步骤(1)选取的长圆叶艾纳香材料用蒸馏水清洗,烘干,粉碎,过筛(筛孔大小为130目),得到长圆叶艾纳香粉末。

(3)超声波处理原料:将步骤(2)所述长圆叶艾纳香粉末按照料液比1:9g/ml的比例加入质量百分比浓度为8wt%的nacl水溶液于烧瓶中,然后在40℃的条件下超声30min,设置频率为40khz,得到超声后的混合液。

(4)水蒸气蒸馏:将步骤(3)中超声后的混合液转移至水蒸气蒸馏装置,初次反应时间3.2h,停止反应,收集粗提物,开始反应,二次反应时间2.8h,在反应终止时,用移液枪从冷凝管上端注入二氯甲烷以洗脱附着在管壁的精油,步骤(4)所述有机溶剂与步骤(2)所述长圆叶艾纳香粉末的体积质量比为0.013ml/g,第二次收集粗提物。

(5)除水:用分液器把步骤(4)所述粗提物分液,得到的精油与溶剂的混合物,加入无水硫酸钠,步骤(5)所述无水硫酸钠与步骤(2)所述长圆叶艾纳香粉末的质量比为0.009g/g,避光低温保存12h,得到干燥后的混合液。将处理后的混合液过0.22μm的有机相膜以过滤掉带有水分的无水硫酸钠,得到干燥后的粗提物。

(6)除去溶剂:自然风干除去溶剂,自然风干的时间为25min,得到所述长圆叶艾纳香精油。

所得到的长圆叶艾纳香精油进行gc-ms(即指气相色谱-质谱联用仪分析)分析,长圆叶艾纳香精油的主要成分为有冰片和花椒油素,而且所述冰片的含量为31.94%;所述花椒油素的含量为16.85%。所得精油的生物活性同实施例1。

实施例10

一种长圆叶艾纳香精油的制备方法,包括以下步骤:

(1)选取材料:选取的为长圆叶艾纳香材料为菊科艾纳香纯茎秆及叶,选取标准为色泽一致、大小均匀、无杂质、无异味、无霉变、无结块的健康植株。

(2)预处理:取步骤(1)选取的长圆叶艾纳香材料用蒸馏水清洗,烘干,粉碎,过筛(筛孔大小为170目),得到长圆叶艾纳香粉末。

(3)超声波处理原料:将步骤(2)所述长圆叶艾纳香粉末按照料液比1:10g/ml的比例加入质量百分比浓度为10wt%的nacl水溶液于烧瓶中,然后在50℃的条件下超声20min,设置频率为20khz,得到超声后的混合液。

(4)水蒸气蒸馏:将步骤(3)中超声后的混合液转移至水蒸气蒸馏装置,初次反应时间3.6h,停止反应,收集粗提物,开始反应,二次反应时间2.4h,在反应终止时,用移液枪从冷凝管上端注入二氯甲烷以洗脱附着在管壁的精油,步骤(4)所述有机溶剂与步骤(2)所述长圆叶艾纳香粉末的体积质量比为0.014ml/g,第二次收集粗提物。

(5)除水:用分液器把步骤(4)所述粗提物分液,得到的精油与溶剂的混合物,加入无水硫酸钠,步骤(5)所述无水硫酸钠与步骤(2)所述长圆叶艾纳香粉末的质量比为0.010g/g,避光低温保存12h,得到干燥后的混合液。将处理后的混合液过0.22μm的有机相膜以过滤掉带有水分的无水硫酸钠,得到干燥后的粗提物。

(6)除去溶剂:自然风干除去溶剂,自然风干的时间为30min,得到所述长圆叶艾纳香精油。

所得到的长圆叶艾纳香精油进行gc-ms(即指气相色谱-质谱联用仪分析)分析,长圆叶艾纳香精油的主要成分为有冰片和花椒油素,而且所述冰片的含量为32.01%;所述花椒油素的含量为17.27%。所得精油的生物活性同实施例1。

以上实施例仅为本发明较优的实施方式,仅用于解释本发明,而非限制本发明,本领域技术人员在未脱离本发明精神实质下所作的改变、替换、修饰等均应属于本发明的保护范围。

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