一种清洁无废水连续化生产油酸钴的工艺的制作方法

本发明涉及精细化工领域，特别涉及一种清洁无废水连续化生产油酸钴的工艺。

背景技术：

油酸钴可用作油漆和清漆的干燥剂和配制油漆颜料。目前我公司用油酸钴来检测橡胶促进剂mbts的氧化反应终点。具体方法为：取一点样放玻璃试管内，加入10ml三氯甲烷，加2-3滴油酸钴指示液，观察指示液颜色的变化，若指示液为红色（则证明无巯基），则氧化达到终点，若为绿色则未达到终点。原理为：钴离子与巯基结合显示绿色，无巯基则显示红色。然而，市场上油酸钴的购买渠道非常少，且价格昂贵，最重要的是，采购的油酸钴质量存在问题，纯度偏低，常出现终点误判（判断时显色不灵敏或根本没有“红色”指示。），导致我公司产品质量降低。

另外，至目前为止，未见文献或专利公开油酸钴的工业制备方法，目前油酸钴的制备多为实验室制备。

基于以上原因，我司研发了一种适于工业化生产的油酸钴的制备工艺，供我司内部使用的同时，作为产品销售，为需求方提供更多的获取渠道。

技术实现要素：

为了弥补现有技术的不足，本发明提供了一种清洁无废水连续化生产油酸钴的工艺。

本发明的技术方案为：

一种清洁无废水连续化生产油酸钴的工艺，包括以下步骤：

1）向一组反应釜中依次注入乙醇或回收乙醇；

2）打开油酸泵，将油酸打入一组油酸高位槽；油酸高位槽与反应釜一一对应，依次打开通往各反应釜的阀门，向各反应釜中依次注入油酸，混匀；

3）打开碱液泵，将碱液打入一组碱液高位槽；碱液高位槽与反应釜一一对应，依次打开通往各反应釜的阀门，向各反应釜中依次滴加碱液，调节各反应釜内ph至7~8；

4）开启热水泵，向各反应釜夹套内依次提供热水，将各反应釜内混合溶液的温度提升至反应温度，控制热水流速以稳定反应釜内温度；

5）打开水泵，将水或回收水打入一组氯化钴高位槽，开启搅拌，将称量好的固体氯化钴从各氯化钴高位槽的加料口加入，搅拌至溶解；氯化钴高位槽与反应釜一一对应；依次打开通往各反应釜的阀门，依次向各反应釜中滴加氯化钴溶液；

6）反应终止后，停止搅拌，静置，分液，打开反应釜锥底阀门，将下层物料转至中转物料罐中；各反应釜循环交叉操作，第一个反应釜出料近锥底时，打开第二个反应釜锥底阀门，第二个反应釜出料近锥底时，打开第三个反应釜锥底阀门，依此类推；

7）将上层母液转至母液罐；

8）各反应釜物料出料完成后，关闭出料阀，重复投料；

9）将母液泵入脱醇塔进行脱乙醇，从上部进料，汽相冷却后为乙醇转入乙醇罐，乙醇回收利用，进行第1）步操作；液相转入多效蒸发，多效蒸发中得到的回收水转入回收水罐，回收水循环利用，进行第5）步操作；

10）中转物料罐中的粗品油酸钴经泵转入脱水塔，从脱水塔上部进料，汽相经冷凝冷却后进入母液罐，液相由塔釜出料至成品罐，由成品罐转至造粒机进行造粒。

本发明设置一组反应釜、一组碱液高位槽、一组氯化钴高位槽、一组油酸高位槽，碱液高位槽、氯化钴高位槽、油酸高位槽分别与反应釜一一对应；各反应釜与一个连续中转物料罐并联，实现连续化生产。

作为优选方案，步骤1）中所述乙醇为95%的乙醇。

作为优选方案，步骤2）中油酸的加入量为乙醇质量的5%~10%。

作为优选方案，步骤3）中，各反应釜内的ph值采用在线ph检测仪检测。

作为优选方案，步骤3）中，碱液的质量分数为5%~25%。

作为优选方案，步骤4）中，反应温度为40~100℃。

作为优选方案，步骤5）中，氯化钴的质量为水或回收水质量的5%~50%。

进一步地，步骤5）中，氯化钴溶液的滴加速度为50l/h~500l/h。

作为优选方案，反应釜出料管道上设置管道视镜，步骤6）、步骤7）中，通过管道视镜观察物料是否放完。

作为优选方案，步骤6）中，反应终点的判读方法为：取一定量母液，向母液中滴加乙醚，乙醚层变蓝说明反应至终点。

作为优选方案，步骤7）中，将上层母液转至溢流罐，溢流罐为三级溢流，溢流口开在溢流罐的中下部，将母液最终溢流到母液罐；溢流过程中回收漂浮物料，漂浮物料转至中转物料罐。

进一步地，设置三个溢流罐，三个溢流罐串联。三级溢流，更充分的回收母液中漂浮的油酸钴。

本发明的有益效果为：

1、母液通过脱醇塔实现乙醇的回收利用，通过多效蒸发实现了水的回收利用，实现废水零排放；多效蒸发的副产物主要成分是氯化钠，可作为化工原料。

2、设置一组（多个）间歇式合成反应釜，与一个连续中转罐并联，保证中转物料罐的连续，确保中转物料罐中的液位维持在一定高度，实现连续化生产。

3、本发明方法反应效率高，转化率高，产品纯度高，母液循环利用，零废水排放，适合工业化大规模生产。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明清洁无废水连续化生产油酸钴的工艺的一种流程图；

图2为本发明清洁无废水连续化生产油酸钴的工艺的另一流程图。

具体实施方式

实施例1

如图1所示，一种清洁无废水连续化生产油酸钴的工艺，包括以下步骤：

1）向各反应釜中依次注入2500l乙醇和/或回收乙醇；

2）打开油酸泵，将油酸打入一组油酸高位槽；油酸高位槽与反应釜一一对应，依次打开通往各反应釜的阀门，向各反应釜中依次注入200kg油酸，混匀；

3）打开碱液泵，将质量分数为8%的碱液打入一组碱液高位槽；碱液高位槽与反应釜一一对应，依次打开通往各反应釜的阀门，向各反应釜中依次滴加碱液，调节各反应釜内ph至7~8；各反应釜内的ph值采用在线ph检测仪检测；

4）开启热水泵，向各反应釜夹套内依次提供热水，将各反应釜内混合溶液的温度提升85℃，控制热水流速以稳定反应釜内温度在85℃左右；

5）打开水泵，将700l水和/或回收水打入一组氯化钴高位槽，开启搅拌，将称量好的200kg固体氯化钴从各氯化钴高位槽的加料口加入，搅拌至溶解；氯化钴高位槽与反应釜一一对应；依次打开通往各反应釜的阀门，依次向各反应釜中滴加氯化钴溶液；滴加氯化钴溶液的过程中，确保反应釜内温度不低于80℃；

6）取一定量母液，向母液中滴加乙醚，乙醚层变蓝说明反应至终点。判断反应终止后，停止搅拌，静置，分液，打开反应釜锥底阀门，将下层粘稠油状物物料转至中转物料罐中；各反应釜循环交叉操作，第一个反应釜出料近锥底时，打开第二个反应釜锥底阀门，第二个反应釜出料近锥底时，打开第三个反应釜锥底阀门，依此类推；在反应釜出料管道上设置管道视镜，通过管道视镜观察下层物料是否放完；另外，为了防止中转物料罐中的粘稠油状物粗品凝固，中转物料罐也设有夹套伴热；中转物料罐中温度控制在80℃左右。

7）将上层母液转至母液罐；在反应釜出料管道上设置管道视镜，通过管道视镜观察上层物料是否放完；

8）各反应釜物料出料完成后，关闭出料阀，重复投料；

9）将母液泵入脱醇塔进行脱乙醇，从上部进料，汽相冷却后为乙醇转入乙醇罐，乙醇回收利用，进行第1）步操作；液相转入多效蒸发，多效蒸发中得到的回收水转入回收水罐，回收水循环利用，进行第5）步操作；

10）中转物料罐中的粗品油酸钴经泵转入脱水塔，从脱水塔上部进料，汽相经冷凝冷却后进入母液罐，液相由塔釜出料至成品罐，由成品罐转至造粒机进行造粒。得到暗紫红色固体颗粒，收率按照油酸计为83.35%。

实施例2

如图2所示，一种清洁无废水连续化生产油酸钴的工艺，包括以下步骤：

1）向各反应釜中依次注入2500l乙醇和/或回收乙醇；

2）打开油酸泵，将油酸打入一组油酸高位槽；油酸高位槽与反应釜一一对应，依次打开通往各反应釜的阀门，向各反应釜中依次注入200kg油酸，混匀；

3）打开碱液泵，将质量分数为8%的碱液打入一组碱液高位槽；碱液高位槽与反应釜一一对应，依次打开通往各反应釜的阀门，向各反应釜中依次滴加碱液，调节各反应釜内ph至7~8；各反应釜内的ph值采用在线ph检测仪检测；

4）开启热水泵，向各反应釜夹套内依次提供热水，将各反应釜内混合溶液的温度提升85℃，控制热水流速以稳定反应釜内温度在85℃左右；

5）打开水泵，将700l水和/或回收水打入一组氯化钴高位槽，开启搅拌，将称量好的200kg固体氯化钴从各氯化钴高位槽的加料口加入，搅拌至溶解；氯化钴高位槽与反应釜一一对应；依次打开通往各反应釜的阀门，依次向各反应釜中滴加氯化钴溶液；滴加氯化钴溶液的过程中，确保反应釜内温度不低于80℃；

6）取一定量母液，向母液中滴加乙醚，乙醚层变蓝说明反应至终点。判断反应终止后，停止搅拌，静置，分液，打开反应釜锥底阀门，将下层粘稠油状物物料转至中转物料罐中；各反应釜循环交叉操作，第一个反应釜出料近锥底时，打开第二个反应釜锥底阀门，第二个反应釜出料近锥底时，打开第三个反应釜锥底阀门，依此类推；在反应釜出料管道上设置管道视镜，通过管道视镜观察下层物料是否放完；另外，为了防止中转物料罐中的粘稠油状物粗品凝固，中转物料罐也设有夹套伴热；中转物料罐中温度控制在80℃左右。

7）由于母液中会有少量漂浮物，经检测漂浮物中也含有油酸钴，设置溢流罐；首先将上层母液转至溢流罐，溢流罐为三级溢流，即，设置三个串联连接的溢流罐，各溢流罐的溢流口开在溢流罐的中下部，然后将母液最终溢流到母液罐；溢流过程中回收漂浮物料，漂浮物料转至中转物料罐；在反应釜出料管道上设置管道视镜，通过管道视镜观察上层物料是否放完；为了防止溢流罐中的粘稠油状物粗品凝固，溢流罐也设有夹套伴热；溢流罐中温度控制在80℃左右。

8）各反应釜物料出料完成后，关闭出料阀，重复投料；

9）将母液泵入脱醇塔进行脱乙醇，从上部进料，汽相冷却后为乙醇转入乙醇罐，乙醇回收利用，进行第1）步操作；液相转入多效蒸发，多效蒸发中得到的回收水转入回收水罐，回收水循环利用，进行第5）步操作；

10）中转物料罐中的粗品油酸钴经泵转入脱水塔，从脱水塔上部进料，汽相经冷凝冷却后进入母液罐，液相由塔釜出料至成品罐，由成品罐转至造粒机进行造粒。得到暗紫红色固体颗粒，收率按照油酸计为84.27%。

实施例3

最初碱液采用清水配制，之后碱液采用回收水配制，其余同实施例2。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。