本发明涉及一种双氰胺的制备方法。
背景技术：
二氰二氨(双氰胺)，缩写dicy或dcd。是氰胺的二聚体，也是胍的氰基衍生物。化学式c2h4n4。白色结晶粉末。可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺，几乎不溶于醚和苯，不可燃，干燥时稳定。
传统的双氰胺制备方法是将氰氨化钙水解所得的氰氨氢钙悬浮液，经真空过滤除去氢氧化钙滤渣，再向滤液通入二氧化碳将钙以碳酸钙的形式沉淀出来，得到氨基氰液。使其在碱性条件下聚合，再经过滤、冷却结晶、分离、干燥，得二聚氰胺。
电子级双氰胺主要用于电子高端行业，作为环氧树脂固化剂、电子封装材料、fr-4覆铜板的生产，也可以作为对双氰胺纯度要求较高的高级涂料、化学制药的中间体原料等，随着电子高新技术和医药的发展，市场需求逐年扩大。
我国普通双氰胺生产装置产能为20万吨/年左右，主要质量指标为含量99.5％、含钙200ppm，电子级双氰胺的产能为1万吨/年左右，主要质量指标为含量99.8％、含钙25ppm。
原有电子级双氰胺生产工艺技术是将工业级双氰胺进行溶解-过滤-结晶，工艺路线长、设备投资大、生产成本高。
影响双氰胺质量指标的主要因素为产品中含有的氧化钙、氢氧化钙、碳酸钙等杂质，将双氰胺生产过程中氰胺液体中的含钙杂质去除，可降低结晶出来的双氰胺产品中的含钙杂质量，从而提高双氰胺产品质量。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种双氰胺的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
本发明提供了一种双氰胺的制备方法，其包括以下步骤：
s1、将石灰氮、水、二氧化碳混合进行水解碳化生产单氰胺水溶液。
s2、将单氰胺水溶液加热聚合生产双氰胺水溶液。
s3、在双氰胺溶液中添加微量聚丙烯酰胺和聚乙烯亚胺复合絮凝剂，絮凝过滤杂质。
s4、双氰胺水溶液结晶、脱水、干燥、包装为产品。
进一步地，步骤s1具体为：将石灰氮和水加入到配浆釜中，把石灰氮水解生成氰胺氢钙溶液，将二氧化碳气体加入到碳化釜中，把氰胺氢钙碳化为单氰胺溶液。
进一步地，步骤s1中，以质量份数计，石灰氮为15～20份，水为100～120份。
进一步地，步骤s3中，以质量份数计，所述聚丙烯酰胺为0.010～0.015份，聚乙烯亚胺为0.015～0.022份。
本发明所达到的有益效果是：
本发明采用聚丙烯酰胺和聚乙烯亚胺为材料的复合絮凝剂生产工艺，添加到双氰胺溶液中，将双氰胺溶液中的含钙杂质进行絮凝沉淀和过滤脱除，显著提高了双氰胺的品质，达到电子级双氰胺的品质要求。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种双氰胺的制备方法，其包括以下步骤：
s1、将石灰氮和水加入到配浆釜中，把石灰氮水解生成氰胺氢钙溶液，将二氧化碳气体加入到碳化釜中，把氰胺氢钙碳化为单氰胺溶液；以质量份数计，石灰氮为15g，水为100g。
s2、将单氰胺水溶液加热聚合生产双氰胺水溶液。
s3、在双氰胺溶液中添加微量聚丙烯酰胺和聚乙烯亚胺复合絮凝剂，絮凝过滤杂质；以质量份数计，所述聚丙烯酰胺为0.01g，聚乙烯亚胺为0.015g；
s4、双氰胺水溶液结晶、脱水、干燥、包装为产品。
经测定，制得的双氰胺纯度答99.8％，含钙20ppm。
实施例2一种双氰胺的制备方法，其包括以下步骤：
s1、将石灰氮和水加入到配浆釜中，把石灰氮水解生成氰胺氢钙溶液，将二氧化碳气体加入到碳化釜中，把氰胺氢钙碳化为单氰胺溶液；以质量份数计，石灰氮为20g，水为120g。
s2、将单氰胺水溶液加热聚合生产双氰胺水溶液。
s3、在双氰胺溶液中添加微量聚丙烯酰胺和聚乙烯亚胺复合絮凝剂，絮凝过滤杂质；以质量份数计，所述聚丙烯酰胺为0.015g，聚乙烯亚胺为0.22g；
s4、双氰胺水溶液结晶、脱水、干燥、包装为产品。
经测定，制得的双氰胺纯度答99.7％，含钙22ppm。
实施例3
一种双氰胺的制备方法，其包括以下步骤：
s1、将石灰氮和水加入到配浆釜中，把石灰氮水解生成氰胺氢钙溶液，将二氧化碳气体加入到碳化釜中，把氰胺氢钙碳化为单氰胺溶液；以质量份数计，石灰氮为18g，水为110g。
s2、将单氰胺水溶液加热聚合生产双氰胺水溶液。
s3、在双氰胺溶液中添加微量聚丙烯酰胺和聚乙烯亚胺复合絮凝剂，絮凝过滤杂质；以质量份数计，所述聚丙烯酰胺为0.013g，聚乙烯亚胺为0.018g。
s4、双氰胺水溶液结晶、脱水、干燥、包装为产品。
经测定，制得的双氰胺纯度答99.8％，含钙21ppm。
本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
1.一种双氰胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
s1、将石灰氮、水、二氧化碳混合进行水解碳化生产单氰胺水溶液。
s2、将单氰胺水溶液加热聚合生产双氰胺水溶液。
s3、在双氰胺溶液中添加微量聚丙烯酰胺和聚乙烯亚胺复合絮凝剂，絮凝过滤杂质。
s4、双氰胺水溶液结晶、脱水、干燥、包装为产品。
2.根据权利要求1所述的双氰胺的制备方法，其特征在于，步骤s1具体为：将石灰氮和水加入到配浆釜中，把石灰氮水解生成氰胺氢钙溶液，将二氧化碳气体加入到碳化釜中，把氰胺氢钙碳化为单氰胺溶液。
3.根据权利要求1所述的双氰胺的制备方法，其特征在于，步骤s1中，以质量份数计，石灰氮为15～20份，水为100～120份。
4.根据权利要求1所述的双氰胺的制备方法，其特征在于，步骤s3中，以质量份数计，所述聚丙烯酰胺为0.010～0.015份，聚乙烯亚胺为0.015～0.022份。
5.根据权利要求4所述的双氰胺的制备方法，其特征在于，步骤s3中，以质量份数计，所述聚丙烯酰胺为0.012份，聚乙烯亚胺为0.018份。