由碳四叠合油获得三聚异丁烯的制备系统的制作方法

本专利申请涉及石油组份化工分离系统装置，尤其涉及以碳四叠合油为原料，主要通过分离获得碳十二烯烃的制备系统。

背景技术：

三聚异丁烯是一种精细化工原料，广泛作为橡胶合成用增粘剂、各种表面活性剂和增塑剂等。目前，还未有较为成熟的三聚异丁烯成品制备工艺技术。

专利公开技术dd160037和dd152330中记载了一种用于制备低碳二聚烯烃用催化剂和其制备工艺方法。其催化剂是将氢氧化镍和氢氧化铝沉积在硅胶或x-无定型硅酸铝上，使用氨水溶液为沉淀剂，经抽滤、洗涤、干燥、成型、焙烧制得。其工艺方法是：应用所述催化剂，于温度为100℃、压力为3.5mpa和体积空速6.0h^-1的反应条件下，以含有丁烯-1和丁烯-2的纯丁烯原料实施二聚反应，其丁烯转化率为43%左右。

专利公开技术cn95106083x，提供了一种丁烯齐聚制备碳八和碳十二烯烃的催化剂和工艺方法。其中的丁烯齐聚制备碳八和碳十二烯烃的工艺方法是：由氧化铝和无定型硅酸铝组成的复合载体，负载或不负载氧化镍构成，将含丁烯的原料与催化剂接触，接触反应条件为：反应温度80-220℃、压力2.0-5.0mpa、原料液时体积空速0.5-5.0h^-1。本技术方案在获得碳八烯烃的同时，还获得了相当产量的碳十二烯烃。

以上两现有技术中制备产物中均包含有碳十二烯烃，但碳十二烯烃实际上只是前者二聚反应、后者制造碳八过程中的一种副产品，含量少、纯度低、产量低，并存在所用催化剂制备复杂、成本高，两者制备工艺中的反应条件均存在压力高、设备要求高的技术问题，综合起来导致碳十二烯烃难以规模量产化。

技术实现要素：

本发明申请的发明目的在于解决三聚异丁烯制备困难、工艺成本高、纯度低、量产小的技术难题，提供一种工艺方法简单、适用原料范围广、高收率制备高纯度三聚异丁烯、且适于规模化量产应用的由碳四叠合油获得三聚异丁烯的制备系统。

本专利申请提供的一种由碳四叠合油制备三聚异丁烯的制备系统，本制备系统包括有分离流程部和共聚反应部，所述的分离流程部包括有脱轻塔、碳八精馏塔和碳十二精馏塔，前塔塔釜管线连接至后塔塔中进料管、将脱轻塔、碳八精馏塔、碳十二精馏塔依次串联；所述的共聚反应部，其反应器为带有外循环的固定反应床，碳八精馏塔的塔顶一支管线与碳四原料管线混合并入反应器进料管，共聚反应产物由出料管并入分离流程部的脱轻塔的进料管。

本专利申请公开的由碳四叠合油获得三聚异丁烯的制备系统技术方案，以碳四叠合后的叠合油分离碳十二的分离工艺为基础，有机结合碳十二共聚反应，利用分离工艺中分离取得的碳八与含有异丁烯为共聚原料，共聚反应产物再经所述的分离流程部，实现高收率获得高纯度碳十二之三聚异丁烯的技术目的。经实践证明，本方法的碳十二纯度高于98%，其中三聚异丁烯含量高于90%；另外，本方法中还同时获得高纯度的碳八，其纯度大于99%、收率大于99%。本技术方案相比现有技术作业压力低、工艺流程清晰、生产实践应用可行，远非仍处于理论研究及小试水平的已有技术，减轻了设备作业压力、降低了作业成本；本技术方案再一技术优点是无需事先水洗脱除碳四叠合后的叠合油中抑制剂，大大简化了工艺流程，而且保留有抑制剂的碳八参与共聚反应，更有利于共聚反应中三聚异丁烯的选择性的提高，其实际的选择性大于60%；再者，便于根据实际生产需求灵活调整碳十二以及碳八的生产规模。本技术方案解决了三聚异丁烯获得困难的技术难题，本技术方案工艺方法简单，其实施提高了三聚异丁烯高收率、提高了碳十二纯度和产量，还可同时产出高纯度碳八，解决了三聚异丁烯大规模工业化生产的技术难题。

附图说明

图1为本专利申请的制备系统组成结构图。

具体实施方式

以下将通过具体实施例展开说明本专利申请技术内容，但本专利申请的保护范围不局限于下面所述的各实施例。

本专利申请的由碳四叠合油制备三聚异丁烯之方法的制备系统，其系统组成包括有分离流程部和共聚反应部，所述的分离流程部的组成包括脱轻塔10、碳八精馏塔20和碳十二精馏塔30，依次由前塔塔釜管线连接至后塔塔中进料管，将脱轻塔10、碳八精馏塔20、碳十二精馏塔30依次串联组成。

所述的脱轻塔10用于分离、去除碳四叠合后的叠合油原料中包括碳四的轻组份，所述的轻组份由其塔顶管线2输出，脱轻塔10可选用精馏塔、塔盘塔或填料塔，按常规塔顶连接有冷凝器、塔釜连接有再沸器，因是常规设置结构，图中予以省略。碳四叠合后的叠合油原料由塔中部进料，回流比为（1-5）:1，塔内反应条件是：塔顶压力＞0.6mpa，以确保碳四冷却后为液相。

所述的碳八精馏塔20，其中部进料管与脱轻塔10的塔釜管线连接，用于脱轻后萃取精馏分离原料中的碳八，由管线3输出。碳八精馏塔20可选用精馏塔、塔盘塔或填料塔，按常规塔顶连接有冷凝器、塔釜连接有再沸器，因是常规设置结构，图中予以省略。塔中部进料，其回流比为（1-3）:1，塔内反应条件是：塔顶压力不高于常压。

所述的碳十二精馏塔30，其中部进料管与碳八精馏塔20的塔釜管线连接，实施第二次萃取精馏，由其塔顶管线6从剩余碳四叠合后的叠合油中分离出纯净的碳十二-三聚异丁烯，含有四聚等高聚产物的重组份由塔釜管线7排出。碳十二精馏塔30可选用精馏塔、塔盘塔或填料塔，按常规塔顶连接有冷凝器、塔釜连接有再沸器，因是常规设置结构，图中予以省略。其塔中部进料，其回流比为（1-3）:1，塔内反应条件是：塔顶压力不高于常压。

所述的共聚反应部，其反应器40为常规的带外循环的固定反应床，塔内填装产自于丹东明珠特种树脂有限公司的耐高温催化剂dnw-2，碳八精馏塔20的塔顶一支管线4与碳四原料管线5混合并入固定反应床的进料管，原料混合后的异丁烯与碳八的摩尔比为1.0-2.0，共聚反应产物由出料管8并入分离流程部的脱轻塔进料管1，共聚反应部的反应条件为：控制反应温度为100-150℃、反应压力为1.2-1.5mpa、物料总空速为0.5-1.0h^-1，实践证明，碳十二之三聚异丁烯共聚反应的选择性大于60%。

本方案通过对碳四叠合后的叠合油精馏，并有效的利用分离的碳八，结合其与含异丁烯的碳四进行碳十二共聚反应，实现高收率、高纯度获得三聚异丁烯产品的技术目的，碳十二产品纯度高于98%，三聚异丁烯纯度高于90%、收率大于99%，本技术方案的应用，还可灵活的调整碳八和碳十二产品量，提高本系统装置根据实际生产要求调整的灵活性。