一种金属有机框架材料的制备装置的制作方法

本发明属于金属有机框架材料制备装置领域，特别是涉及一种金属有机框架材料制备装置。

背景技术：

金属有机框架材料(metal-organicframeworks，mofs)，又称多孔配位聚合物(porouscoordinationpolymers，pcps)，通常指金属离子或金属簇与有机配体通过自组装过程形成具有周期性无限网络结构的晶态材料，其具有丰富的孔隙、均一的孔道以及高比表面积等优点，并且由于是无机有机的杂化体系，兼备了有机高分子和无机化合物两者的特点，金属有机框架材料在磁性、光学、吸附、分离、催化和储氢等诸多领域显示出其独特的物理化学特性，可以看出金属有机框架材料所具有的更好的发展空间和巨大的应用价值。

金属有机框架材料的制备方法有溶剂热法，超声波法，微波法，机械合成法，其中溶剂热法在金属有机框架材料的制备中应用非常广泛，通过将金属盐溶液和配体溶液混合加热后得到金属有机框架材料，多种金属有机框架材料均采用溶剂热法制备，并且该方法流程简单。基于金属有机框架材料的优异性能，其规模化规范化工业化生产对发挥其优异性能提供保障。

技术实现要素：

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本实用新型提供了一种金属有机框架材料的制备装置，该装置针对溶剂热法来大规模制备金属有机框架材料，可以适用于多种金属有机框架材料的制备。

为实现上述目的，按照本实用新型，提供一种金属有机框架材料的制备装置，其特征在于，包括：依次连通的反应釜，离心机，洗涤室，干燥器，储存罐。其中，

所述反应釜的釜顶设置有第一液体进料口，所述反应釜的一侧设置有第二液体进料口，设置于另外一侧的反应釜出料口与所述离心机进料口相连，所述离心机靠向旋转鼓锥形的一端的底部设置有固相出料口，所述离心机靠向旋转鼓平面的一端的底部设置有液相出料口，所述离心机的固相出料口与所述洗涤室之间为履带送料；所述干燥器的进料口与洗涤室之间为履带送料，所述干燥器的出料口与储存罐之间为履带送料。

进一步地，所述离心机的液相出料口与废液池接通。

进一步地，所述洗涤室的底部设置有出水口，所述出水口与废液池相连。

进一步地，所述洗涤室的底部还设置有进气口，所述进气口与空气泵相连。

进一步地，所述反应釜底部设置有加热装置。

进一步地，所述洗涤室和干燥器均设有刮板。

总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，具有以下有益效果：

本实用新型所述提出一种新型的金属有机框架材料的生产设备，主要针对采用的制备方法为溶剂热法，该方法所采用的装置稳定可靠，制备过程高效，保证了金属有机框架材料的生产质量。

附图说明

图1为按照本实用新型实现的金属有机框架材料制备装置的整体结构示意图；

图2为按照本实用新型实现的金属有机框架材料制备装置中的反应釜的细节示意图；

图3为按照本实用新型实现的金属有机框架材料制备装置中的离心机的细节示意图；

图4为按照本实用新型实现的金属有机框架材料制备装置中的洗涤室的细节示意图；

图5为按照本实用新型实现的金属有机框架材料制备装置中的干燥器的细节示意图；

图6为按照本实用新型实现的金属有机框架材料制备装置中的干燥器的细节示意图；

图7为按照本实用新型实现的金属有机框架材料制备装置进行制备流程图。

在所有附图中，相同的附图标记用来表示相同的元件或结构，其中：

1、反应釜，2、离心机，3、洗涤室，4、干燥器，5、储存罐，6、废液池；

1-1、第一液体进料口，1-2、第二液体进料口，1-3、搅拌器，1-4、釜体外壳，1-5、釜体内胆，1-6、反应釜出料口。

2-1、离心机进料口，2-2、固相出料口，2-3、液相出料口，2-4、离心机动力装置，2-5、螺旋推料器，2-6、分料口，2-7、旋转鼓外壳，2-8、离心机保护外壳，2-9、第一轴承座，2-10、第二轴承座，2-11、第一支座，2-12、第二支座。

3-1、洗涤室进料口，3-2、洗涤室出料口，3-3、洗涤液进料口，3-4、气体排放阀，3-5、洗涤液出水口，3-6、空气泵，3-7、洗涤室刮板，3-8，洗涤室过滤网。

4-1、干燥器进料口，4-2、干燥器出料口，4-3、热空气鼓风机，4-4、垫板，4-5、干燥器刮板，4-6、干燥器外壳，4-7、热空气流动层，4-8、第一加热棒，4-9、第二加热棒，4-10、干燥器排气阀。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

本实用新型首先提出了一种金属有机框架材料的制备装置，该装置包括如下部分，如图1所示；

依次有反应釜1，离心机2，洗涤室3，干燥器4，储存罐5，废液池6组成。

其中，反应釜1的出料口与离心机2的进料口连通，离心机2的固相出料口与洗涤室3的进料口连通，洗涤室3的出料口与干燥器4的进料口连通，干燥器4的出料口与储存罐5的进料口连通，离心机2的液相出料口和洗涤室3的出水口与废液池6连通。

其中，如图2所示，反应釜1的第一液体进料口1-1位于釜顶上部，第二液体进料口1-2位于反应釜1的一侧，其中，将反应所需的两种溶液，即金属盐溶液和有机配体溶液，从第一液体进料口1-1与第二液体进料口1-2分别倒入反应釜1内，反应釜出料口1-6位于反应釜1的另一侧，第一液体进料口1-1与第二液体进料口1-2均可以用来投入金属盐溶液或者有机配体溶液，两种反应所需的原料液在进料过程中需要使用不同的管道。

进一步地，所述反应釜1的釜体外壳1-4材质为碳钢，所述反应釜1的釜体内胆1-5材质为不锈钢，选用钢制材料使得反应釜1制造成本低，维护简单，适用范围广，适合规模化生产。

进一步地，所述反应釜1中设置有搅拌器1-3，以将投放的a液、b液均匀混合，使反应釜1内的反应充分进行，搅拌器1-3的动力装置置于反应釜1的釜顶，动力装置接有传动杆，传动杆延伸至底部，并在传动杆头部接有叶片，通过叶片的转动使反应釜1内的反应物混合均匀。

进一步地，所述反应釜1的底部还设置有加热装置，在反应需要加热时提供稳定的热源，例如电热炉。

如图3所示的金属有机框架材料的制备装置中的离心机示意图，离心机2的进料口2-1与反应釜1的出料口1-6连通，离心机进料口2-1与旋转鼓相连，反应釜1得到的固液混合物经过离心分离后，其轻质的液相将从液相出料口2-3流出，其重质的固相将从固相出料口2-2出来。

进一步地，所述旋转鼓包括有：旋转鼓外壳2-7，螺旋推料器2-5，分料口2-6，螺旋推料器2-5内部与离心机进料口2-1相通，是待离心固液混合物进入旋转鼓中，在螺旋推料器2-5的一侧设置有分料口2-6，使混合物从螺旋推料器2-5的内部流出到外部，并且在螺旋推料器2-5的外部设置有叶片，叶片围绕着螺旋推料器2-5呈螺旋状布置，混合物从分料口2-6中出来后，重质的固相在离心力的作用下沉降到旋转鼓外壳2-7的内壁上，并由叶片推挤到旋转鼓锥形的一端，而轻质的液相则因密度小于重质的固相，沉降在螺旋推料器2-5的外壁上，并向旋转鼓较平的一端移动，以将轻质的液相和重质的固相分离开来。

进一步地，分离过程中，重质的固相将向旋转鼓锥形的一端移动，则固相出料口2-2设置在靠向旋转鼓锥形一端的底部，同样的，轻质的液相将向旋转鼓较平的一端移动，则液相出料口2-3设置在靠向旋转鼓较平一端的底部。

进一步地，所述离心机2还在设置有动力装置2-4，两端各设置有支撑传动轴的第一轴承座2-9，第二轴承座2-10。所述离心机2两端还各设置有支撑整个离心机的第一支座2-11，第二支座2-12。所述离心机2还设置有离心机保护外壳2-8。

如图3所示的金属有机框架材料的制备装置中的洗涤室示意图，洗涤室3与离心机固相出料口2-2连通的一侧设置有洗涤室进料口3-1，另一侧设置有洗涤室出料口3-2，传输方式为履带传送，离心机2所得的固相产物洗涤完后从洗涤室出料口3-2推出。

进一步地，所述洗涤室3的顶部设置有洗涤液进料口3-3，底部设置有洗涤液出水口3-5，洗涤液从洗涤液进料口3-3进入，洗涤液达到了一定的液面高度，关闭洗涤液进料口3-3，待一次洗涤完成后，洗涤液出水口3-5打开，洗涤液从洗涤液出水口3-5流出，并且洗涤次数一般为3次。

进一步地，在距离洗涤室3底部一定距离处设置有过滤网3-8，所述过滤网3-8用于将固体产物截留在洗涤室3内部。

进一步地，在洗涤室3顶部安装有气体排放阀3-4，洗涤室3的底部接有空气泵3-6，所述空气泵3-6可以根据不同的产物通入氮气或空气，所述空气泵3-6用以将气体通入洗涤室3内，使洗涤液与待洗涤产物接触的更加充分，增加洗涤效率。

进一步地，在洗涤室出料口3-2相对的一侧设置有洗涤室刮板3-7，洗涤室刮板3-7的下沿贴于过滤网3-8的上表面，其洗涤室刮板3-7两侧边贴于洗涤室3中与洗涤室出料口3-2相邻的两边，其洗涤室刮板3-7面积较大的一面贴于洗涤室3中的洗涤室进料口3-1所处的内壁侧面，所述洗涤室刮板3-7中面积较大且贴于洗涤室3中内壁侧面的板面接有动力推杆，在其推动的作用下用以将滞留在过滤网3-8上固体产物从洗涤室出料口3-2推出。

进一步地，在洗涤过程中，所述洗涤室进料口3-1与洗涤室出料口3-2处于完全封闭的状态。

如图4，图5所示的金属有机框架材料的制备装置中的干燥器示意图，干燥器4洗涤室出料口3-2连通的一侧设置有干燥器进料口4-1，另一侧设置有干燥器出料口4-2，传输方式为履带传送，将产品干燥完成后从干燥器出料口4-2推出。

进一步地，所述干燥器4最外层为干燥器外壳4-6，中间层为热空气流动层4-7，里层则是产品干燥空间。所述热空气流动层4-7与产品干燥空间并非完全隔绝，设有孔隙以作气体交换。

进一步地，如图6中所示，所述干燥器顶部设置有热空气鼓风机4-3，干燥器排气阀4-10，干燥器进料口4-1相邻的两侧还设置有第一加热棒4-8、第二加热棒4-9。所述第一加热棒4-8，第二加热棒4-9用来加热空气，所述热空气鼓风机4-3将热空气输送至干燥器4内部的各个角落，保证了物料在干燥过程中所受热量的均一性和一致性。所述干燥器排气阀4-10则保证了干燥过程中干燥器4内部气压处于一个稳定的状态，提高了安全系数。

进一步地，在干燥器4的内部还设置有垫板4-4，垫板4-4与干燥器4的底部留有一定的空间，进一步保障了物料受热的均一性。所述干燥器出料口4-2相对的一侧还设置有干燥器刮板4-5，用以在干燥工序结束后，将干燥后的产品从干燥器出料口4-2推出。

进一步地，在干燥过程中，干燥器进料口4-1与干燥器出料口4-2处于完全封闭状态。

储存罐5与干燥器4连通的一侧设置有进料口，储存罐5在完成进料后，进料口完全封闭，内部设有温控组件，以保持内部干燥、低温，确保产品不会变质。

废液池6分别与离心机2的液相出料口2-3，洗涤室3的洗涤液出水口3-5连通。所述废液池6的内壁应作防酸防碱腐蚀处理，并且加入适量的缓冲液。

其中，如图7中的反应流程图中示意，按照本实用新型执行金属有机框架材料的制备方法的实施例如下：

(1)将溶度为14.34g/l的六水合硝酸锌的dmf溶液和溶度为2.16g/l的2-甲基咪唑溶液分别从第一液体进料口1-1与第二液体进料口1-2倒入反应釜1内，其中通过搅拌器1-3使两种溶液混合均匀，并且可以通过反应釜1底部附加的电热炉调节温度到140度，进行合成反应。

(2)经过24小时后，反应完全，反应釜1内的含有zif-8金属有机框架材料的固液混合物从离心机进料口2-1通入到离心机2内，通过离心分离，得到了附着了些许残留液体的固体的金属有机框架材料。

(3)将得到的固体产物通过履带输送至洗涤室3内，打开洗涤液进料口3-3，通入足够量的洗涤液，关闭洗涤液进料口3-3，打开空气泵3-6、气体排放阀3-4，通入空气，在气体的作用下，固体产物被冲散，均匀的分散在液体中，使zif-8金属有机框架材料颗粒与洗涤液充分接触，去除附着在zif-8金属有机框架材料颗粒上面的反应物溶液残留，一次洗涤完成后，打开洗涤液出水口3-5，将洗涤液放出，待洗涤液完全放干净后，关闭洗涤液出水口3-5，重复上述操作3-5次，开启洗涤室出料口3-2，洗涤室刮板3-7在动力推杆的作用下将带有洗涤液残留的固体产物推出洗涤液出料口3-2。

(4)从洗涤室3中推出的固体产物通过履带从干燥器进料口4-1输送至干燥器4内部并置于垫板4-4上，当带有洗涤液残留的固体产物完全进入干燥器4内部后，燥器进料口4-1关闭，两端的第一加热棒4-8，第二加热棒4-9启动，热空气鼓风机4-3开启，干燥器排气阀4-10打开，经过第一加热棒4-8，第二加热棒4-9加热过的热空气在热空气鼓风机4-3的作用下在整个干燥器4内部循环流动，对zif-8金属有机框架材料进行充分的干燥，洗涤液受热蒸发后的气体经过干燥器排气阀4-10排出，保障了干燥器4内部气压处于一个稳定的状态，待干燥完成后，关闭第一加热棒4-8，第二加热棒4-9，热空气鼓风机4-3关闭，但干燥器排气阀4-10保持开启，待冷却至室温后，整个干燥工序完成。

(5)待干燥工序完成后，得到的干燥固体状呈淡黄色的晶体通过干燥器刮板4-5从干燥器出料口4-2推出，并通过履带输送进入储存罐6储存。

本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。