一种生物基阻燃超分散剂的制备方法及其应用与流程

文档序号:20609194发布日期:2020-05-01 22:59阅读:174来源:国知局
一种生物基阻燃超分散剂的制备方法及其应用与流程
本发明属于超分散剂新材料
技术领域
,尤其涉及一种生物基阻燃超分散剂的制备方法及其应用。
背景技术
:超分散剂是近年来发展起来的一类新型分散剂助剂,与传统的分散剂相比,超分散剂的结构特点是一端有能与无机粉体表面牢固结合的锚固基团;另一端有与分散介质具有较好相容性的溶剂化链段。锚固基团可通过离子对、氢键、范德华力等作用以单点或多点的形式紧密地结合在粉体表面上,防止超分散剂脱附;溶剂化链是可以被介质溶剂化的聚合物链,这些溶剂化链能与分散介质有良好的相容性,且具有较好的伸展构想,在粉体表面形成足够厚的保护层。目前表面改性已成为无机粉体最重要和必须的深加工技术之一,其主要以有机包覆为主,所用的有机改性剂包括含16~18个碳原子的高级脂肪酸、树脂酸类等表面活性剂,聚乙二醇、聚甲基丙烯酸甲酯等高分子类分散剂,以及硅烷、钛酸酯和铝酸酯等偶联剂。偶联剂助剂价格高、改性工艺复杂,以及钛酸酯偶联剂产生污染等问题,一直未能大面积推广应用。工业上应用最为广泛的硬脂酸分散剂因只有一个羧基锚固点,烷基又比较长,改性效果不是很理想。同时,目前市场上所生产的超分散剂大多功能单一,应用领域受到限制。油酸作为一种典型的不饱和脂肪酸,具有产量丰富,易降解可再生,在可持续发展上具有广泛的实用价值。油酸是一种单不饱和omega-9脂肪酸,存在于动植物体内,是动物食物中不可缺少的营养素。在动物脂肪中,油酸在脂肪酸中占40%~50%。在植物油中的含量较大,如茶油中可高达83%,花生油中达54%,橄榄油中达55%~83%。由于油酸中的双键可以转化,由此可得到很多具有高附加值的产品,可以大大提高其资源的利用率。油酸及其衍生物是制药、化妆品等行业中重要的化工中间体,油酸直接酰胺化可得到具有优良的溶解性、无毒、闪点高及挥发性低的产品。双螺磷三聚氰胺盐阻燃剂(ifr)主要由炭源、酸源和气源组成,其分子结构中含有丰富的多官能团成炭剂,受热时能生成膨胀多孔炭层和放出惰性气体等特点,从而具有使材料不易燃烧,防止火焰扩散并延缓火势蔓延速度等优点,并且磷-氮膨胀型阻燃剂合成工艺简单,一般采用一步或两步合成法,且所得产物只需要简单的纯化处理,大大降低了企业规模化生产成本。油酸的接枝反应可用于制备环境友好型生物基阻燃超分散剂,油酸分子链一端的羧基可与双螺磷三聚氰胺盐(ifr)的氨基发生酰胺化反应,生成生物基阻燃超分散剂(oa-g-ifr)。oa-g-ifr作为一种同时具备阻燃和分散双重功能的阻燃超分散剂,分子结构中含有多个锚固基团,可在无机粉体表面形成多点锚固,牢牢附着在无机粉体表面,大大改善无机粉体在聚合物中的分散性,同时也使复合材料具有良好的阻燃性能。高密度聚乙烯(hdpe)是五大通用塑料中的一种,广泛应用于工业及日常生活中,在hdpe树脂中通过共混、复合高填充碳酸钙粉体可以进一步改善材料的力学性能,降低使用成本,拓宽其应用领域。但由于碳酸钙表面含有大量极性羟基,与非极性hdpe共混界面相容性差而导致材料的力学性能降低。同时,hdpe熔化潜热大且对温度敏感,成型时温度必须控制在一个较窄的范围才能获得最佳的力学性能。用oa-g-ifr改性碳酸钙粉体表面,不仅能改善碳酸钙粉体与hdpe界面相容性,而且还增强复合材料的拉伸强度和阻燃性能。郦和生等报道了发明专利“一种无磷共聚物阻垢分散剂及其制备方法”(cn103804562a),由5%~15%的碳原子数在16~24之间的不饱和脂肪酸与85%~95%的碳原子数在3~8之间的不饱和羧酸在有机溶剂中通过无机过氧化物引发剂一步聚合而成;罗驹华等报道了发明专利“一种两亲性超分散剂及其制备方法”(cn104801234a),通过将油酸、马来酸酐、甲基丙烯酸甲酯、偶氮二异丁腈、异丙醇混合得到溶液a,将溶液a在n2保护环境中以及搅拌状态下逐滴加入丙酮溶液中得到两亲性超分散剂;戴近禹报道了发明专利“白炭黑高活性分散剂组合物及其制备方法”(cn103524793a),先将长链脂肪酸、十八醇、二甘醇、单甘脂、十六烷基三甲基氯化铵、c9石油树脂投入到负压反应釜中,升温,将酰肼、磺酰肼中至少一种加入反应釜中,待反应结束后,制得白炭黑高活性分散剂组合物。上述超分散剂的研究均未涉及以油酸为阻燃超分散剂的溶剂化链段,双螺磷三聚氰胺盐为阻燃段,制备得到生物基阻燃超分散剂,该生物基阻燃超分散剂目前未见文献报道。技术实现要素:本发明的目的是为了解决上述
背景技术
中无机粉体在聚合物中分散性不均、hdpe阻燃性差的问题,而提出的一种兼具分散性和阻燃性的生物基阻燃超分散剂的制备方法及其应用。本发明思路:利用制备的生物基阻燃超分散剂具有良好的阻燃性和大量的氨基锚固基团的优势,提高无机粉体在hdpe树脂中的均匀分散性,提高无机粉体在hdpe树脂中的填充量和阻燃性。具体步骤为:(1)在三口烧瓶中加入5~15g的季戊四醇、15~45g的三氯氧磷,采用机械搅拌,升温到80℃反应4h后,再将温度升到110℃继续反应20h,反应尾气用30~50ml浓度为1m的氢氧化钠溶液吸收,待反应结束后,抽滤除掉未反应的三氯氧磷,过滤的滤饼先用四氯化碳洗涤1次,然后再用无水乙醇洗涤2次,将洗净的滤饼在真空箱中于90℃下恒温干燥12h,得到白色粉体,即为双氯螺磷(pdspb)。(2)取6~11g的三聚氰胺和5~9g步骤(1)制得的双氯螺磷同时加入250ml蒸馏水中,80℃搅拌30~60min后,加入15~100mg的氢化钠作为去质子剂,继续在80℃下反应4h,待反应结束后,冷却至室温,再在2~3℃下静置48h,过滤,结晶产物用蒸馏水洗涤1次后,在真空箱中于60~70℃下恒温干燥12h,制得双螺磷三聚氰胺盐(ifr)。(3)在三口烧瓶中加入20~40ml乙醇、1~6g油酸,在28℃下磁力搅拌10min,再升温至50℃继续搅拌30min;加入0.5g三苯基膦,然后再取10~20g步骤(2)制得的双螺磷三聚氰胺盐加入其中,恒温50℃反应2h,待反应结束后,冷却至室温,再在0℃下静置48h,过滤,结晶产物用去离子水洗涤3次,在60℃下烘干,即制得生物基阻燃超分散剂(oa-g-ifr),其分子量在900~1500之间。本发明的生物基阻燃超分散剂应用于制备一种高填充无机粉体阻燃混合物,该高填充无机粉体阻燃混合物包含oa-g-ifr、无机粉体和hdpe树脂,其中oa-g-ifr、无机粉体和hdpe树脂的质量比为2~10:40~80:10~58;所述无机粉体为碳酸钙、二氧化硅、高岭土、蒙脱土、滑石粉或膨润土。本发明具有以下优点:(1)原料来源广泛,工业成本低,对环境污染小。(2)制备工艺简单,适合工业规模化生产。(3)本发明的生物基阻燃超分散剂不仅能提高无机粉体在聚合物中的分散性,同时也可使复合材料具有良好的阻燃性能。附图说明图1为本发明制备得到的生物基阻燃超分散剂的分子结构式。具体实施方式实施例所用的主要原料如下:季戊四醇(分析纯),三聚氰胺(分析纯),三氯氧磷(分析纯),油酸(工业级),乙醇(分析纯),氢氧化钠(分析纯),四氯化碳(分析纯)。实施例1:(1)在三口烧瓶中加入5g的季戊四醇、15g的三氯氧磷,采用机械搅拌,升温到80℃反应4h后,再将温度升到110℃继续反应20h,反应尾气用30~50ml浓度为1m的氢氧化钠溶液吸收。待反应结束后,抽滤掉未反应的三氯氧磷,过滤的滤饼先用四氯化碳洗涤1次,然后再用无水乙醇洗涤2次,将洗净的滤饼在真空箱中于90℃下恒温干燥12h,得到白色粉体双氯螺磷(pdspb)。(2)取6g的三聚氰胺和5g的步骤(1)制得的中间体同时加入250ml蒸馏水中,80℃搅拌30min后,加入15mg的氢化钠作为去质子剂,继续在80℃下反应4h。待反应结束后,冷却至室温,再在2~3℃下静置48h,过滤,结晶产物用蒸馏水洗涤1次后,在真空箱中于60~70℃下恒温干燥12h,得到双螺磷三聚氰胺盐(ifr)。(3)在三口烧瓶中加入20ml乙醇、1g油酸,在28℃室温下磁力搅拌10min,再升温至50℃继续搅拌30min;然后再取10g步骤(2)制得的双螺磷三聚氰胺盐加入其中,恒温50℃反应2h,待反应结束后,冷却至室温,再在0℃下静置48h,过滤,结晶产物用去离子水洗涤3次。在60℃下烘干得到oa-g-ifr生物基阻燃超分散剂。实施例2:(1)在三口烧瓶中加10g季戊四醇和25g三氯氧磷,采用机械搅拌,升温到80℃反应4h后,再将温度升到110℃继续反应20h,反应尾气用30~50ml浓度为1m的氢氧化钠溶液吸收。待反应结束后,抽滤掉未反应的三氯氧磷,过滤的滤饼先用四氯化碳洗涤1次,然后再用无水乙醇洗涤2次,将洗净的滤饼在真空箱中于90℃下恒温干燥12h,得到白色粉体双氯螺磷(pdspb)。(2)取11g的三聚氰胺和9g步骤(1)制得的中间体分别加入250ml蒸馏水中,80℃搅拌40min后,加入50mg的氢化钠作为去质子剂,继续在80℃下反应4h。待反应结束后,冷却至室温,再在2~3℃下静置48h,过滤,结晶产物用蒸馏水洗涤1次后,在真空箱中于60~70℃下恒温干燥12h,得到双螺磷三聚氰胺盐(ifr)。(3)在三口烧瓶中加入40ml乙醇、3g油酸,在28℃室温下磁力搅拌10min,再升温至50℃继续搅拌30min;然后再取15g步骤(2)制得的双螺磷三聚氰胺盐加入其中,恒温50℃反应2h,待反应结束后,冷却至室温,再在0℃下静置48h,过滤,结晶产物用去离子水洗涤3次。在60℃下烘干得到oa-g-ifr生物基阻燃超分散剂。实施例3:(1)在三口烧瓶中加15g季戊四醇和15g三氯氧磷,采用机械搅拌,升温到80℃反应4h后,再将温度升到110℃继续反应20h,反应尾气用30~50ml浓度为1m的氢氧化钠溶液吸收。待反应结束后,抽滤掉未反应的三氯氧磷,过滤的滤饼先用四氯化碳洗涤1次,然后再用无水乙醇洗涤2次,将洗净的滤饼在真空箱中于90℃下恒温干燥12h,得到白色粉体双氯螺磷(pdspb)。(2)取10g的三聚氰胺和7g步骤(1)制得的中间体分别加入250ml蒸馏水中,80℃搅拌40min后,加入50mg的氢化钠作为去质子剂,继续在80℃下反应4h。待反应结束后,冷却至室温,再在2~3℃下静置48h,过滤,结晶产物用蒸馏水洗涤1次后,在真空箱中于60~70℃下恒温干燥12h,得到双螺磷三聚氰胺盐(ifr)。(3)在三口烧瓶中加入40ml乙醇、6g油酸,在28℃室温下磁力搅拌10min,再升温至50℃继续搅拌30min;然后再取20g步骤(2)制得的双螺磷三聚氰胺盐加入其中,恒温50℃反应2h,待反应结束后,冷却至室温,再在0℃下静置48h,过滤,结晶产物用去离子水洗涤3次。在60℃下烘干得到oa-g-ifr生物基阻燃超分散剂。实施例4:(1)在三口烧瓶中加15g季戊四醇和15g三氯氧磷,采用机械搅拌,升温到80℃反应4h后,再将温度升到110℃继续反应20h,反应尾气用30~50ml浓度为1m的氢氧化钠溶液吸收。待反应结束后,抽滤掉未反应的三氯氧磷,过滤的滤饼先用四氯化碳洗涤1次,然后再用无水乙醇洗涤2次,将洗净的滤饼在真空箱中于90℃下恒温干燥12h,得到白色粉体双氯螺磷(pdspb)。(2)取10g的三聚氰胺和7g步骤(1)制得的中间体分别加入250ml蒸馏水中,80℃搅拌40min后,加入50mg的氢化钠作为去质子剂,继续在80℃下反应4h。待反应结束后,冷却至室温,再在2~3℃下静置48h,过滤,结晶产物用蒸馏水洗涤1次后,在真空箱中于60~70℃下恒温干燥12h,得到双螺磷三聚氰胺盐(ifr)。(3)在三口烧瓶中加入40ml乙醇、6g油酸,在28℃室温下磁力搅拌10min,再升温至50℃继续搅拌30min;然后再取10g步骤(2)制得的双螺磷三聚氰胺盐加入其中,恒温50℃反应2h,待反应结束后,冷却至室温,再在0℃下静置48h,过滤,结晶产物用去离子水洗涤3次。在60℃下烘干得到oa-g-ifr生物基阻燃超分散剂。实施例5:(1)在三口烧瓶中加15g季戊四醇和15g三氯氧磷,采用机械搅拌,升温到80℃反应4h后,再将温度升到110℃继续反应20h,反应尾气用30~50ml浓度为1m的氢氧化钠溶液吸收。待反应结束后,过滤的滤饼先用四氯化碳洗涤1次,然后再用无水乙醇洗涤2次,将洗净的滤饼在真空箱中于90℃下恒温干燥12h,得到白色粉体双氯螺磷(pdspb)。(2)取10g的三聚氰胺和7g步骤(1)制得的中间体分别加入250ml蒸馏水中,80℃搅拌40min后,加入50mg的氢化钠作为去质子剂,继续在80℃下反应4h。待反应结束后,冷却至室温,再在2~3℃下静置48h,过滤,结晶产物用蒸馏水洗涤1次后,在真空箱中于60~70℃下恒温干燥12h,得到双螺磷三聚氰胺盐(ifr)。(3)在三口烧瓶中加入40ml乙醇、1g油酸,在28℃室温下磁力搅拌10min,再升温至50℃继续搅拌30min;然后再取20g步骤(2)制得的双螺磷三聚氰胺盐加入其中,恒温50℃反应2h,待反应结束后,冷却至室温,再在0℃下静置48h,过滤,结晶产物用去离子水洗涤3次。在60℃下烘干得到oa-g-ifr生物基阻燃超分散剂。上述实施例制得的生物基阻燃超分散剂(oa-g-ifr)的分子量在900~1500之间。将上述实施例制得的生物基阻燃超分散剂用于制备一种高填充碳酸钙阻燃混合物,包括下列步骤:a)将实施例1~5中所制备的oa-g-ifr生物基阻燃超分散剂分别对碳酸钙粉体进行表面改性制备改性碳酸钙粉体。b)将所述步骤a)得到的改性碳酸钙粉体和hdpe树脂在双螺杆挤出机中挤出造粒,得到高填充碳酸钙阻燃组合物。此外,利用成型方法将步骤b)得到的高填充碳酸钙阻燃组合物制造成型制件;所述的成型方法为下列中的至少一种:积层法吹塑成型、共挤出铸膜成型、共挤出吹塑成型、平板压制成型、中空吹塑成型、注射成型。在上述的两个步骤之间,可以插入一些混入上述步骤中未提到的其它物质,或者在上述的任意一个步骤中,混入的物质还可以包括上述步骤中未提到的其它物质。由所需材料的性质要求,所述聚丙烯树脂为中国石油天然气股份有限公司吉林石化公司的高密度聚乙烯(hdpe)树脂jhmgc100s。上述成型方法利用一般的挤出设备就可以实施,简单易行,利于商业化生产。由上述方法制备的改性碳酸钙粉体和hdpe树脂的组合物可以加工成型为容器、薄膜、平板或者管状等形状的成型制件,该成型制件能有效提高高分子复合材料的拉伸强度和阻燃性能,并保持原有高分子基材的主要特性,制程简便,环境污染小,应用范围广泛。所述的高分子复合材料可以是脂肪族或芳香族烃类聚合物。应用例1:a)称取实施方式1所制备的oa-g-ifr生物基阻燃超分散剂4g和碳酸钙粉体80g,且oa-g-ifr和碳酸钙粉体按照质量比为1:10。b)将步骤a)得到的oa-g-ifr生物基阻燃超分散剂和碳酸钙在80℃混合15min,得到改性碳酸钙粉体。c)称取步骤b)得到的改性碳酸钙粉体84g和hdpe树脂116g,且改性碳酸钙粉体和hdpe树脂按照质量比为21:29,进行高速搅拌混合,得到改性碳酸钙粉体和hdpe混合物。d)高填充碳酸钙阻燃组合物①将步骤c)得到的改性碳酸钙粉体和hdpe树脂混合物用双螺杆挤出机挤出,挤出机的机头温度为140℃~150℃,挤出机的一区温度为180℃、二区温度为170℃、三区温度170℃,挤出机主机的转速为95r/min。②挤出后将得到的挤出产物用水冷却、干燥后,再用切粒机造粒,得到的混合物颗粒在25℃~80℃鼓风干燥箱干燥1~10h,得到高填充碳酸钙阻燃组合物料。③用微型注塑机将高填充碳酸钙阻燃组合物料分别制成拉伸片材和阻燃燃烧片材,注塑机的一区温度为200℃、二区温度为210℃、三区温度220℃,注塑压力75mpa保压10s,每组各6个样品。本应用例对所得到的拉伸片材的拉伸能测试方法采用gb/t1040-92所述的方法,材料阻燃性能测试方法采用ul94所述的方法,结果如表1所示。表1为本发明应用例和比较例得到的产物的拉伸强度和阻燃性能测试结果。应用例2:采用应用例1的技术方案制备得到高填充碳酸钙阻燃组合物,利用双螺杆挤出机和微型注塑机将高填充碳酸钙阻燃组合物制成阻燃片材和拉伸片材。不同的是,本应用例中oa-g-ifr生物基阻燃超分散剂、碳酸钙粉体、hdpe树脂的质量比为4:50:46。本应用例中oa-g-ifr生物基阻燃超分散剂,为实施例2所制备的oa-g-ifr生物基阻燃超分散剂。本应用例对得到的拉伸片材的拉伸强度和阻燃片材的阻燃性能进行测定,材料拉伸强度性能测试方法采用gb/t1040-92所述的方法,材料阻燃性能测试方法采用ul94所述的方法,结果如表1所示。表1为所得产物的拉伸强度和阻燃性能测试结果。应用例3:采用应用例1的技术方案制备得到高填充碳酸钙阻燃组合物,利用双螺杆挤出机和微型注塑机将高填充碳酸钙阻燃组合物制成阻燃片材和拉伸片材。不同的是,本应用例中oa-g-ifr生物基阻燃超分散剂、碳酸钙粉体、高密度聚乙烯树脂的质量比为8:60:32。本应用例中oa-g-ifr生物基阻燃超分散剂,为实施例3所制备的oa-g-ifr生物基阻燃超分散剂。本应用例对得到的拉伸片材的拉伸强度和阻燃片材的阻燃性能进行测定,材料拉伸强度性能测试方法采用gb/t1040-92所述的方法,材料阻燃性能测试方法采用ul94所述的方法,结果如表1所示。表1为所得产物的拉伸强度和阻燃性能测试结果。应用例4:采用应用例1的技术方案制备得到高填充碳酸钙阻燃组合物,利用双螺杆挤出机和微型注塑机将高填充碳酸钙阻燃组合物制成阻燃片材和拉伸片材。不同的是,本应用例中oa-g-ifr生物基阻燃超分散剂、碳酸钙粉体、高密度聚乙烯树脂的质量比为6:70:24。本应用例中oa-g-ifr生物基阻燃超分散剂,为实施例4所制备的oa-g-ifr生物基阻燃超分散剂。本应用例对得到的拉伸片材的拉伸强度和阻燃片材的阻燃性能进行测定,材料拉伸强度性能测试方法采用gb/t1040-92所述的方法,材料阻燃性能测试方法采用ul94所述的方法,结果如表1所示。表1为所得产物的拉伸强度和阻燃性能测试结果。应用例5:采用应用例1的技术方案制备得到高填充碳酸钙阻燃组合物,利用双螺杆挤出机和微型注塑机将高填充碳酸钙阻燃组合物制成阻燃片材和拉伸片材。不同的是,本应用例中oa-g-ifr生物基阻燃超分散剂、碳酸钙粉体、高密度聚乙烯树脂的质量比为10:80:10。本应用例中oa-g-ifr生物基阻燃超分散剂,为实施例5所制备的oa-g-ifr生物基阻燃超分散剂。本应用例对得到的拉伸片材的拉伸强度和阻燃片材的阻燃性能进行测定,材料拉伸强度性能测试方法采用gb/t1040-92所述的方法,材料阻燃性能测试方法采用ul94所述的方法,结果如表1所示。表1为所得产物的拉伸强度和阻燃性能测试结果。本应用例的改性碳酸钙粉体和hdpe树脂的组合物在挤出加工时,挤出机螺杆可以为聚乙烯型、聚氯乙烯型和阻隔型,优选聚氯乙烯型和阻隔型。挤出机螺杆转速优选15rpm到80rpm之间,更优选20rpm到60rpm之间。本发明还提供根据上述的方法制造的成型制件,成型制件可以为容器、薄膜、平板或者管状等形状。与现有技术相比,有益效果是:所得的组合物及其制得的成型制件的拉伸强度和阻燃性有显著的提高,具有良好的成型性和阻燃性能,相对于hdpe树脂都具有显著的改进。所制得的成型制件能有效提高高分子复合材料的拉伸强度和阻燃性能,保持原有高分子基材的主要特性,制程简便、低环境污染,且应用范围广泛。比较例1:采用应用例1的技术方案制备得到高填充碳酸钙阻燃组合物,利用双螺杆挤出机和微型注塑机将高填充碳酸钙阻燃组合物制成阻燃片材和拉伸片材。不同的是,本比较例中未添加oa-g-ifr生物基阻燃超分散剂且碳酸钙粉体、hdpe树脂的质量比为40:58。本比较例对得到的拉伸片材的拉伸强度和阻燃片材的阻燃性能进行测定,材料拉伸强度性能测试方法采用gb/t1040-92所述的方法,材料阻燃性能测试方法采用ul94所述的方法,结果如表1所示。表1为所得产物的拉伸强度和阻燃性能测试结果。比较例2:采用应用例2的技术方案制备得到高填充碳酸钙阻燃组合物,利用双螺杆挤出机和微型注塑机将高填充碳酸钙阻燃组合物制成阻燃片材和拉伸片材。不同的是,本比较例中未添加oa-g-ifr生物基阻燃超分散剂且碳酸钙粉体、hdpe树脂的质量比为50:46。本比较例对得到的拉伸片材的拉伸强度和阻燃片材的阻燃性能进行测定,材料拉伸强度性能测试方法采用gb/t1040-92所述的方法,材料阻燃性能测试方法采用ul94所述的方法,结果如表1所示。表1为所得产物的拉伸强度和阻燃性能测试结果。比较例3:采用应用例3的技术方案制备得到高填充碳酸钙阻燃组合物,利用双螺杆挤出机和微型注塑机将高填充碳酸钙阻燃组合物制成阻燃片材和拉伸片材。不同的是,本比较例中未添加oa-g-ifr生物基阻燃超分散剂且碳酸钙粉体、hdpe树脂的质量比为60:32。本比较例对得到的拉伸片材的拉伸强度和阻燃片材的阻燃性能进行测定,材料拉伸强度性能测试方法采用gb/t1040-92所述的方法,材料阻燃性能测试方法采用ul94所述的方法,结果如表1所示。表1为所得产物的拉伸强度和阻燃性能测试结果。比较例4:采用应用例4的技术方案制备得到高填充碳酸钙阻燃组合物,利用双螺杆挤出机和微型注塑机将高填充碳酸钙阻燃组合物制成阻燃片材和拉伸片材。不同的是,本比较例中未添加oa-g-ifr生物基阻燃超分散剂且碳酸钙粉体、hdpe树脂的质量比为70:24。本比较例对得到的拉伸片材的拉伸强度和阻燃片材的阻燃性能进行测定,材料拉伸强度性能测试方法采用gb/t1040-92所述的方法,材料阻燃性能测试方法采用ul94所述的方法,结果如表1所示。表1为所得产物的拉伸强度和阻燃性能测试结果。比较例5:采用应用例5的技术方案制备得到高填充碳酸钙阻燃组合物,利用双螺杆挤出机和微型注塑机将高填充碳酸钙阻燃组合物制成阻燃片材和拉伸片材。不同的是,本比较例中未添加oa-g-ifr生物基阻燃超分散剂且碳酸钙粉体、hdpe树脂的质量比为80:10。本比较例对得到的拉伸片材的拉伸强度和阻燃片材的阻燃性能进行测定,材料拉伸强度性能测试方法采用gb/t1040-92所述的方法,材料阻燃性能测试方法采用ul94所述的方法,结果如表1所示。表1为所得产物的拉伸强度和阻燃性能测试结果。表1本发明应用例1-5与比较例1-5得到的片材的拉伸强度和阻燃测试结果应用例1应用例2应用例3应用例4应用例5比较例1比较例2比较例3比较例4比较例5拉伸强度(mpa)21.322.521.919.117.820.020.719.317.216.2ul94阻燃等级--v-0v-0v-0-----拉伸强度改善倍率1.061.081.131.111.0911111阻燃改善倍率00∞∞∞11111※(“-”表示该项达不到要求或数据无法测量)从表1可以看出,复合材料拉伸强度和阻燃性能,应用例1和应用例2的拉伸强度改善倍率是比较例1和比较例2的1.06和1.08倍,且燃烧等级都没有达到ul94v-0等级。应用例3、应用例4和应用例5的拉伸强度改善倍率分别是比较例3、比较例4和比较例5的1.13、1.11和和1.09倍,且燃烧等级均达到ul94v-0等级。从表1可以看出,改性碳酸钙粉体/hdpe树脂的组合物对复合材料的拉伸强度和阻燃具有显著的提高,使其具有良好的成型性和阻燃性能,相对于未添加oa-g-ifr生物基阻燃超分散剂的碳酸钙/hdpe树脂都具有显著的改进。对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施方式的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其它的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施方式看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。当前第1页12
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