一种高透光率砜聚合物的制备方法及制备得到的砜聚合物与流程

文档序号:20942919发布日期:2020-06-02 19:42阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种高透光率砜聚合物的制备方法,其特征在于,砜聚合过程中控制氯苯砜原料过量,使砜聚合物的两端均接枝上氯苯砜残基;在碱金属氢氧化物或碳酸盐的存在下,向砜聚合物中添加五氟苯酚进行封端,生成五氟苯酚封端的砜聚合物。

2.根据权利要求1所述的高透光率砜聚合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

a)在126~155℃优选130~150℃下,使芳香族二元酚和碱金属氢氧化物或碳酸盐进行成盐反应,b)在170~190℃优选180~190℃下使成盐反应制备的酚盐与过量的氯苯砜原料进行砜聚合反应,c)在碱金属氢氧化物或碳酸盐的存在下,添加五氟苯酚进行封端,生成五氟苯酚封端的砜聚合物。

3.根据权利要求2所述的高透光率砜聚合物的制备方法,其特征在于,所述步骤a)中,芳香族二元酚的酚羟基和碱金属氢氧化物或碳酸盐中金属阳离子的摩尔比为1:1~1.2;优选地,所述芳香族二元酚为双酚a、4,4’-二羟基联苯、双酚b、双酚f、双酚z、萘二酚和双酚s中的一种或多种;所述碱金属氢氧化物或碳酸盐为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾中的一种或多种。

4.根据权利要求3所述的高透光率砜聚合物的制备方法,其特征在于,所述步骤a)在非极性溶剂和惰性气氛下进行;优选地,所述非极性溶剂为沸点或共沸点在126~155℃之间,优选130~150℃之间的芳香烃、脂肪烃和卤代烃中的一种或多种的混合物,更优选邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯、间三甲苯、正壬烷、正癸烷、氯苯和氯代邻二甲苯中的一种或多种。

5.根据权利要求2~4任一项所述的高透光率砜聚合物的制备方法,其特征在于,所述步骤b)中,氯苯砜原料与酚盐的摩尔比为1:1~0.975;优选地,所述氯苯砜原料为4,4’-二氯二苯砜。

6.根据权利要求2~5任一项所述的高透光率砜聚合物的制备方法,其特征在于,所述步骤b)在非质子极性溶剂和全程负压的条件下进行;优选地,所述非质子极性溶剂为环丁砜、n-甲基吡咯烷酮、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮和二苯砜中的一种或多种,更优选环丁砜;优选地,所述非质子极性溶剂添加量为氯苯砜原料质量的2.5~8倍,更优选3~6倍;优选地,所述负压为表压-0.08~0.1mpa。

7.根据权利要求2~6任一项所述的高透光率砜聚合物的制备方法,其特征在于,所述步骤c)中五氟苯酚的添加量按摩尔量计,为步骤b)中氯苯砜原料的1~6%;所述碱金属氢氧化物或碳酸盐的添加量按摩尔量计,为五氟苯酚的1.02~1倍。

8.根据权利要求2~7任一项所述的高透光率砜聚合物的制备方法,其特征在于,所述步骤c)通过补加溶剂的方式骤停砜聚合反应并调节封端反应所需温度,所述封端反应温度为140~150℃,时间1~2h。

9.根据权利要求2~8任一项所述的高透光率砜聚合物的制备方法,其特征在于,所述步骤c)封端反应结束后,热过滤除去固体,收集清液;将清液加水搅拌析出固体,洗涤、提纯后螺杆挤出,制备得到砜聚合物粒料。

10.一种如权利要求1~9任一项所述方法制备得到的高透光率砜聚合物。


技术总结
本发明提供了一种高透光率砜聚合物的制备方法及制备得到的砜聚合物,所述制备方法包括,砜聚合过程中控制氯苯砜原料过量,使砜聚合物的两端均接枝上氯苯砜残基;在碱金属氢氧化物或碳酸盐的存在下,向砜聚合物中添加五氟苯酚进行封端,生成五氟苯酚封端的砜聚合物。通过本方法制备得到的砜聚合物具有小分子环状物含量低、透光率高的优点。

技术研发人员:张鑫;邹敏;仇伟;陈海波;屈亚青;宋均成
受保护的技术使用者:万华化学集团股份有限公司
技术研发日:2020.03.16
技术公布日:2020.06.02
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