一种利用微通道反应装置生产5-硝基愈创木酚钠的方法与流程

技术特征：

1.一种利用微通道反应装置连续生产5-硝基愈创木酚钠的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将原料釜i中含有酸性催化剂的愈创木酚-乙酸酐溶液泵入微通道反应装置中的微通道反应器i中反应，得到乙酰愈创木酚溶液，将乙酰愈创木酚溶液冷却备用；

步骤(1)中，所述愈创木酚-乙酸酐溶液含有的酸性催化剂为硫酸、磷酸或三氟乙酸，酸性催化剂与愈创木酚的质量比为0.005～0.02:1；

步骤(1)中，所述愈创木酚-乙酸酐溶液为愈创木酚与乙酸酐的混合液，其中，愈创木酚与乙酸酐的质量比为1:0.86～0.99；

步骤(1)中，所述微通道反应器i的反应温度为115～125℃，保留时间为5～15min；

(2)将步骤(1)冷却后的乙酰愈创木酚溶液与原料釜ii中的硝酸-乙酸混合液分别同时泵入微通道反应装置中的微通道反应器ii中反应，得到5-硝基乙酰愈创木酚溶液；

步骤(2)中，所述硝酸-乙酸混合液中，98％硝酸与乙酸的质量比为1:1～1.2；

步骤(2)中，所述乙酰愈创木酚溶液与硝酸-乙酸混合液进入微通道反应器ii的体积流量比为1:0.47～0.56；

步骤(2)中，所述微通道反应器ii的反应温度为80～90℃，保留时间为2～5min；

(3)将步骤(2)得到的5-硝基乙酰愈创木酚溶液加入到反应釜i中降温、倾入水中结晶、过滤、收集滤渣，得到5-硝基乙酰愈创木酚湿品；

步骤(3)中，所述5-硝基乙酰愈创木酚溶液与水的体积比为1:1.5～3；

(4)将步骤(3)得到5-硝基乙酰愈创木酚湿品加入到装有氢氧化钠溶液的反应釜ii中加热反应，反应结束后，降温、结晶、过滤、收集滤渣、干燥，得到5-硝基愈创木酚钠；

步骤(4)中，所述氢氧化钠溶液的质量浓度为10～20％；

步骤(4)中，所述5-硝基乙酰愈创木酚湿品与氢氧化钠的摩尔比为1:1.1～2.0；

步骤(4)中，在反应釜ii中，加热反应温度为40～60℃，反应时间为2～4h。

2.如权利要求1所述的利用微通道反应装置生产5-硝基愈创木酚钠的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，将乙酰愈创木酚溶液冷却至50℃以下，备用。

3.如权利要求1所述的利用微通道反应装置生产5-硝基愈创木酚钠的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，酸性催化剂与愈创木酚的质量比为0.005:1；愈创木酚-乙酸酐溶液中，愈创木酚与乙酸酐的质量比为1:0.86；微通道反应器i的反应温度为120℃，保留时间为10min。

4.如权利要求1所述的利用微通道反应装置生产5-硝基愈创木酚钠的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，硝酸-乙酸混合液中，98％硝酸与乙酸的质量比为1:1；乙酰愈创木酚溶液与硝酸-乙酸混合液进入微通道反应器ii的体积流量比为1:0.52；微通道反应器ii的反应温度为85℃，保留时间为3min。

5.如权利要求1所述的利用微通道反应装置生产5-硝基愈创木酚钠的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，将5-硝基乙酰愈创木酚溶液降温至40℃以下。

6.如权利要求1所述的利用微通道反应装置生产5-硝基愈创木酚钠的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，5-硝基乙酰愈创木酚溶液与水的体积比为1:2。

7.如权利要求1所述的利用微通道反应装置生产5-硝基愈创木酚钠的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，氢氧化钠溶液的质量浓度为15％；5-硝基乙酰愈创木酚湿品与氢氧化钠的摩尔比为1:1.5；在反应釜ii中，加热反应温度为50℃，反应时间为3h。

8.如权利要求1所述的利用微通道反应装置生产5-硝基愈创木酚钠的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，加热反应结束后，使用冰盐水降温至0℃。

9.如权利要求1所述的利用微通道反应装置生产5-硝基愈创木酚钠的方法，其特征在于，所述微通道反应装置包括：进料系统，微通道反应器i、微通道反应器ii和控温系统，所述微通道反应器i和微通道反应器ii串联连通。

技术总结
本发明公开了一种利用微通道反应装置连续生产5‑硝基愈创木酚钠的方法，包括如下步骤：(1)将含有酸性催化剂的愈创木酚‑乙酸酐溶液泵入微通道反应器I中反应，得到乙酰愈创木酚溶液；(2)将冷却后的乙酰愈创木酚溶液与硝酸‑乙酸混合液分别同时泵入微通道反应器II中反应，得到5‑硝基乙酰愈创木酚溶液；(3)将5‑硝基乙酰愈创木酚溶液降温、倾入水中结晶、过滤、收集滤渣，得到5‑硝基乙酰愈创木酚湿品；(4)将5‑硝基乙酰愈创木酚湿品加入到氢氧化钠溶液中加热反应，反应结束后降温、结晶、过滤、收集滤渣、干燥，得到5‑硝基愈创木酚钠。本发明对乙酸酐的利用率达95％以上，硝化反应收率提高到90％以上，5‑硝基愈创木酚钠的三步产率为80％以上。

技术研发人员：许伟长;郑先福;郑昊;刘志山
受保护的技术使用者：郑州郑氏化工产品有限公司
技术研发日：2020.04.09
技术公布日：2020.06.26