本发明涉及有机化学
技术领域：
，具体涉及贵金属配合物催化剂制备
技术领域：
，特别涉及一种钯配合物三(二亚苄基丙酮)二钯(0)制备方法。
背景技术：
：关于钯(0)复合物pd(dba)，通常是通过向热的氯钯酸钠的甲醇溶液或热的氯化钯的甲醇溶液中加入醋酸钠和过量的dba而制得。将所述溶液在搅拌下冷却，由此使复合物沉淀出来。然后，过滤以收集该复合物，并先用水再用丙酮对其进行洗涤。但该方法得到的配合物通常不是高纯度的三(二亚苄基丙酮)二钯(0)，而是几种配合物的混合物，低纯度的配合物，不仅影响催化活性，同时会影响产品质量。但由于钯的价格极其昂贵，且国内没有钯的自然资源，因此目前三(二亚苄基丙酮)二钯(0)产率低导致生产成本依然居高不下。高纯度的三(二亚苄基丙酮)二钯(0)的工业化制造方法开发迫在眉睫。技术实现要素：本发明所要解决的技术问题在于针对现有技术的不足，提供一种钯配合物的制备方法。为解决上述技术问题，本发明提供的钯配合物三(二亚苄基丙酮)二钯(0)的制备方法，具体步骤如下：s1.将钯金属盐溶解于纯水中；s2.将二亚苄基丙酮在合适的溶剂中溶解；s3.使用氧化还原树脂填充至反应器内；s4.在一定温度下，将s1的钯金属盐溶液和s2的二亚苄基丙酮溶液按比例加入通过所述反应器；s4.反应完成后，将反应器溶液打入冷凝器进行固液分离，得到钯配合物三(二亚苄基丙酮)二钯(0)。本发明优选的实施方案中，所述钯金属盐选自氯化钯、醋酸钯、硫酸钯、氯钯酸钾中的一种或几种。本发明优选的实施方案中，步骤s3中，所述氧化还原树脂完全填充满反应器，所述氧化还原树脂为大孔树脂。本发明优选的实施方案中，所述溶剂为甲苯，二氯甲烷，醚类溶剂中的一种或几种与醇类的混合物，其中醇类占50％以上。本发明优选的实施方案中，步骤s4中，所述温度为20-120℃，更优选的为40-80℃。本发明的提供了一种三(二亚苄基丙酮)二钯(0)制备的新方法。缩短生产时间，且不需要蒸馏，显著提升金属钯利用率，操作简便，产品纯度高，产率在80％以上，产品纯度达到99％以上。具体实施方式为了便于理解，以下将通过具体的实施例对本发明进行详细地描述。需要特别指出的是，这些描述仅仅是示例性的描述，并不构成对本发明范围的限制。依据本说明书的论述，本发明的许多变化、改变对所属领域技术人员来说都是显而易见的。实施例1将醋酸钯溶解于二氯甲烷中；将二亚苄基丙酮在无水乙醇和甲苯(1：1)中溶解；使用自制氧化还原树脂填充至两级5l反应器内；在100℃，将钯溶液和二亚苄基丙酮溶液按比例加入以5ml/min通过两级反应器；产品使用冷凝水进行冷凝结晶，液体转移至上一步进行下次反应。得到的产品元素分析为c:66.72％，h:4.71％；pd,含量为23.36％，产品纯度为99％以上，一次产率为89％。实施例2将硫酸钯溶解于二氯甲烷中；将二亚苄基丙酮在实施例1的反应液中溶解；使用自制氧化还原树脂填充至两级5l反应器内；在120℃，将钯溶液和二亚苄基丙酮溶液按比例加入以5ml/min通过两级反应器；产品使用冷凝水进行冷凝结晶，液体转移至上一步进行下次反应。得到的产品元素分析为c:66.37％，h:4.60％，pd,含量为23.06％，产品纯度为99％以上，一次产率为90％。实施例3将氯化钯溶解于二氯甲烷中；将二亚苄基丙酮在n，n-二甲基甲酰胺和甲苯(1：1)中溶解；使用自制氧化还原树脂填充至两级50l反应器内；在80℃下，将钯溶液和二亚苄基丙酮溶液按比例加入以150ml/min通过两级反应器；产品使用冷凝水进行冷凝结晶，液体转移至上一步进行下次反应。得到的产品元素分析为c:67.36％，h:5.06％，pd,含量为23.67％，产品纯度为99％以上，产率为88％。实施例4将醋酸钯溶解于二氯甲烷中；将二亚苄基丙酮在实施例3的反应液中溶解；使用自制氧化还原树脂填充至两级50l反应器内；在60℃下，将钯溶液和二亚苄基丙酮溶液按比例加入以105ml/min通过两级反应器；产品使用冷凝水进行冷凝结晶，液体转移至上一步进行下次反应。得到的产品元素分析为c:66.16％，h:4.50％，pd,含量为23.22％，产品纯度为99％以上，产率为91％。实施例1实施例2实施例3实施例4产品纯度99％99％99％99％产率89％90％88％91％上述实例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人是能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。技术特征：1.配合物三(二亚苄基丙酮)二钯(0)的制备方法，包括如下步骤：s1.将钯金属盐溶解于纯水中；s2.将二亚苄基丙酮在合适的溶剂中溶解；s3.使用氧化还原树脂填充至反应器内；s4.在一定温度下，将s1的钯金属盐溶液和s2的二亚苄基丙酮溶液按比例加入通过所述反应器；s4.反应完成后，将反应器溶液打入冷凝器进行固液分离，得到钯配合物三(二亚苄基丙酮)二钯(0)。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，钯金属盐选自氯化钯、硫酸钯、氯钯酸钾中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为甲苯，二氯甲烷，醚类溶剂中的一种或几种与醇类的混合物，其中醇类占50％以上。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s3中，所述氧化还原树脂完全填充满反应器。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化还原树脂为大孔树脂。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s4中，所述温度为20-120℃。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s4中，所述温度为40-80℃。技术总结本发明公开了一种钯配合物三(二亚苄基丙酮)二钯(0)的制备方法，包括如下步骤：将钯金属盐溶解于纯水中；将二亚苄基丙酮在合适的溶剂中溶解；使用氧化还原树脂填充至反应器内；在一定温度下，将前述的钯金属盐溶液和二亚苄基丙酮溶液按比例以合适速度加入通过所述反应器；最后将反应器溶液打入冷凝器进行固液分离，得到钯配合物三(二亚苄基丙酮)二钯(0)。技术研发人员：李娟受保护的技术使用者：江苏欣诺科催化剂有限公司技术研发日：2020.04.15技术公布日：2020.07.31