荧光聚乳酸复合材料及其制备方法与流程

本发明涉及材料领域，具体涉及荧光聚乳酸复合材料，还涉及荧光聚乳酸复合材料的制备方法。

背景技术：

随着社会经济的不断发展和全球人口的持续增长，地球资源被严重开发，全球气候变暖和石油资源枯竭等环境和能源问题越来越严峻，其中利用石油等资源合成的高分子化合物制品，在生产、消费、废弃等过程中对环境造成的污染也日益凸显，人们已经认识到保护环境的重要性。因此，近年来非石油基可降解材料越来越受到人们的关注。在众多的可生物降解材料中，聚乳酸作为一种新型环境友好型高分子材料，逐步受到人们的重视。

此外，作为一类新型的荧光纳米颗粒，碳点(碳量子点)由于其具有很多诸如荧光稳定性好、毒性低、生物相容性高、化学性质稳定等优点，已经引起研究者的广泛关注。与传统的荧光材料诸如有机染料和半导体量子点相比，碳点具有众多优点，例如非常强的荧光、上转换发光性能、化学性质稳定、在水中的分散性非常好、低的光漂白、好的生物相容性、低成本和低毒性等。将其与聚乳酸复合制得的多色荧光聚乳酸复合材料，不但保留了聚乳酸优异的化学稳定、生物无毒害性、可降解性及环境友好性，同时赋予了荧光碳点的荧光性能，在环境装饰、防伪、3d打印等诸多领域有着巨大的应用价值。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明的目的之一在于提供一种荧光聚乳酸复合材料；本发明的目的之二在于提供荧光聚乳酸复合材料的制备方法。

为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：

1、荧光聚乳酸复合材料，所述荧光聚乳酸复合材料按重量份计由聚乳酸20-35份和多色荧光发光材料0.5-2份组成；所述荧光发光材料为蓝色发光材料、绿色发光材料或橙色发光材料。

优选的，所述蓝色发光材料是将间苯三酚与乙二醇在180℃下反应20分钟，经透析、烘干制得；所述绿色发光材料是将间苯三酚与n,n-二甲基甲酰胺在150℃下反应30分钟，经透析、烘干制得；所述橙色发光材料是将间苯三酚与甲酰胺在180℃下反应20分钟，经透析，烘干制得。

优选的，制备发光材料的间苯三酚的浓度为5～15m。

优选的，所述透析为装入1000d透析袋后在乙醇中透析2天。

优选的，所述烘干为在50℃下烘干。

2、所述荧光聚乳酸复合材料的制备方法，具体步骤如下：将配方量的聚乳酸和多色荧光发光材料在有机溶剂混合，制得多色荧光混合液，固化，得荧光聚乳酸复合材料。

优选的，所述固化为静置挥发有机溶剂。

优选的，所述混合为先按重量份将聚乳酸加入装有有机溶剂的容器中，以300-500转/分钟搅拌15-30分钟直至溶液澄清透明；将转速调至300-450转/分钟，缓慢加入配方量的荧光发光材料，搅拌分散25-45分钟，20～25℃下真空维持5分钟除去气泡；然后将粘稠液体缓慢注入模具，18～25℃下静置2小时，有机溶剂挥发后即可制得多色荧光聚乳酸复合材料。

本发明的有益效果在于：本发明公开了荧光聚乳酸复合材料，通过加入发光材料，该材料兼具优异的荧光性、耐老化性、良好的力学性能，且无污染无毒害可降解，在3d打印、防伪、装饰等领域具有广泛的应用前景。

附图说明

为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：

图1为本发明制得多色碳点-聚乳酸混合液在日光(上)和紫外(下)的照片。

图2为本发明制得蓝色荧光聚乳酸材料在日光(左)和紫外(右)的照片。

图3为本发明制得绿色荧光聚乳酸材料在日光(左)和紫外(右)的照片。

图4为本发明制得橙色荧光聚乳酸材料在日光(左)和紫外(右)的照片。

图5为本发明制得白色荧光聚乳酸材料在日光(左)和紫外(右)的照片。

图6为本发明制得无荧光聚乳酸材料在日光(左)和紫外(右)的照片。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。

实施例1、制备不同荧光的碳点

ⅰ荧光发射波长为430nm蓝色发光材料：

(1)先将间苯三酚加入乙二醇配置成间苯三酚浓度为5m～15m的间苯三酚-乙二醇溶液，然后转移至烧杯在微波反应器中恒温180℃静置20分钟；

(2)将该深棕色反应产物装入1000d透析袋后在乙醇中透析2天；

(3)取透析袋内溶液在烘箱内50℃烘干即为蓝色发光材料。

ⅱ荧光发射波长为520nm绿色发光材料：

(1)先将间苯三酚加入n,n-二甲基甲酰胺配置成间苯三酚浓度为5m～15m的间苯三酚n,n-二甲基甲酰胺溶液，然后转移至烧杯在微波反应器中恒温150℃静置30分钟；

(2)将该深褐色反应产物装入1000d透析袋后在乙醇中透析2天；

(3)取透析袋内溶液在烘箱内50℃烘干即为绿色发光材料。

ⅲ荧光发射波长为580nm橙色发光材料：

(1)先将间苯三酚加入甲酰胺配置成间苯三酚浓度为5m～15m的间苯三酚甲酰胺溶液，然后转移至烧杯在微波反应器中恒温180℃静置20分钟；

(2)将该深黑色反应产物装入1000d透析袋后在乙醇中透析2天；

(3)取透析袋内溶液在烘箱内50℃烘干即为橙色发光材料。

将制得的不同颜色碳点与聚乳酸混合，分别在日光和紫外下观察，结果如图1所示。结果显示，制得的碳点在聚乳酸混合溶液中表现出对应的颜色。

实施例2

蓝色荧光聚乳酸材料，由以下组分按质量份计制备而成：聚乳酸：35份；蓝色荧光碳点：0.5份。

蓝色荧光聚乳酸材料的制备方法，包括以下步骤制成：

(1)先按质量份数将聚乳酸加入装有二氯甲烷的100ml烧杯，以300-500转/分钟搅拌15-30分钟直至溶液澄清透明；

(2)将转速调至300-450转/分钟，缓慢加入一定质量的蓝色荧光碳点，搅拌分散25-45分钟，随后转移至真空干燥箱，室温(20℃)抽真空维持5分钟以除泡；

(3)将上述粘稠液体缓慢注入模具，或按要求平铺于玻璃板，室温下静置2小时，二氯甲烷挥发后即可制得浅蓝色荧光聚乳酸材料。

实施例3

蓝色荧光聚乳酸材料，由以下组分按质量份计制备而成：聚乳酸：30份；蓝色荧光碳点：2份。

蓝色荧光聚乳酸材料的制备方法，包括以下步骤制成：

(1)先按质量份数将聚乳酸加入装有二氯甲烷的100ml烧杯，以300-500转/分钟搅拌15-30分钟直至溶液澄清透明；

(2)将转速调至300-450转/分钟，缓慢加入配方量的蓝色荧光碳点，搅拌分散25-45分钟，随后转移至真空干燥箱，室温(20℃)抽真空维持5分钟以除泡；

(3)将上述粘稠液体缓慢注入模具，或按要求平铺于玻璃板，室温下静置2小时，二氯甲烷挥发后即可制得深蓝色荧光聚乳酸材料。结果如图2所示，结果显示制得的聚乳酸材料在紫外条件下呈深蓝色。

实施例3

绿色荧光聚乳酸材料，由以下组分按质量份计制备而成：聚乳酸：35份，绿色荧光碳点：0.5份。

绿色荧光聚乳酸材料的制备方法，包括以下步骤制成：

(1)先按质量份数将聚乳酸加入装有二氯甲烷的100ml烧杯，以300-500转/分钟搅拌15-30分钟直至溶液澄清透明；

(2)将转速调至300-450转/分钟，缓慢加入配方量的绿色荧光碳点，搅拌分散25-45分钟，随后转移至真空干燥箱，室温(20℃)抽真空维持5分钟以除泡；

(3)将上述粘稠液体缓慢注入模具，或按要求平铺于玻璃板，室温下静置2小时，二氯甲烷挥发后即可制得浅绿色荧光聚乳酸材料。结果如图3所示，结果显示制得的聚乳酸材料在紫外下呈现出浅绿色荧光。

实施例4

绿色荧光聚乳酸材料，由以下组分按质量份计制备而成：聚乳酸：30份，绿色荧光碳点：2份。

绿色荧光聚乳酸材料的制备方法，包括以下步骤制成：

(1)先按质量份数将聚乳酸加入装有二氯甲烷的100ml烧杯，以300-500转/分钟搅拌15-30分钟直至溶液澄清透明；

(2)将转速调至300-450转/分钟，缓慢加入配方量的绿色荧光碳点，搅拌分散25-45分钟，随后转移至真空干燥箱，室温(20℃)抽真空维持5分钟以除泡；

(3)将上述粘稠液体缓慢注入模具，或按要求平铺于玻璃板，室温下静置2小时，二氯甲烷挥发后即可制得深绿色荧光聚乳酸材料。

实施例5

橙色荧光聚乳酸材料，由以下组分按质量份计制备而成：聚乳酸：35份，橙色荧光碳点：0.5份。

橙色荧光聚乳酸材料的制备方法，包括以下步骤制成：

(1)先按质量份数将聚乳酸加入装有二氯甲烷的100ml烧杯，以300-500转/分钟搅拌15-30分钟直至溶液澄清透明；

(2)将转速调至300-450转/分钟，缓慢加入一定质量的橙色荧光碳点，搅拌分散25-45分钟。随后转移至真空干燥箱，室温(20℃)抽真空维持5分钟以除泡；

(3)将上述粘稠液体缓慢注入模具，或按要求平铺于玻璃板，室温下静置2小时，二氯甲烷挥发后即可制得橙黄色荧光聚乳酸材料。结果如图4所示，结果显示制得的聚乳酸材料在紫外下呈现出橙黄色荧光。

实施例6

橙色荧光聚乳酸材料，由以下组分按质量份计制备而成：聚乳酸：30份，橙色荧光碳点：2份。

橙色荧光聚乳酸材料的制备方法，包括以下步骤制成：

(1)先按质量份数将聚乳酸加入装有二氯甲烷的100ml烧杯，以300-500转/分钟搅拌15-30分钟直至溶液澄清透明；

(2)将转速调至300-450转/分钟，缓慢加入一定质量的橙色荧光碳点，搅拌分散25-45分钟；随后转移至真空干燥箱，室温(20℃)抽真空维持5分钟以除泡；

(3)将上述粘稠液体缓慢注入模具，或按要求平铺于玻璃板，室温下静置2小时，二氯甲烷挥发后即可制得橙红色荧光聚乳酸材料。

实施例7

白色荧光聚乳酸材料，由以下组分按质量份计制备而成：聚乳酸：30份，蓝色荧光碳点：0.5份；绿色荧光碳点：0.5份；橙色荧光碳点：0.5份。

白色荧光聚乳酸材料的制备方法，包括以下步骤制成：

(1)先按质量份数将聚乳酸加入装有二氯甲烷的100ml烧杯，以300-500转/分钟搅拌15-30分钟直至溶液澄清透明。

(2)将转速调至300-450转/分钟，缓慢加入一定质量配比的三种荧光碳点，搅拌分散25-45分钟。随后转移至真空干燥箱，室温(20℃)抽真空维持5分钟以除泡。

(3)将上述粘稠液体缓慢注入模具，或按要求平铺于玻璃板，室温下静置2小时，二氯甲烷挥发后即可制得白色荧光聚乳酸材料，结果如图5所示。结果显示，制得的聚乳酸材料在紫外下呈现出白色。

对比实施例

白色荧光聚乳酸材料，与实施例1相同，区别是不加荧光碳点，制得的材料如图6所示。结果显示，制得的聚乳酸材料在紫外下无荧光发出。

以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。