技术特征：
1.邻硝基氯苯为原料一锅法生产邻二氯苯的方法，基于连续式反应器，所述连续式反应器为反应釜与催化剂填料塔连通构成的反应装置，反应釜的开口直接与塔身底部的入口相连，反应釜设有加料口和通气口，所述催化剂填料塔顶部设有气体引出口，其特征在于，以邻硝基氯苯和连续通入的氯气为原料，以过氧化物和偶氮化物的复合物催化剂为催化剂，于225-255℃，0.11-0.15mpa条件下在连续式反应器内进行去硝基氯化反应，生成邻二氯苯和尾气硝酰氯，邻二氯苯随尾气硝酰氯一起从塔顶引出口引出，经冷凝得到液态邻二氯苯，邻二氯苯和尾气硝酰氯在催化剂填料塔中的停留时间5-20min。2.根据权利要求1所述邻硝基氯苯为原料一锅法生产邻二氯苯的方法，其特征在于，催化剂填料采用三维多孔的固定床基材负载，其制备工艺步骤如下：将固定床基材充分涂覆或者浸泡于水性粘合剂中，取出后于无尘环境中自然风干，固定床基材包括三维结构泡沫镍、泡沫铝或多孔陶瓷材料，水性粘合剂由质量百分比的如下原料加工而成：30-40%正硅酸乙酯，3-5%柠檬酸，余量为去离子水，原料总和为100%；风干后的固定床基材涂浸泡复合物催化剂，复合物催化剂的重量百分比组成为：8-12%过氧化物，偶氮化物10-25%，余量为无水乙醇，原料的总和为100%；浸泡复合催化剂流程完成后，于280-320℃的烘箱中，烘干1-1.5h即可。3.根据权利要求1所述邻硝基氯苯为原料一锅法生产邻二氯苯的方法，其特征在于，所述复合物催化剂与原料邻硝基氯苯的摩尔比为2:3-100。4.根据权利要求3所述邻硝基氯苯为原料一锅法生产邻二氯苯的方法，其特征在于，所述复合物催化剂与原料邻硝基氯苯的摩尔比为3-100。5.根据权利要求1所述邻硝基氯苯为原料一锅法生产邻二氯苯的方法，其特征在于，所述过氧化物为过氧化钠、过氧化钾、过氧化镁和过氧化锌中的任意一种，所述偶氮化物为偶氮二异丁腈或偶氮二异戊腈。6.根据权利要求5所述邻硝基氯苯为原料一锅法生产邻二氯苯的方法，其特征在于，所述过氧化物为过氧化钠或过氧化钾，所述偶氮化物为偶氮二异丁腈。7.根据权利要求1所述邻硝基氯苯为原料一锅法生产邻二氯苯的方法，其特征在于，反应温度为240-245℃，反应压力为0.12-0.13mpa，停留时间10-15min。8.根据权利要求7所述邻硝基氯苯为原料一锅法生产邻二氯苯的方法，其特征在于，反应温度为242℃，反应压力为0.12mpa，停留时间15min。9.根据权利要求2所述邻硝基氯苯为原料一锅法生产邻二氯苯的方法，其特征在于，水性粘合剂由质量百分比的如下原料加工而成：35%正硅酸乙酯，4%柠檬酸，余量为去离子水。10.根据权利要求2所述邻硝基氯苯为原料一锅法生产邻二氯苯的方法，其特征在于，复合物催化剂的重量百分比组成为：10%过氧化物，偶氮化物20%，余量为无水乙醇。
技术总结
本发明涉及邻硝基氯苯为原料一锅法生产邻二氯苯的方法。基于连续式反应器，所述连续式反应器为反应釜与催化剂填料塔连通构成的反应装置，反应釜的开口直接与塔身底部的入口相连，反应釜设有加料口和通气口，所述催化剂填料塔顶部设有气体引出口，以邻硝基氯苯和连续通入的氯气为原料，以过氧化物和偶氮化物的复合物催化剂为催化剂，于225-255℃，0.11-0.15Mpa条件下在连续式反应器内进行去硝基氯化反应，生成邻二氯苯和尾气硝酰氯，邻二氯苯随尾气硝酰氯一起从塔顶引出口引出，经冷凝得到液态邻二氯苯，邻二氯苯和尾气硝酰氯在催化剂填料塔中的停留时间5-20min。该方高温、短时合成邻二氯苯，能耗显著降低，副产物少，没有同分异构体，转化率高，可达95%以上。可达95%以上。
技术研发人员：周智慧 沈忆杭
受保护的技术使用者：浙江省常山长盛化工有限公司
技术研发日：2020.06.08
技术公布日：2021/12/23