本发明属于消毒剂生产技术领域，尤其涉及一种溴氯海因连续化生产方法。
背景技术：
溴氯海因作为一种性能特异的消毒杀菌剂，溴氯海因消毒杀菌作用后的残余物5,5-二甲基海因，在自然条件下，可迅速降解为氨和二氧化碳，对环境影响较小，是国家提倡、鼓励发展的水处理化学品。广泛应用于工业水处理及花卉及种子消毒、杀菌，养殖业、水果保鲜等方面。
目前，现行生产溴氯海因主要是以5,5-二甲基海因、无机碱、氯气、溴素为原料合成，产量高，产品质量好，故国内溴氯海因生产企业，以此种生产方法为主。但是，鉴于5,5-二甲基海因需要事先合成，再与无机碱、氯气、溴素经溴氯化反应生成溴氯海因，无法形成连续化生产模式，存在生产步骤繁琐、生产成本高的缺陷。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种溴氯海因连续化生产方法，旨在解决上述现有技术中存在的生产步骤繁琐、生产成本高的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：
一种溴氯海因连续化生产方法，包括以下步骤：
s1：制备5,5-二甲基海因：
a、将丙酮氰醇和水按1：1-1:1.5比例分别加入混合罐中进行混合，得到丙酮氰醇和水的混合液；
b、将蒸汽通入反应器夹套内，将二氧化碳和氨气从反应器底部通入，丙酮氰醇和水的混合溶液从反应器的顶部进入，使气相高度分散在液相中进行反应；
c、将混合物料从反应器底部流入到合成反应釜中；在合成反应釜夹套通入蒸汽，控制物料反应温度在60-80℃，反应时间为2.5-4小时，反应结束后制备得5,5-二甲基海因水溶液；
s2：5,5-二甲基海因水溶液除氨：
在合成反应釜中5,5-二甲基海因水溶液中通入惰性气体，通入惰性气体速度为40m³-45m³，将合成反应釜中5,5-二甲基海因水溶液中氨置换出来；经检测合成反应釜内5,5-二甲基海因水溶液中氨含量小于0.5-1.0%时除氨过程结束；
s3：制取溴氯海因：
（1）将合成反应釜中5,5-二甲基海因水溶液和水加入溶解反应釜，溶解反应釜夹套通入冷却介质进行降温，同时在溶解反应釜内加入液体无机碱继续降温，二甲基海因和无机碱混合液温度降至20-25℃后转入到卤化合成反应釜中；
（2）在卤化合成反应釜中通入溴素和氯气进行溴氯化反应，反应温度控制在25-30℃进行反应；
5,5-二甲基海因、无机碱、溴素的摩尔比例为1：2.5-3.5：1.0-2.0；
（2）溴氯化反应结束后进行离心、烘干制得溴氯海因；
通过输送管道链接上述步骤中各工序实现二甲基海因合成到溴氯海因的连续化生产。
优选的，步骤s1结束后，得到的5,5-二甲基海因水溶液通过用惰性气体将溶液中游离氨置换出来，最终水溶液中氨含量在0.5-1.0%以下。
优选的，所述无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
优选的，步骤b中在丙酮氰醇加完后在反应器的中部和顶部通过循环泵打循环2±0.5小时。
优选的，步骤（1）中的冷却介质为液态卤素，用于对溶解反应釜降温。
优选的，步骤（2）中得到的溴氯海因为粉末状，经造粒和压片后制成片状溴氯海因。
优选的，所述混合罐为搪瓷混合罐，所述反应器为塔式反应器，所述合成反应釜及溶解反应釜均为搪瓷反应釜。
优选的，步骤s2中置换出的氨气用水喷淋吸收后制成氨水，应用于步骤s1中合成5,5-二甲基海因。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：与现有技术相比，本发明利用水、氨气和二氧化碳反应生成碳酸氢铵，再以丙酮氰醇和碳酸氢铵为原料进行合成反应得到5,5-二甲基海因，在5,5-二甲基海因水溶液中通入惰性气体去除溶解的富余的氨；将5,5-二甲基海因与无机碱加入溶解反应釜进行降温，温度达到要求后通入溴素进行溴化反应，然后通人氯气进行氯化反应，反应结束后将反应物料放入离心机进行离心甩干，然后进行烘干制备粉末状溴氯海因。本发明通过惰性气体去除5,5-二甲海因水溶液中的溶解的氨后，再进行合成溴氯海因，减少了生产步骤，降低了生产成本及生产安全隐患，同时采用输送管道链接各工序实现了二甲基海因合成到溴氯海因的连续化生产。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：一种溴氯海因连续化生产方法，包括以下步骤：
1、将丙酮氰醇和水分别加入搪瓷混合罐中进行混合，得到丙酮氰醇和水的混合液；
2、将蒸汽通入塔式反应器夹套内，将二氧化碳和氨气从塔式反应器底部通入，丙酮氰醇和水的混合溶液从反应器的顶部进入，使气相高度分散在液相中进行反应，丙酮氰醇定量加完后在塔的中部和顶部利用循环泵打循环2小时，将物料从塔底部流入到合成搪瓷反应釜中。其中，丙酮氰醇、二氧化碳和氨气的摩尔比例为1：2.5：1.2。
在合成搪瓷反应釜夹套通入蒸汽，物料反应温度控制在60℃反应2.5小时，反应结束后制备得5,5-二甲基海因水溶液。
3、在合成搪瓷反应釜中5,5-二甲基海因水溶液中通入惰性气体，通入惰性气体速度为40m³，将合成反应釜中5,5-二甲基海因水溶液中氨置换出来，用水喷淋吸收后制成氨水用于二甲基海因合成中，实现氨气的循环利用；经检测合成搪瓷反应釜内溶液氨含量小于0.5%时除氨过程结束。
由于5,5-二甲基海因水溶液中溶解有富余的氨，如果用不去除氨的二甲基海因水溶液直接进入溴氯海因合成工序，因为二甲基海因水溶液中的氨会与氯气发生剧烈反应生产惰性气体与氯化氢气体，同时还发生氯与氯化氢反应生产大量白烟，非常危险。
4、将反应釜中5,5-二甲基海因水溶液和一定量的水加入溶解搪瓷反应釜，反应釜夹套通入冷冻的液体卤素进行降温，同时加入液碱（氢氧化钠）继续降温，5,5-二甲基海因和氢氧化钠混合液温度降至25℃后转入到卤化合成反应釜中，通入溴素和氯气进行溴氯化反应，卤化反应温度控制在30℃进行溴氯化反应。其中，5,5-二甲基海因、氢氧化钠、溴素的摩尔比例为1：2.5：1.0。
5、溴氯化反应结束后进行离心、烘干制得粉末状溴氯海因；然后粉末状溴氯海因再进行造粒和压片制成片状溴氯海因。
实施例2：
1、将丙酮氰醇和水分别加入搪瓷混合罐中进行混合，得到丙酮氰醇和水的混合液；
2、将蒸汽通入塔式反应器夹套内，将二氧化碳和氨气从塔式反应器底部通入，丙酮氰醇和水的混合溶液从反应器的顶部进入，使气相高度分散在液相中进行反应，丙酮氰醇定量加完后在塔的中部和顶部利用循环泵打循环2小时，将物料从塔底部流入到合成搪瓷反应釜中。其中，丙酮氰醇、二氧化碳和氨气的摩尔比例为1:3.5:2.0。
在合成搪瓷反应釜夹套通入蒸汽，物料反应温度控制在80℃反应4小时，反应结束后制备得5,5-二甲基海因水溶液。
3、在合成搪瓷反应釜中5,5-二甲基海因水溶液中通入惰性气体，通入惰性气体速度为45m³，将合成反应釜中5,5-二甲基海因水溶液中氨置换出来，用水喷淋吸收后制成氨水用于二甲基海因合成中，实现氨气的循环利用；经检测合成搪瓷反应釜内溶液氨含量小于1.0%时除氨过程结束。
4、将反应釜中5,5-二甲基海因水溶液和一定量的水加入溶解搪瓷反应釜，反应釜夹套通入冷冻的液体卤素进行降温，同时加入液碱（氢氧化钠）继续降温，5,5-二甲基海因和氢氧化钠混合液温度降至20℃后转入到卤化合成反应釜中，通入溴素和氯气进行溴氯化反应，卤化反应温度控制在25℃进行溴氯化反应。其中，5,5-二甲基海因、氢氧化钠、溴素的摩尔比例为1：3.5：2.0。
5、溴氯化反应结束后进行离心、烘干制得粉末状溴氯海因；然后粉末状溴氯海因再进行造粒和压片制成片状溴氯海因。
通过输送管道链接上述步骤中各工序实现二甲基海因合成到溴氯海因的连续化生产。
综上所述，本发明利用水、氨气和二氧化碳反应生成碳酸氢铵，再以丙酮氰醇和碳酸氢铵为原料进行合成反应得到5,5-二甲基海因；5,5-二甲基海因水溶液中通入惰性气体去除溶解的富余氨，避免5,5-二甲基海因中富余的氨与后序中的氯气反应生产惰性气体与氯化氢气体而存在的安全隐患；将5,5-二甲基海因与氢氧化钠加入溶解反应釜内，温度降至要求后通入溴素进行溴化反应，然后通人氯气进行氯化反应反应生成溴氯海因；反应结束后将反应物料放入离心机进行离心甩干，然后进行烘干制备粉末状溴氯海因，再进行造粒和压片制成片状溴氯海因。利用本发明合成溴氯海因能够简化生产工艺，减少了生产步骤，降低了生产成本及安全隐患，同时采用输送管道链接各工序实现了二甲基海因合成到溴氯海因的连续化生产。
在上面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受上面公开的具体实施例的限制。