本发明涉及聚酰亚胺制备技术领域，尤其涉及一种分别盛装二胺和二酐的聚酰亚胺胶囊体的制备方法。
背景技术：
聚酰亚胺的聚合工艺需要在溶剂中依次添加二胺单体和二酐单体，由于二胺单体和二酐单体存在易潮解、易静电吸附等缺点，致使在加料过程中无法避免单体吸水、原材料粘附加料容器和反应容器的问题，从而发生单体失效或反应物分子数比失准状况，最终导致反应失败，因此仍需要进一步完善。
技术实现要素：
本发明针对现有技术中存在的二胺单体和二酐单体易潮解、易静电吸附，且反应过程中易吸水、易粘附容器等缺陷，提供了新的一种分别盛装二胺和二酐的聚酰亚胺胶囊体的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明通过以下技术方案实现：
一种分别盛装二胺和二酐的聚酰亚胺胶囊体的制备方法，包括如下制备步骤：
s1：分别取二胺单体和二酐单体放入充满氮气的烘箱中，将烘箱升温至120～160℃并烘烤1～2小时，制得干燥的二胺粉体a和二酐粉体a；
s2：从步骤s1制得的二胺粉体a和二酐粉体a中分别称取二胺粉体b和二酐粉体b并按照0.95：1～1.05：1的比例加入反应容器中，制得z重量份的混合粉体，取w重量份极性溶剂a继续加入反应容器中，其中混合粉体和极性溶剂a的重量份比例满足
s3：将聚酰胺酸溶液在脱水剂和催化剂存在的条件下充分搅拌1-3小时，然后采用沉析溶剂法进行沉析，充分洗涤烘干后制得聚酰亚胺树脂；
s4：取极性溶剂b，将聚酰亚胺树脂溶于极性溶剂b中制得聚酰亚胺溶液，再将聚酰亚胺溶液制成胶囊衣；
s5：从步骤s1制得的二胺粉体a和二酐粉体a中称取x重量份二胺粉体c和y重量份二酐粉体c并使用自动胶囊充填机或自动称重包装机分别填充到所述胶囊衣中，然后采用热封工艺或者聚酰亚胺胶黏剂进行封装，最终制得分别盛装二胺和二酐的聚酰亚胺胶囊体。
本发明步骤s1中，由于二胺单体和二酐单体易吸水，因此采用充满氮气保护气氛的烘箱对二胺单体和二酐单体进行干燥，能够制得纯度较高的二胺粉体a和二酐粉体a。
本发明步骤s2中，将上述比例的二胺粉体b、二酐粉体b溶于极性溶剂a中，能提高聚合反应过程中分子间的有效碰撞率，有助于增加聚合物的分子量。
本发明步骤s3中，采用沉析溶剂法制备的聚酰亚胺树脂具有优异的光学性能和洁净度，并且沉析溶剂法能对聚酰亚胺树脂进行纯化，将聚酰亚胺树脂从催化剂、脱水剂中分离出来。
本发明步骤s4中，将聚酰亚胺树脂先溶于极性溶剂b再制成胶囊衣，起到提纯的作用，能更好的包裹二胺粉体c和二酐粉体c。
本发明步骤s5中，采用自动胶囊充填机填充以及采用热封工艺或者聚酰亚胺胶黏剂进行最后的封装，有利于保证每个胶囊体内粉体的重量均匀、稳定。上述自动称重包装机可采用合肥正远智能包装科技有限公司的vfs粉体包装机组。
与现有的聚酰亚胺制备技术相比，本发明具有如下显著的有益效果：
1、本发明通过在充满氮气的烘箱中处理二胺单体和二酐单体，能制得具有优异纯度的二胺粉体a和二酐粉体a，从而保证聚合反应过程中反应物分子数比例的精准度；
2、本发明采用纯化处理过的二胺单体和二酐单体制备通过沉析溶剂法制得的胶囊衣，具有优异的阻水性、化学稳定性，因此最终制得的聚酰亚胺胶囊体的封装效果优异，不会给聚酰亚胺胶囊体内的反应物引入杂质，从而避免反应物吸水、水解或失效的问题；
3、本发明通过自动胶囊充填机来填充得到聚酰亚胺胶囊体，能严格按照组分配比设计进行封装，保证反应物分子数的精准度，也能避免反应物沾染反应容器加料口或加料设备的问题。
作为优选，上述所述的一种分别盛装二胺和二酐的聚酰亚胺胶囊体的制备方法，所述步骤s1和步骤s5所处环境的水含量限值为0-20ppm。
本发明在水含量限值为0-20ppm的环境中进行制备，能更好地防止制备过程中粉体变质。
作为优选，上述所述的一种分别盛装二胺和二酐的聚酰亚胺胶囊体的制备方法，在步骤s5中，x重量份二胺粉体c和y重量份二酐粉体c满足如下公式：
其中，a为二胺单体的分子量，b为二酐单体的分子量，m、n均为大于1的整数。
本发明采用上述比例的二胺粉体c和二酐粉体c，能确保二胺粉体c和二酐粉体c在参与聚合反应时充分完全。
作为优选，上述所述的一种分别盛装二胺和二酐的聚酰亚胺胶囊体的制备方法，所述步骤s4中，所述聚酰亚胺溶液制成胶囊衣包括如下步骤：
s4-1a：将所述聚酰亚胺溶液置于拉膜机中，制成连续性的聚酰亚胺膜；
s4-2a：将连续性的聚酰亚胺膜置于分条机中，制得宽度一致的胶囊衣。
本发明将聚酰亚胺溶液压制成连续性的聚酰亚胺膜，再制得宽度一致的胶囊衣，上述方法能保证每一个胶囊衣质量的均一性和稳定性。
作为优选，上述所述的一种分别盛装二胺和二酐的聚酰亚胺胶囊体的制备方法，所述步骤s4中，所述聚酰亚胺溶液制成胶囊衣包括如下步骤：
s4-1b：将所述聚酰亚胺溶液置于蘸胶机中，并进行烘干制成单个的空心胶囊衣；
s4-2b：将上述空心胶囊衣进行脱模、切割，制成标准的胶囊衣。
本发明先制成单个空心胶囊衣，再将空心胶囊衣进行脱模、切割制成标准胶囊衣，使得每个胶囊衣的密封性优异，能有效防止原材料粉体泄露。
作为优选，上述所述的一种分别盛装二胺和二酐的聚酰亚胺胶囊体的制备方法，在步骤s5的二胺粉体c和二酐粉体c的包装过程中，采用高效负离子设备消除二胺粉体c和二酐粉体c的静电。
在生产和传送工序中，粉体间会存在摩擦，并产生静电。本发明采用高效负离子设备能有效去除粉体静电，提高生产效率。
作为优选，上述所述的一种分别盛装二胺和二酐的聚酰亚胺胶囊体的制备方法，在所述步骤s3中，所述催化剂为吡啶、异喹啉、三乙胺中的一种或几种。
本发明采用上述催化剂，能提高聚合反应过程中亚胺化效率，同时使亚胺化更加充分彻底。
作为优选，上述所述的一种分别盛装二胺和二酐的聚酰亚胺胶囊体的制备方法，在所述步骤s3中，所述脱水剂为三氟乙酸酐、丙酸酐、氯化亚砜、乙酸酐、乙酰氯中的一种或几种。
本发明采用上述脱水剂，能提高亚胺化效率，同时不引入其他杂质。
作为优选，上述所述的一种分别盛装二胺和二酐的聚酰亚胺胶囊体的制备方法，在所述步骤s2、s4中，所述极性溶剂a和所述极性溶剂b均为n-甲基吡咯烷酮。
二胺粉体和二酐粉体在n-甲基吡咯烷酮中具有较高的溶解度，能提高聚合反应时分子的碰撞机率，从而提高反应效率。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述，但它们不是对本发明的限制：
实施例1
一种分别盛装二胺和二酐的聚酰亚胺胶囊体的制备方法，包括如下制备步骤：
s1：分别取二胺单体和二酐单体放入充满氮气的烘箱中，将烘箱升温至120℃并烘烤1小时，制得干燥的二胺粉体a和二酐粉体a；
s2：从步骤s1制得的二胺粉体a和二酐粉体a中分别称取二胺粉体b和二酐粉体b并按照0.95：1比例加入反应容器中，制得z重量份的混合粉体，取w重量份极性溶剂a继续加入反应容器中，其中混合粉体和极性溶剂a的重量份比例满足
s3：将聚酰胺酸溶液在脱水剂和催化剂存在的条件下充分搅拌1小时，然后采用沉析溶剂法进行沉析，充分洗涤烘干后制得聚酰亚胺树脂；
s4：取极性溶剂b，将聚酰亚胺树脂溶于极性溶剂b中制得聚酰亚胺溶液，再将聚酰亚胺溶液制成胶囊衣；
s5：从步骤s1制得的二胺粉体a和二酐粉体a中称取x重量份二胺粉体c和y重量份二酐粉体c并使用自动胶囊充填机或自动称重包装机分别填充到所述胶囊衣中，然后采用热封工艺或者聚酰亚胺胶黏剂进行封装，最终制得分别盛装二胺和二酐的聚酰亚胺胶囊体。
作为优选，所述步骤s1和步骤s5所处环境的水含量限值为0ppm。
作为优选，在步骤s5中，x重量份二胺粉体c和y重量份二酐粉体c满足如下公式：
其中，a为二胺单体的分子量，b为二酐单体的分子量，m、n均为大于1的整数。
作为优选，所述步骤s4中，所述聚酰亚胺溶液制成胶囊衣包括如下步骤：
s4-1a：将所述聚酰亚胺溶液置于拉膜机中，制成连续性的聚酰亚胺膜；
s4-2a：将连续性的聚酰亚胺膜置于分条机中，制得宽度一致的胶囊衣。
作为优选，所述步骤s4中，所述聚酰亚胺溶液制成胶囊衣包括如下步骤：
s4-1b：将所述聚酰亚胺溶液置于蘸胶机中，并进行烘干制成单个的空心胶囊衣；
s4-2b：将上述空心胶囊衣进行脱模、切割，制成标准的胶囊衣。
作为优选，在步骤s5的二胺粉体c和二酐粉体c的包装过程中，采用高效负离子设备消除二胺粉体c和二酐粉体c的静电。
作为优选，在所述步骤s3中，所述催化剂为吡啶、异喹啉、三乙胺中的一种或几种。
作为优选，在所述步骤s3中，所述脱水剂为三氟乙酸酐、丙酸酐、氯化亚砜、乙酸酐、乙酰氯中的一种或几种。
作为优选，在所述步骤s2、s4中，所述极性溶剂a和所述极性溶剂b均为n-甲基吡咯烷酮。
实施例2
一种分别盛装二胺和二酐的聚酰亚胺胶囊体的制备方法，包括如下制备步骤：
s1：分别取二胺单体和二酐单体放入充满氮气的烘箱中，将烘箱升温至160℃并烘烤2小时，制得干燥的二胺粉体a和二酐粉体a；
s2：从步骤s1制得的二胺粉体a和二酐粉体a中分别称取二胺粉体b和二酐粉体b并按照1.05：1的比例加入反应容器中，制得z重量份的混合粉体，取w重量份极性溶剂a继续加入反应容器中，其中混合粉体和极性溶剂a的重量份比例满足
s3：将聚酰胺酸溶液在脱水剂和催化剂存在的条件下充分搅拌3小时，然后采用沉析溶剂法进行沉析，充分洗涤烘干后制得聚酰亚胺树脂；
s4：取极性溶剂b，将聚酰亚胺树脂溶于极性溶剂b中制得聚酰亚胺溶液，再将聚酰亚胺溶液制成胶囊衣；
s5：从步骤s1制得的二胺粉体a和二酐粉体a中称取x重量份二胺粉体c和y重量份二酐粉体c并使用自动胶囊充填机或自动称重包装机分别填充到所述胶囊衣中，然后采用热封工艺或者聚酰亚胺胶黏剂进行封装，最终制得分别盛装二胺和二酐的聚酰亚胺胶囊体。
作为优选，所述步骤s1和步骤s5所处环境的水含量限值为20ppm。
作为优选，在步骤s5中，x重量份二胺粉体c和y重量份二酐粉体c满足如下公式：
其中，a为二胺单体的分子量，b为二酐单体的分子量，m、n均为大于1的整数。
作为优选，所述步骤s4中，所述聚酰亚胺溶液制成胶囊衣包括如下步骤：
s4-1a：将所述聚酰亚胺溶液置于拉膜机中，制成连续性的聚酰亚胺膜；
s4-2a：将连续性的聚酰亚胺膜置于分条机中，制得宽度一致的胶囊衣。
作为优选，所述步骤s4中，所述聚酰亚胺溶液制成胶囊衣包括如下步骤：
s4-1b：将所述聚酰亚胺溶液置于蘸胶机中，并进行烘干制成单个的空心胶囊衣；
s4-2b：将上述空心胶囊衣进行脱模、切割，制成标准的胶囊衣。
作为优选，在步骤s5的二胺粉体c和二酐粉体c的包装过程中，采用高效负离子设备消除二胺粉体c和二酐粉体c的静电。
作为优选，在所述步骤s3中，所述催化剂为吡啶、异喹啉、三乙胺中的一种或几种。
作为优选，在所述步骤s3中，所述脱水剂为三氟乙酸酐、丙酸酐、氯化亚砜、乙酸酐、乙酰氯中的一种或几种。
作为优选，在所述步骤s2、s4中，所述极性溶剂a和所述极性溶剂b均为n-甲基吡咯烷酮。
实施例3
一种分别盛装二胺和二酐的聚酰亚胺胶囊体的制备方法，包括如下制备步骤：
s1：分别取二胺单体和二酐单体放入充满氮气的烘箱中，将烘箱升温至140℃并烘烤1.5小时，制得干燥的二胺粉体a和二酐粉体a；
s2：从步骤s1制得的二胺粉体a和二酐粉体a中分别称取二胺粉体b和二酐粉体b并按照1：1的比例加入反应容器中，制得z重量份的混合粉体，取w重量份极性溶剂a继续加入反应容器中，其中混合粉体和极性溶剂a的重量份比例满足
s3：将聚酰胺酸溶液在脱水剂和催化剂存在的条件下充分搅拌2小时，然后采用沉析溶剂法进行沉析，充分洗涤烘干后制得聚酰亚胺树脂；
s4：取极性溶剂b，将聚酰亚胺树脂溶于极性溶剂b中制得聚酰亚胺溶液，再将聚酰亚胺溶液制成胶囊衣；
s5：从步骤s1制得的二胺粉体a和二酐粉体a中称取x重量份二胺粉体c和y重量份二酐粉体c并使用自动胶囊充填机或自动称重包装机分别填充到所述胶囊衣中，然后采用热封工艺或者聚酰亚胺胶黏剂进行封装，最终制得分别盛装二胺和二酐的聚酰亚胺胶囊体。
作为优选，所述步骤s1和步骤s5所处环境的水含量限值为10ppm。
作为优选，在步骤s5中，x重量份二胺粉体c和y重量份二酐粉体c满足如下公式：
其中，a为二胺单体的分子量，b为二酐单体的分子量，m、n均为大于1的整数。
作为优选，所述步骤s4中，所述聚酰亚胺溶液制成胶囊衣包括如下步骤：
s4-1a：将所述聚酰亚胺溶液置于拉膜机中，制成连续性的聚酰亚胺膜；
s4-2a：将连续性的聚酰亚胺膜置于分条机中，制得宽度一致的胶囊衣。
作为优选，所述步骤s4中，所述聚酰亚胺溶液制成胶囊衣包括如下步骤：
s4-1b：将所述聚酰亚胺溶液置于蘸胶机中，并进行烘干制成单个的空心胶囊衣；
s4-2b：将上述空心胶囊衣进行脱模、切割，制成标准的胶囊衣。
作为优选，在步骤s5的二胺粉体c和二酐粉体c的包装过程中，采用高效负离子设备消除二胺粉体c和二酐粉体c的静电。
作为优选，在所述步骤s3中，所述催化剂为吡啶、异喹啉、三乙胺中的一种或几种。
作为优选，在所述步骤s3中，所述脱水剂为三氟乙酸酐、丙酸酐、氯化亚砜、乙酸酐、乙酰氯中的一种或几种。
作为优选，在所述步骤s2、s4中，所述极性溶剂a和所述极性溶剂b均为n-甲基吡咯烷酮。
总之，以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利的范围所作的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。