阻燃剂笼状有机硅磷酰胺化合物及其制备方法与流程

文档序号:23051867发布日期:2020-11-25 17:27阅读:176来源:国知局
技术特征:

1.本发明涉及一种阻燃剂笼状有机硅磷酰胺化合物,其特征在于,该化合物的结构如下式所示:

式中q=o或s。

2.根据权利要求1所述的阻燃剂笼状有机硅磷酰胺化合物的制备方法,其特征在于,该方法为:

在带有机械搅拌装置、温度计、恒压滴液漏斗和高效回流冷凝管及干燥管的反应器中,加入甲基硅酸三羟甲基甲胺笼状酯和有机溶剂,用氮气赶尽瓶内的空气,在室温条件下搅拌至溶解后,滴加三氯氧磷或三氯硫磷,控制三氯氧磷或三氯硫磷与甲基硅酸三羟甲基甲胺笼状酯的摩尔比在1∶3-1∶3.5,滴加的过程中控制温度在40℃以下,滴完后开始升温,升温至80℃时开始滴加缚酸剂,继续升温到100-140℃保温反应3-6h,停止反应,冷却至50℃抽滤,滤液回收利用,滤饼用产物理论质量克数4-8体积毫升数的水分3次洗涤除去盐酸盐,抽滤、滤饼真空干燥得白色固体磷酰三(n,n,n-甲基硅酸三羟甲基笼状酯)胺或硫代磷酰三(n,n,n-甲基硅酸三羟甲基笼状酯)胺;

如上所述的甲基硅酸三羟甲基甲胺笼状酯为1-甲基-4-氨基-2,6,7-三氧杂-1-硅双环[2.2.2]辛烷,其结构式为:

3.根据权利要求2所述的阻燃剂笼状有机硅磷酰胺化合物的制备方法,其特征在于:如上所述的有机溶剂为二乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二氧六环或苯甲醚,其用量体积毫升数是甲基硅酸三羟甲基甲胺笼状酯的质量克数的8-14倍。

4.根据权利要求2所述的阻燃剂笼状有机硅磷酰胺化合物的制备方法,其特征在于:所述的缚酸剂为三乙胺、吡啶或n,n-二甲基苯胺,其用量是三氯氧磷或三氯硫磷的3倍摩尔。


技术总结
本发明涉及一种阻燃剂笼状有机硅磷酰胺化合物及其制备方法,该化合物的结构如下式所示:式中Q=O或S制备方法为:在反应器中,加入甲基硅酸三羟甲基甲胺笼状酯和有机溶剂,搅拌下40℃以下滴加POCl3或PSCl3,控制POCl3或PSCl3与甲基硅酸三羟甲基甲胺笼状酯的摩尔比在1∶3‑1∶3.5,滴完后升温至80℃滴加缚酸剂,在100‑140℃保温反应3‑6h,抽滤,滤饼用水洗涤,滤饼真空干燥得白色固体磷酰三(N,N,N‑甲基硅酸三羟甲基笼状酯)胺或硫代磷酰三(N,N,N‑甲基硅酸三羟甲基笼状酯)胺。本发明阻燃剂含有氮、硅、磷和硫多种阻燃元素,阻燃效果好,可用作聚酰胺、聚酯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂、聚烯烃等材料的阻燃剂。

技术研发人员:许梓轩;刘晟波;王彦林
受保护的技术使用者:苏州科技大学
技术研发日:2020.08.06
技术公布日:2020.11.24
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