一种显示设备用oled发光材料及其制备方法
技术领域
[0001]
本发明具体涉及一种显示设备用oled发光材料及其制备方法。
背景技术：
[0002]
近几年，随着市场对高质量、高可靠性、大信息量显示器件的需求日益增加，有机电致发光器件(oled)更是得到了长足的发展。
[0003]
有机电致发光器件(oled)作为新一代平板显示和固态照明技术，具有以下优点：一是结构简单，成品率高，成本低，不需要背景光源和滤光片；二是主动发光、视角范围大；三是驱动电压低、能耗低，可与太阳能电池、集尘电路等匹配；四是适应性广，采用玻璃衬底可实现大面积平板显示；五是具有抗震荡、耐低温等特性。oled器件的发光层的核心是有机发光材料，无论是作为三原色之一的红色发光材料还是作为主体材料掺杂染料的单发光层白光oled和多发光层白光oled，红色发光材料都非常重要，但是现有的红色发光材料效率低。
技术实现要素：
[0004]
本发明的目的在于针对现有技术的不足之处，本发明提供了一种显示设备用oled发光材料及其制备方法。
[0005]
本发明解决上述问题的技术方案为：一种显示设备用oled发光材料及其制备方法，该oled发光材料为配合物ir[(dtq)
2
bpy]
+
pf6-；
[0006]
制备方法包括下述步骤：
[0007]
s1：将ph
2
ipf
6
、氰基噻吩、cu(otf)
2
溶于1,2-二氯乙烷中，充氮氛围下加热回流；
[0008]
s2：加热回流后冷却至室温，加入噻吩，再次加热回流，得到反应液a；
[0009]
s3：反应液a冷却至室温，加入无水k
2
co
3
，用二氯甲烷分离萃取有机相后加入无水na
2
so
4
干燥，过滤得到2,4-二噻吩基喹唑啉；
[0010]
s4：将s3中制备的2,4-二噻吩基喹唑啉和三氯化铱溶于溶剂a中，在氮气保护下油浴加热回流搅拌，得到反应液b；
[0011]
s5：反应液b冷却至室温，过滤得到黑色滤饼；
[0012]
s6：依次用乙醇、乙醚淋洗黑色滤饼；然后用二氯甲烷溶解黑色滤饼，收集滤液，旋蒸去除溶剂，真空干燥得到二氯桥连中间体；
[0013]
s7：将二氯桥连中间体、联吡啶溶于乙二醇溶液，氮气保护下油浴加热回流搅拌，得到反应液c；
[0014]
s8：向反应液c中加入六氟磷酸铵水溶液搅拌，抽滤得滤饼，用去离子水和乙醇淋洗滤饼，真空干燥，得到ir[(dtq)
2
bpy]
+
pf6-。
[0015]
进一步的，所述s1中ph
2
ipf
6
、氰基噻吩、cu(otf)
2
的摩尔比为1：2：1.2
[0016]
进一步的，所述s1中的加热温度为110℃-130℃，加热回流时间为1-3小时。
[0017]
进一步的，所述s2中的加热温度为110℃-130℃，加热回流时间为10-14小时。
[0018]
进一步的，所述s2中噻吩与s1中ph
2
ipf
6
的摩尔比为3：1。
[0019]
进一步的，所述s4中加热温度为100℃-120℃，加热回流时间为20-24小时。
[0020]
进一步的，所述s4中2,4-二噻吩基喹唑啉与三氯化铱的摩尔比为5:2。
[0021]
进一步的，所述s4中的溶剂a为乙二醇甲醚与离子水的混合液，其中乙二醇甲醚与离子水的体积比为3:1。
[0022]
进一步的，所述s6中真空干燥的温度为50-70℃，干燥时间为4-6小时。
[0023]
进一步的，所述s7中加热温度为130℃，加热回流时间为13-16小时。
[0024]
进一步的，所述s8中六氟磷酸铵水溶液中的六氟磷酸铵与二氯桥连中间体的摩尔比为1:1。
[0025]
本发明具有有益效果：本发明提供的oled发光材料解决了现有红色发光材料效率低的问题；通过引入电子能力强的噻吩基，实现纯的近红外发光，发光效率大大提高；利用金属铱原子形成铱配合物，减少磷光分子聚集，从而抑制高电流密度下发光效率的衰减。
具体实施方式
[0026]
实施例1：
[0027]
一种显示设备用oled发光材料，该oled发光材料为配合物ir[(dtq)
2
bpy]
+
pf6-；
[0028]
制备方法包括下述步骤：
[0029]
s1：将摩尔比为1：2：1.2的ph
2
ipf
6
、氰基噻吩、cu(otf)
2
溶于1,2-二氯乙烷中，充氮氛围下110℃加热回流3小时；
[0030]
s2：加热回流后冷却至室温，加入噻吩，噻吩与s1中ph
2
ipf
6
的摩尔比为3：1，再次在110℃加热回流14小时，得到反应液a；
[0031]
s3：反应液a冷却至室温，加入无水k
2
co
3
，用二氯甲烷分离萃取有机相后加入无水na
2
so
4
干燥，过滤得到2,4-二噻吩基喹唑啉；
[0032]
s4：将s3中制备的2,4-二噻吩基喹唑啉和三氯化铱溶于乙二醇甲醚与离子水的混合液中，其中乙二醇甲醚与离子水的体积比为3:1；在氮气保护下油浴加热到100℃回流搅拌24小时，得到反应液b；
[0033]
s5：反应液b冷却至室温，过滤得到黑色滤饼；
[0034]
s6：依次用乙醇、乙醚淋洗黑色滤饼；然后用二氯甲烷溶解黑色滤饼，收集滤液，旋蒸去除溶剂，置于50℃真空干燥6小时得到二氯桥连中间体；
[0035]
s7：将二氯桥连中间体、联吡啶溶于乙二醇溶液，氮气保护下油浴加热到130℃回流搅拌16小时，得到反应液c。
[0036]
s8：向反应液c中加入六氟磷酸铵水溶液搅拌，其中六氟磷酸铵水溶液中的六氟磷酸铵与二氯桥连中间体的摩尔比为1:1；抽滤得滤饼，用去离子水和乙醇淋洗滤饼，真空干燥，得到ir[(dtq)
2
bpy]
+
pf6-。
[0037]
实施例2：
[0038]
一种显示设备用oled发光材料，该oled发光材料为配合物ir[(dtq)
2
bpy]
+
pf6-；
[0039]
制备方法包括下述步骤：
[0040]
s1：将摩尔比为1：2：1.2的ph
2
ipf
6
、氰基噻吩、cu(otf)
2
溶于1,2-二氯乙烷中，充氮氛围下120℃加热回流2小时；
[0041]
s2：加热回流后冷却至室温，加入噻吩，噻吩与s1中ph
2
ipf
6
的摩尔比为3：1，再次在120℃加热回流12小时，得到反应液a；
[0042]
s3：反应液a冷却至室温，加入无水k
2
co
3
，用二氯甲烷分离萃取有机相后加入无水na
2
so
4
干燥，过滤得到2,4-二噻吩基喹唑啉；
[0043]
s4：将s3中制备的2,4-二噻吩基喹唑啉和三氯化铱溶于乙二醇甲醚与离子水的混合液中，其中乙二醇甲醚与离子水的体积比为3:1；在氮气保护下油浴加热到110℃回流搅拌24小时，得到反应液b；
[0044]
s5：反应液b冷却至室温，过滤得到黑色滤饼；
[0045]
s6：依次用乙醇、乙醚淋洗黑色滤饼；然后用二氯甲烷溶解黑色滤饼，收集滤液，旋蒸去除溶剂，置于60℃真空干燥5小时得到二氯桥连中间体；
[0046]
s7：将二氯桥连中间体、联吡啶溶于乙二醇溶液，氮气保护下油浴加热到130℃回流搅拌16小时，得到反应液c。
[0047]
s8：向反应液c中加入六氟磷酸铵水溶液搅拌，其中六氟磷酸铵水溶液中的六氟磷酸铵与二氯桥连中间体的摩尔比为1:1；抽滤得滤饼，用去离子水和乙醇淋洗滤饼，真空干燥，得到ir[(dtq)
2
bpy]
+
pf6-。
[0048]
实施例3：
[0049]
一种显示设备用oled发光材料，该oled发光材料为配合物ir[(dtq)
2
bpy]
+
pf6-；
[0050]
制备方法包括下述步骤：
[0051]
s1：将摩尔比为1：2：1.2的ph
2
ipf
6
、氰基噻吩、cu(otf)
2
溶于1,2-二氯乙烷中，充氮氛围下130℃加热回流1小时；
[0052]
s2：加热回流后冷却至室温，加入噻吩，噻吩与s1中ph
2
ipf
6
的摩尔比为3：1，再次在130℃加热回流12小时，得到反应液a；
[0053]
s3：反应液a冷却至室温，加入无水k
2
co
3
，用二氯甲烷分离萃取有机相后加入无水na
2
so
4
干燥，过滤得到2,4-二噻吩基喹唑啉；
[0054]
s4：将s3中制备的2,4-二噻吩基喹唑啉和三氯化铱溶于乙二醇甲醚与离子水的混合液中，其中乙二醇甲醚与离子水的体积比为3:1；在氮气保护下油浴加热到120℃回流搅拌20小时，得到反应液b；
[0055]
s5：反应液b冷却至室温，过滤得到黑色滤饼；
[0056]
s6：依次用乙醇、乙醚淋洗黑色滤饼；然后用二氯甲烷溶解黑色滤饼，收集滤液，旋蒸去除溶剂，置于70℃真空干燥4小时得到二氯桥连中间体；
[0057]
s7：将二氯桥连中间体、联吡啶溶于乙二醇溶液，氮气保护下油浴加热到130℃回流搅拌16小时，得到反应液c。
[0058]
s8：向反应液c中加入六氟磷酸铵水溶液搅拌，其中六氟磷酸铵水溶液中的六氟磷酸铵与二氯桥连中间体的摩尔比为1:1；抽滤得滤饼，用去离子水和乙醇淋洗滤饼，真空干燥，得到ir[(dtq)
2
bpy]
+
pf6-。
[0059]
本发明通过引入电子能力强的噻吩基，实现纯的近红外发光，发光效率大大提高；利用金属铱原子形成铱配合物，减少磷光分子聚集，从而抑制高电流密度下发光效率的衰减。
[0060]
不脱离本发明的构思和范围可以做出许多其他改变和改型。应当理解，本发明不
限于特定的实施方式，本发明的范围由所附权利要求限定。