[0001]
本发明涉及龙脑制备领域，具体为一种天然龙脑的提取精制工艺。
背景技术：
[0002]
龙脑俗称冰片，天然冰片是从植物中提取加工而得的一类冰片。因来源不同，有左旋龙 脑、右旋龙脑，其中都含有或多或少的樟脑、异龙脑和微量其他挥发油的成份。作为医药和 高级香料应用的龙脑，都希望非龙脑成份的含量尽可能低，2015版中华人民共和国药典要求 艾纳香冰片中左旋龙脑最低应大于85％，但目前现有提取工艺难稳定达到这一标准要求。而 由龙脑樟所得天然冰片要求右旋龙脑96％传统工艺更难满足，传统制备手段中，采用工业提 纯工艺，龙脑可能存在工业添加剂或溶剂残留，难以达到食品和药品级效果，因此，提出一 种天然龙脑的提取精制工艺。
技术实现要素：
[0003]
本发明为了解决现有技术的提纯工艺纯度不高，工艺复杂，提取成本较高等问题，提供 一种天然龙脑的提取精制工艺，工艺简单，可大规模生产，成本较低。
[0004]
本发明通过下述技术方案实现：
[0005]
技术方案一
[0006]
一种天然龙脑的提取精制工艺，包括以下步骤：
[0007]
1)取粗脑原料清洗，脱水干燥；
[0008]
清洗去杂用于除去原料中的大颗粒杂质；
[0009]
2)将步骤1)中清洗后的原料置入真空罐，真空罐抽真空，使真空罐处于真空状态；
[0010]
3)对步骤2)中的真空罐充入惰性气体，控制真空罐内的压力，范围值在0.005-0.02mpa； 惰性气体采用氮气或二氧化碳或氩气；
[0011]
4)电脑控制真空罐内温度，使真空罐内的罐顶温度维持在50-90℃，罐内气压控制在 0.15mpa以内，时间控制为1-3h；
[0012]
5)降温冷却，温度维持在40-50℃，真空罐内进气，达到正常气压，开罐，提取成品。
[0013]
进一步的，所述步骤1)中的水分控制在1％以下。
[0014]
进一步的，所述步骤1)中的温度控制下50℃以下。
[0015]
进一步的，所述步骤1)中采用冷干机、真空干燥机、脱水机、烘干、自然干燥等方法 进行脱水干燥。
[0016]
该方案中，左旋龙脑(艾片)和右旋龙脑(天然冰片)的纯度均能达到95％以上，成品 可根据实际情况进行破碎，将成品破碎为块状产品。
[0017]
技术方案二
[0018]
一种天然龙脑的提取精制工艺，包括以下步骤：
[0019]
1)取粗脑原料清洗，脱水干燥；
[0020]
清洗去杂用于除去原料中的大颗粒杂质；
[0021]
2)选取浓度65-95％的酒精，酒精与步骤1)中清洗后的原料进行配比，最佳比例为1： 0.5-3，配比后的溶液进行水浴加热溶解，温度取值范围为80-100℃； 酒精浓度与溶解度成正比，与所得率成反比，较佳的酒精浓度选取范围为65-95％，所得 率为60-80％，酒精浓度低于65％，其最终的所得率可能更高，但绝对值可能较低；酒精 浓度高于95％，其最终的所得率可能更低，但绝对值可能较高；
[0022]
3)溶解之后快速过滤，静置至常温；
[0023]
4)对步骤3)中得到的常温溶液进行降温冷却；
[0024]
5)结晶，对步骤4)得到的产品进行结晶，并且再次进行过滤；
[0025]
6)低温干燥，将步骤5)过滤后的产品进行低温干燥，温度控制为50℃以下，得到成品。
[0026]
进一步的，所述步骤3)中采用1000目至10000目或0.3微米的过滤器进行过滤。
[0027]
进一步的，所述步骤4)的降温冷却采用分段式降温方法，最佳温度由0℃逐步调整为
ꢀ-
40℃，时间为12-48h。
[0028]
进一步的，所述步骤4)的降温冷却采用恒温冷却方法，最佳温度取值范围为-10℃至
ꢀ-
30℃，时间为24-48h。
[0029]
进一步的，所述步骤5)中采用300-1000目的过滤器进行过滤。
[0030]
过滤器的选择根据实际需求进行选择。
[0031]
该方案中，左旋龙脑(艾片)和右旋龙脑(天然冰片)的纯度均能达到98％以上，成品 为小片或粉末状产品。
[0032]
技术方案三
[0033]
一种天然龙脑的提取精制工艺，包括如下步骤：先根据上述技术方案一所述的天然龙脑 的提取精制工艺进行提取，提取后再根据上述技术方案二的天然龙脑的提取精制工艺进一步 精炼，或用方案二进行重复提取，获得更高纯度的产品。
[0034]
该方案中，左旋龙脑(艾片)和右旋龙脑(天然冰片)的纯度均能达到99％以上，产品 可粉碎为粉末状，按照实际需求制成粉剂或溶剂或药剂。
[0035]
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
[0036]
本发明提纯度高，工艺步骤简单，操作方便，生产成本低，并且采用食品级或药品级的 工业提纯工艺，产品能够达到医用标准。
具体实施方式
[0037]
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一 步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的 限定。
[0038]
实施例一
[0039]
一种天然龙脑的提取精制工艺，包括以下步骤：
[0040]
1)取粗脑原料清洗，脱水干燥；
[0041]
2)将步骤1)中清洗后的原料置入真空罐，真空罐抽真空，使真空罐处于真空状态；
[0042]
3)对步骤2)中的真空罐充入惰性气体，控制真空罐内的压力，范围值在0.005-0.01mpa；
[0043]
4)电脑控制真空罐内温度，使真空罐内的罐顶温度维持在50-90℃，罐内气压控制在 0.1mpa以内，时间控制为1-2h；
[0044]
5)降温冷却，温度维持在35-40℃，真空罐内进气，达到正常气压，开罐，提取成品。
[0045]
优选的，上述步骤1)中的水分控制在1％。
[0046]
优选的，上述步骤1)中的温度控制下50℃。
[0047]
优选的，上述步骤1)中采用冷干机、真空干燥机、脱水机、烘干、自然干燥等方法进 行脱水干燥。
[0048]
实施例二
[0049]
一种天然龙脑的提取精制工艺，包括以下步骤：
[0050]
1)取粗脑原料清洗，脱水干燥；
[0051]
2)将步骤1)中清洗后的原料置入真空罐，真空罐抽真空，使真空罐处于真空状态；
[0052]
3)对步骤2)中的真空罐充入惰性气体，控制真空罐内的压力，范围值在0.01-0.015mpa；
[0053]
4)电脑控制真空罐内温度，使真空罐内的罐顶温度维持在50-90℃，罐内气压控制在 0.12mpa以内，时间控制为2-3h；
[0054]
5)降温冷却，温度维持在40-50℃，真空罐内进气，达到正常气压，开罐，提取成品。
[0055]
优选的，上述步骤1)中的水分控制在1％。
[0056]
优选的，上述步骤1)中的温度控制下50℃。
[0057]
优选的，上述步骤1)中采用冷干机、真空干燥机、脱水机、烘干、自然干燥等方法进 行脱水干燥。
[0058]
实施例三
[0059]
一种天然龙脑的提取精制工艺，包括以下步骤：
[0060]
1)取粗脑原料清洗，脱水干燥；
[0061]
2)选取浓度65％的酒精，酒精与步骤1)中清洗后的原料进行配比，比例为1：0.5，配 比后的溶液进行水浴加热溶解，温度取值范围为80-100℃，所得率为75-85％；
[0062]
3)溶解之后快速过滤，静置至常温；
[0063]
4)对步骤3)中得到的常温溶液进行降温冷却；
[0064]
5)结晶，对步骤4)得到的产品进行结晶，并且再次进行过滤；
[0065]
6)低温干燥，将步骤5)过滤后的产品进行低温干燥，温度控制为50℃，得到成品。
[0066]
优选的，上述步骤3)中采用1000目至10000目或0.3微米的过滤器进行过滤。
[0067]
优选的，上述步骤4)的降温冷却采用恒温冷却方法，温度为-18℃至-20℃，时间为24h。
[0068]
优选的，上述步骤5)中采用300-1000目的过滤器进行过滤。
[0069]
实施例四
[0070]
一种天然龙脑的提取精制工艺，包括以下步骤：
[0071]
1)取粗脑原料清洗，脱水干燥；
[0072]
2)选取浓度75％的酒精，酒精与步骤1)中清洗后的原料进行配比，比例为1：1.5，配 比后的溶液进行水浴加热溶解，温度取值范围为80-100℃，所得率为70-80％；
[0073]
3)溶解之后快速过滤，静置至常温；
[0074]
4)对步骤3)中得到的常温溶液进行降温冷却；
[0075]
5)结晶，对步骤4)得到的产品进行结晶，并且再次进行过滤；
[0076]
6)低温干燥，将步骤5)过滤后的产品进行低温干燥，温度控制为50℃，得到成品。
[0077]
优选的，上述步骤3)中采用1000目至10000目或0.3微米的过滤器进行过滤。
[0078]
优选的，上述步骤4)的降温冷却采用恒温冷却方法，温度取值范围为-18℃至-20℃， 时间为24h。
[0079]
优选的，上述步骤5)中采用300-1000目的过滤器进行过滤。
[0080]
实施例五
[0081]
一种天然龙脑的提取精制工艺，包括以下步骤：
[0082]
1)取粗脑原料清洗，脱水干燥；
[0083]
2)选取浓度95％的酒精，酒精与步骤1)中清洗后的原料进行配比，比例为1：2，配比 后的溶液进行水浴加热溶解，温度取值范围为80-100℃，所得率为60-70％；
[0084]
3)溶解之后快速过滤，静置至常温；
[0085]
4)对步骤3)中得到的常温溶液进行降温冷却；
[0086]
5)结晶，对步骤4)得到的产品进行结晶，并且再次进行过滤；
[0087]
6)低温干燥，将步骤5)过滤后的产品进行低温干燥，温度控制为50℃，得到成品。
[0088]
优选的，上述步骤3)中采用1000目至10000目或0.3微米的过滤器进行过滤。
[0089]
优选的，上述步骤4)的降温冷却采用分段式降温方法，温度由0℃逐步调整为-40℃， 时间为24h。
[0090]
优选的，上述步骤5)中采用300-1000目的过滤器进行过滤。
[0091]
实施例六
[0092]
一种天然龙脑的提取精制工艺，包括如下步骤：先根据上述技术方案一所述的天然龙脑 的提取精制工艺进行提取，提取后再根据上述技术方案二的天然龙脑的提取精制工艺进一步 精炼，获得产品或根据上述技术方案二重复精炼获得更高纯度的产品。
[0093]
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说 明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护 范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本 发明的保护范围之内。