从生物质中提取和纯化天然阿魏酸盐和香豆酸盐的制作方法

文档序号:30099030发布日期:2022-05-18 11:54阅读:来源:国知局

技术特征:
1.从生物质中反应提取和纯化有机分子的过程包括:使用提取溶剂从生物质中提取一种或多种产物并将其溶解;在提取过程中将生物质与反应物接触;回收一种或多种产物,其中一种或多种产物包括所提取的阿魏酸盐或香豆酸盐,其中一种或多种产物作为液体提取物从生物质中分离出来,进行超滤或纳滤以除去一种或多种产物中的杂质以产生过滤后的提取物,使用吸附在过滤提取物中提取油,以产生脱油提取物,在脱油提取物上进行酯交换或水解,其中阿魏酸盐或香豆酸盐在酯交换或水解中反应产生阿魏酸、香豆酸、阿魏酸盐、香豆酸盐或其组合;对阿魏酸、香豆酸、阿魏酸盐、香豆酸盐或其组合进行吸附纯化,其中阿魏酸、香豆酸、阿魏酸盐、香豆酸盐、或它们的组合被纯化以产生一种或多种纯化产物。2.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述阿魏酸盐包括阿魏酸酯,所述香豆酸盐包括香豆酸酯。3.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述一种或多种产品的回收过程包括粗过滤、离心或固液分离步骤来回收产品。4.权利要求1所述的工艺流程,进一步包括:使用预处理溶剂对生物质进行预处理,其中生物质与预处理溶剂接触以除去杂质。5.权利要求1所述的工艺流程,还包括:对脱油提取物进行水解,将阿魏酸盐在溶液中转化为阿魏酸;进行沉淀以从溶液中产生固体阿魏酸;和对固体阿魏酸进行重结晶,从中制备高纯度的固体阿魏酸。6.根据权利要求4所述的工艺,其特征在于,所述预处理溶剂包括50-100%的水和0-50%的一种或多种脂肪族醇。7.根据权利要求4所述的工艺,其特征在于,所述预处理溶剂为100%水,其中,所述预处理溶剂与生物质的质量比在5∶1~15∶1的范围内。8.根据权利要求4所述的工艺,其特征在于,所述预处理溶剂中含有一种酸,其中所述酸包括盐酸、硫酸、磷酸、柠檬酸、或其组合,并且其中酸的浓度在0-1n之间。9.根据权利要求4所述的工艺,其特征在于,所述预处理溶剂包括碱,其中所述碱包括第一或第二族氢氧化物、碳酸盐、碳酸氢盐、氢氧化铵或其组合,并且其中碱的浓度在0-1n之间。10.根据权利要求4所述的工艺,其中,所述预处理步骤是在反应器中进行的,并且其中反应器被加热到约30-100℃的温度并保持在该温度下0.5-8小时。11.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述一种或多种产物是在反应器中从所述生物质中提取的,其特征在于,所述一种或多种产物在所述反应溶剂和反应物中回收,并且其中反应物包括任何第一或第二族氢氧化物、碳酸盐、碳酸氢盐或氢氧化铵的碱,并且所述碱的浓度在0-1n之间。12.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述生物质包括芒草、玉米麸皮、玉米纤维、玉米面筋饲料、蒸馏谷物、玉米秸秆、玉米蛋白粉、甜菜纤维、稻壳、或其组合。13.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述萃取溶剂为100%水。14.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,萃取溶剂包括50-100%的一种或多种脂
肪族醇和0-50%的水。15.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述萃取溶剂为100%乙醇或100%甲醇。16.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述提取溶剂为80-96%乙醇和4-20%水,其中一部分水由生物质供应。17.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述提取溶剂/生物质的质量比在2~30的范围内。18.根据权利要求1所述的工艺,其中萃取和接触在反应器中进行,并且反应器被加热到约80-250℃的反应温度并在反应温度下保持0.25-24小时。19.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述生物质中的一种或多种产物是在加压间歇反应器中从含有碱的萃取溶剂中提取的,并且其中一种或多种产物在所述萃取溶剂中从加压间歇反应器中回收。20.根据权利要求1所述的工艺,其中萃取和接触是在加压的连续搅拌反应器中进行的,其中一种或多种产物在包含反应物的萃取溶剂中回收,并且其中生物质和萃取溶剂作为浆料被送入连续搅拌反应器并从中除出。21.根据权利要求1所述的工艺,其中萃取和接触是在填料床反应器中进行的,其中生物质充当固定床。22.根据权利要求21所述的工艺,还包括:冷却、停留一段时间后,将生物质在萃取溶剂和反应物中萃取和接触后回收一种或多种产物,其中冷却包括将填料床反应器冷却至20℃以下;并增加萃取溶剂的流速以冲洗填料床反应器。23.根据权利要求21所述的工艺,还包括:将至少一部分萃取溶剂回收到填料床反应器中,其中萃取溶剂/生物质的质量比在2~30的范围内。24.根据权利要求21所述的方法,还包括:在填料床反应器内用附加的萃取溶剂洗涤生物质以回收一种或多种产物。25.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述萃取溶剂包括水和乙醇,其中一种或多种产物还包括阿魏酸,或阿魏酸和阿魏酸酯的混合物,其中,所述工艺还包括:从萃取溶剂中除去水;和使用酯交换反应将至少一部分阿魏酸转化为酯。26.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述萃取溶剂包括水和乙醇,其中一种或多种产物还包括阿魏酸,或阿魏酸和阿魏酸酯的混合物,其中,所述工艺还包括:从萃取溶剂中除去乙醇,使用水解反应将至少一部分阿魏酸酯转化为阿魏酸。27.纯化含有阿魏酸盐或香豆酸盐的生物质提取物的方法包括:从生物质中获得生物质提取物;和对生物质提取物进行过滤以从生物质提取物中除去大分子量杂质,其中过滤使用超滤或纳滤。28.根据权利要求27所述的工艺,其特征在于,所述过滤采用超滤膜或纳滤膜,其特征在于,所述超滤膜的分子量拦截值为300-10000道尔顿。29.根据权利要求27所述的工艺,其中过滤是使用过滤器进行的,并且过滤使得50-99%的原始进料体积渗透通过过滤器。
30.根据权利要求27所述的工艺,其特征在于,所述过滤分多个阶段进行,其中,每一次渗滤步骤中使用0.2-2个渗滤体积的清洁溶剂。31.一种从生物质提取物中选择性地除去油的方法包括:获得生物质提取物,其中生物质提取物是从生物质中获得的,并且生物质提取物中含有阿魏酸盐或香豆酸盐和一种或多种油;进行液固吸附以除去固相吸附剂上的一种或多种油的至少一部分以产生纯化产物。32.根据权利要求31所述的工艺,其特征在于,所述固相吸附剂是由聚合树脂吸附剂组成的聚苯乙烯、交联二乙烯苯、十八烷基硅烷键合二氧化硅、辛基硅烷键合二氧化硅、聚乙烯吡咯烷酮、聚甲基丙烯酸酯或其它聚合物吸附剂。33.根据权利要求31所述的工艺,其特征在于,所述液固吸附包括通过固相吸附剂在柱中渗滤生物质提取物;选择性地将油吸附到固相吸附剂上;和从色谱柱中除去纯化的产物(不含一种或多种油)。34.根据权利要求31所述的工艺,还包括:用冲洗溶剂冲洗固相吸附剂;用解吸溶剂冲洗固相吸附剂,在与冲洗溶剂冲洗后,从固相吸附剂中解吸一种或多种油;和用置换溶剂置换解吸溶剂。35.根据权利要求34所述的工艺,其中,所述生物质提取物包括溶解在乙醇和水中的生物质萃取物,其中所述冲洗溶剂、解吸溶剂和置换溶剂由乙醇、水或其混合物组成。36.根据权利要求35所述的工艺,其中,所述生物质提取物包括溶解在由90%乙醇和10%体积水组成的溶剂中的生物质提取物,其中,所述冲洗溶剂和置换溶剂包括90%乙醇和10%水,所述脱水溶剂包括无水乙醇。37.一种从生物质提取物溶液中分离产物的色谱吸附工艺包括:制备生物质提取物,其中生物质提取物包括阿魏酸盐、香豆酸盐和油类产品;对产物进行色谱吸附,其中色谱吸附发生在模拟移动床色谱系统中,用于将产物和其它生物质萃取物分离成基本上纯的馏分。38.根据权利要求37所述的工艺,其中,所述模拟移动床色谱系统包括固定相,其特征在于,所述固定相是由聚苯乙烯/二乙烯基苯、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚丙烯酸/二乙烯基苯、聚甲基丙烯酸/二乙烯基苯或由二氧化硅、氧化铝或硅酸镁等无机固体组成的吸附相。39.根据权利要求38任一项所述的方法,其中固定相包括孔隙率在范围内、平均粒径在20-1800μm范围内的聚苯乙烯/二乙烯基苯。40.根据权利要求37所述的工艺,其特征在于,所述模拟移动床色谱系统采用流动相或淋洗液,其中阿魏酸酯为阿魏酸乙酯,液相色谱中使用的流动相或淋洗液包含0-50%的水,其余为乙醇。41.根据权利要求37所述的工艺,其中色谱吸附是在20-70℃的温度下进行的。42.根据权利要求37所述的方法,其中阿魏酸盐和香豆酸盐转化为阿魏酸的过程包括:将阿魏酸盐和香豆酸盐与碱的水溶液结合,形成水解混合物;加热水解混合物;和
在加热条件下将至少一部分阿魏酸盐和香豆酸盐水解成阿魏酸。43.根据权利要求42所述的方法,其中碱为任何第一或第二族氢氧化物、碳酸盐、碳酸氢盐、氢氧化铵或其任意组合,且其中碱的浓度在0-1n之间。44.根据权利要求42所述的工艺,其中所述水解混合物被加热至40-100℃。45.根据权利要求42所述的方法,其中,在适当的停留时间后,水解混合物用水酸化至ph值为0.5-4并沉淀阿魏酸。46.根据权利要求45所述的工艺,其中所述酸性水溶液为盐酸、硝酸、磷酸、硫酸、乙酸、柠檬酸或其任意组合,且其中酸的浓度在0-10n之间。47.根据权利要求42所述的工艺流程,还包括:基于水解生产粗固体或半固体阿魏酸;将粗固体阿魏酸溶解在水溶液中,形成溶解的阿魏酸;加热溶解的粗阿魏酸;过滤溶解的粗阿魏酸;使用过滤从溶解的阿魏酸中除去一种或多种不溶性杂质;从水溶液中倾析任何油相;和冷却溶解后的阿魏酸以除去一种或多种不溶性杂质,产生纯化的固体阿魏酸。48.根据权利要求37所述的方法,还包括:在生物质提取后,利用所述生物质提取溶剂提取木质素。49.根据权利要求48所述的方法,其特征在于,所述木质素是在加压反应器中从生物质中提取的,使用液体萃取溶剂溶解木质素,其中所述生物质包括农业生物质。50.根据权利要求48所述的工艺,其中萃取溶剂包括50-100%的任何脂肪族醇和0-50%的水,其中萃取溶剂与生物质的质量比在2∶1~30∶1的范围内。51.根据权利要求48所述的工艺,其中反应步骤在反应器中进行,反应器加热至约100-250℃之间的温度,并且反应器在反应温度下保持5-1440分钟。52.根据权利要求1-51中任一项所述的工艺,其特征在于,阿魏酸用离子交换法纯化的过程包括:通过羧酸分子与树脂上的交换位点之间形成离子键,将阿魏酸吸附到强阴离子交换树脂中,用液体(如水或有机溶剂,包括乙醇)洗涤树脂,以除去粘附在离子交换树脂中的未结合污染物。通过将吸附的羧基离子交换为更强的无机离子,从而引起阿魏酸的释放,进而从树脂中置换阿魏酸,通过用强碱处理树脂来再生树脂上的阴离子交换位点,从而使无机阴离子交换为氢氧根离子,从而可以循环应用于阿魏酸的吸附。

技术总结
从生物质中反应提取和纯化有机分子的过程包括使用提取溶剂从生物质中提取一种或多种产物,在萃取过程中将生物质与反应物接触,回收一种或多种产物,执行超滤以从一种或多种产物中除去杂质以产生过滤提取物,在过滤后的提取物中提取油,使用吸附制备脱油提取物,对脱油提取物进行酯交换或水解,并对阿魏酸、香豆酸、阿魏酸盐、香豆酸盐或其组合进行吸附纯化。所述一种或多种产物包括:包含阿魏酸盐或香豆酸盐的有机分子,以及从生物质中分离出的一种或多种液体提取物。一种或多种液体提取物。一种或多种液体提取物。


技术研发人员:J
受保护的技术使用者:斯佩罗可再生能源有限责任公司
技术研发日:2020.07.16
技术公布日:2022/5/17
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