一种油莎豆油的制备方法

本发明属于油脂加工制备
技术领域：
，具体涉及一种油莎豆油的制备方法。
背景技术：
：油莎豆(cyperusesculentusl.)属被子植物单子叶植物纲莎草目莎草科(cyperaceae)莎草属(cyperus)多年生草本植物，又名虎坚果、铁荸荠、油莎草等。《新华本草纲要》有记载：“油莎豆性温、甘、辛，含有维生素e、甾醇等功能性成分，具有健脾胃、疏肝行气等功效。”油莎豆中脂肪含量在25％左右，不饱和脂肪酸占总脂肪酸的80％以上，其中以油酸含量为主。油莎豆油中还含营养物质，如维生素e、植物甾醇等。近些年来，有关有关油莎豆的研究主要集中在油莎豆油方面，其提取方法主要为压榨法、溶剂浸提法及水酶法等，油莎豆油的提取率在70％～85％。目前的提取方法普遍存在的缺点就是提取率较低、提取的油脂质量较差、副产物综合利用难、容易产生废气、废渣对环境造成污染，而且不能很好的保证油莎豆油中的营养物质。技术实现要素：为解决现有技术中的上述问题，本发明提供了一种油莎豆油的制备方法，采用微波干燥联合超临界二氧化碳萃取技术，使油莎豆油的提取率及油脂质量得到显著提升。为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种油莎豆油的制备方法，包括以下步骤：对油莎豆进行微波干燥并粉碎，对得到的油莎豆粉进行超临界二氧化碳萃取，得到所述油莎豆油。进一步地，所述油莎豆进行微波干燥前，还包括对油莎豆进行清洗除杂的操作。进一步地，所述微波干燥至油莎豆的含水量≤5wt％，所述粉碎至40～80目。进一步地，所述粉碎至60目。进一步地，所述微波干燥为分段式，每微波3～5min后，间歇3～5min，微波功率为300～500w。进一步地，所述超临界二氧化碳萃取的压力为20～30mpa，温度为40～50℃，时间为120～200min。进一步地，所述超临界二氧化碳萃取的压力为25mpa，温度为45℃，时间为180min。与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：(1)本发明采取超临界二氧化碳流体萃取法(sfe-co2)对油莎豆油进行提取，在保证提取率的前提下，可以更好的保护其中的营养物质，提高油脂质量。(2)本发明采用微波干燥法对油莎豆进行干燥，使其得以均匀、迅速加热，具有非热效应，传质快、省时、无污染，而且在干燥的同时可以使油莎豆的细胞壁脆化破裂，提高细胞内的物质的传质扩散和溶出能力，进而促进油脂提取，提高油莎豆油的提取率。(3)本发明操作便捷、安全性较高、无有机溶剂残留，而且对副产物无影响，可提高油莎豆的综合利用率，对实现油莎豆油的绿色工业化生产以及副产物的综合利用具有重要意义。附图说明为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为实施例3中萃取压力与油莎豆油的提取率的关系图；图2为实施例3中萃取温度与油莎豆油的提取率的关系图；图3为实施例3中萃取时间与油莎豆油的提取率的关系图；图4为实施例3中物料粒度与油莎豆油的提取率的关系图。具体实施方式现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。实施例1油莎豆粉的制备，包括以下步骤：(1)油莎豆清洗除杂：将油莎豆置于干净容器，清水没过油莎豆表面，除去上层杂草、根须及干瘪的油莎豆，再用清水漂洗三次以上除泥土，直至漂洗的水不再浑浊，再人工挑出石块等硬质杂质，最后对油莎豆进行人工搓洗，搓洗三次，使其净度在99％以上，沥干水分；(2)对步骤(1)沥干水分的油莎豆进行微波干燥处理，用分段式微波干燥，微波功率300w，微波3min后停止3min，使细胞壁破裂并去除大部分水分，当其水分含量达到5wt％时，停止干燥处理；(3)使用高速粉碎机对步骤(2)干燥所得的油莎豆进行粉碎，粉碎后过60目筛，得到油莎豆粉。实施例2油莎豆粉的制备：(1)油莎豆清洗除杂：将油莎豆置于干净容器，清水没过油莎豆表面，除去上层杂草、根须及干瘪的油莎豆，再用清水漂洗三次以上除泥土，直至漂洗的水不再浑浊，再人工挑出石块等硬质杂质，最后对油莎豆进行人工搓洗，搓洗三次，使其净度在99％以上，沥干水分；(2)对步骤(1)沥干水分的油莎豆进行微波干燥处理，用分段式微波干燥，微波功率500w，微波5min后停止5min，使细胞壁破裂并去除大部分水分，当其水分含量在5wt％时停止干燥处理；(3)使用高速粉碎机对步骤(2)干燥所得的油莎豆进行粉碎，粉碎后过60目筛，得到油莎豆粉。实施例3单因素试验研究油莎豆油提取率的影响因素，油莎豆油提取率计算方法如下：其中，w为油脂提取率，％，m为油料萃取前脂肪含量，％，m为油料萃取后脂肪含量，％。1.萃取压力的考察称取实施例1制备得到的油莎豆粉400g，装入2l萃取釜，检查装置气密性，打开co2气瓶开关，启动总电源、制冷装置和加热装置，设定温度为45℃，打开放气阀使装置整个通路压力平衡，关闭放气阀。启动高压泵，使萃取釜压力分别为15mpa、20mpa、25mpa和30mpa，调节流量，萃取开始计时，萃取180min后，关闭高压泵、制冷装置和加热装置，调节各气阀使通路压力均衡，关闭所有气阀，排空萃取釜气体，取出萃取釜中油莎豆豆粕，收集分离釜物质，关闭总电源，得到油莎豆油，以萃取压力-油莎豆油的提取率做图，如图1所示。由图1可以看出，萃取压力是影响提取油莎豆油的一个重要因素，可以看出在15～25mpa时，随着压力的增加，油莎豆油的提取率显著提高；在25mpa以后，油莎豆油的提取率增加较少，对提取率影响较小。这是因为随着压力的增加，co2的密度也会随之增加，溶解能力增强，传质速率增加，对物质溶解性能也迅速增加，油莎豆油的提取率也就随之上升；当压力过大时，流体密度过大，可能对co2流体溶解性增加影响较小，从而使出提取率变化不大。同时萃取压力过大会增加成本，且影响设备寿命，压力较大也会加大安全隐患。综合考虑选取萃取压力20～30mpa进行正交工艺优化。2.萃取温度的考察称取实施例1制备得到的油莎豆粉400g，装入2l萃取釜，检查装置气密性，打开co2气瓶开关，启动总电源、制冷装置和加热装置，设定萃取温度分别为35℃、40℃、45℃、50℃和55℃，打开放气阀使装置整个通路压力平衡，关闭放气阀。启动高压泵，使萃取釜压力为25mpa，调节流量，萃取开始计时，萃取180min后，关闭高压泵、制冷装置和加热装置，调节各气阀使通路压力均衡，关闭所有气阀，排空萃取釜气体，取出萃取釜中油莎豆豆粕，收集分离釜物质，关闭总电源，得到油莎豆油，以萃取温度-油莎豆油的提取率做图，如图2所示，由图2可以看出，超临界萃取设备萃取物质，温度对其有重要影响，温度对超临界co2的溶解能力有双面影响，一方面温度升高会增加其扩散速度，其溶解性增加；另一方面若是温度过高会使co2流体密度降低，溶解能力下降。从图2中可以看出，当萃取温度在35℃～50℃时，油莎豆油的提取率随着温度的升高而升高，在50℃的时候提取率最大，随后出现下降趋势。这是因为温度在35℃～50℃时，对co2流体的密度影响不大，而对分子的热运动及萃取物的蒸气压影响较大，加快传质速度，增加了其溶解性，从而增大了超临界co2与萃取成分的有效接触，增加了提取率；当萃取温度高于50℃时，超临界co2流体密度变小，传质速率、扩散系数及携带物质能力都会下降，导致提取率下降。这说明温度是通过影响超临界co2的密度及物料蒸气压来影响提取率的，加之考虑能耗及保护油莎豆中植物甾醇、维生素e等营养物质，故选择40～50℃进行优化试验。3.萃取时间的考察称取实施例1制备得到的油莎豆粉400g，装入2l萃取釜，检查装置气密性，打开co2气瓶开关，启动总电源、制冷装置和加热装置，设定萃取温度为45℃，打开放气阀使装置整个通路压力平衡，关闭放气阀。启动高压泵，使萃取釜压力为25mpa，调节流量，萃取开始计时，萃取时间分别为60min、90min、120min、150min和180min，萃取结束后关闭高压泵、制冷装置和加热装置，调节各气阀使通路压力均衡，关闭所有气阀，排空萃取釜气体，取出萃取釜中油莎豆豆粕，收集分离釜物质，关闭总电源，得到油莎豆油，以萃取时间-油莎豆油的提取率做图，如图3所示，由图3可知，在整个单因素萃取时间内，提取率随着时间的增加而增加，在90～150min时，提取率上升较大，而150～210min上升较缓慢，差异不大。这是因为随着萃取时间的延长，传质速率先恒速扩展使提取率上升较快，再逐渐达到传质顶峰提取率逐渐平稳，此时继续加大萃取时间对油莎豆油的提取效率影响不显著，且萃取时间的延长也会增加成本，对油的品质造成一些影响。所以选择120～180min进行正交试验。4.物料粒度的考察按照实施例1的方法制备油莎豆粉，其中步骤(3)中对油莎豆进行粉碎后，分别过40目、60目、80目和100目筛，得到不同目数的油莎豆粉，分别称取上述油莎豆粉400g，装入2l萃取釜，检查装置气密性，打开co2气瓶开关，启动总电源、制冷装置和加热装置，设定萃取温度为45℃，打开放气阀使装置整个通路压力平衡，关闭放气阀。启动高压泵，使萃取釜压力为25mpa，调节流量，萃取开始计时，萃取时间为180min，萃取结束后关闭高压泵、制冷装置和加热装置，调节各气阀使通路压力均衡，关闭所有气阀，排空萃取釜气体，取出萃取釜中油莎豆豆粕，收集分离釜物质，关闭总电源，得到油莎豆油，以物料粒度-油莎豆油的提取率做图，如图4所示，物料的粒度过粗或过细都会对油脂提取率造成影响。由图4可知，随着物料粒度从40目增加到100目，油莎豆油的提取率先升高后降低，在物料粒度60目时，油莎豆油的提取率最高。当过筛目数较小时，物料粒度较大，会有较多含有油莎豆皮的大颗粒物料，增加co2流体的溶解时间，降低提取效率；随着物料过筛目数增加，物料粒度逐渐变小，增大了co2流体与油莎豆粉的接触面积，传质速率加快，使油莎豆油提取率增加；但粒度过细时，物料极易堵塞料板，且出现沟流现象，原料的堆积密度增大，也会使传质阻力增大，使油脂提取率下降。同时选择过筛的目数较大也会耗费很多时间，因此，选择40～80目进行正交试验优化。实施例4正交试验优化超临界co2萃取油莎豆油的工艺在单因素的试验基础上，选取萃取压力(a)、萃取温度(b)、萃取时间(c)、物料粒度(d)为影响因素，以油莎豆油的提取率为参考指标，采用l9(34)正交试验设计，优化超临界co2萃取油莎豆油的工艺。每组试验重复3次，正交试验因素水平见表1。表1正交试验结果如表2所示。表2正交试验方差分析结果如表3所示。表3变异来源iii型平方和自由度均方f显著性a萃取压力1515.7592757.880963.815**b萃取温度6.33023.1654.025*c萃取时间389.8292194.915247.878**d物料粒度12.154260777.728*误差7.07790.786总变异1931.15017注：*.差异显著，p＜0.05；**.差异极显著，p＜0.01根据正交试验结果与极差表分析可知，影响油莎豆油提取率的因素排序为：a(萃取压力)>c(萃取时间)>d(物料粒度)>b(萃取温度)。由表3的方差分析结果可知，萃取压力、萃取时间为极显著因素(p<0.01)，萃取温度、物料粒度为显著因素(p<0.05)，这一结果与极差分析结果一致。最优组合为a2b2c3d2，不在正交试验表(表2)中，即物料粒度60目、萃取压力25mpa、萃取温度45℃、萃取时间180min。最优组合进行3次验证试验，油莎豆油的提取率为94.76％。对比例1油莎豆油的制备：(1)油莎豆清洗除杂：将油莎豆置于干净容器，清水没过油莎豆表面，除去上层杂草、根须及干瘪的油莎豆，再用清水漂洗三次以上除泥土，直至漂洗的水不再浑浊，再人工挑出石块等硬质杂质，最后对油莎豆进行人工搓洗，搓洗三次，使其净度在99％以上，沥干水分；(2)对步骤(1)沥干水分的油莎豆进行红外干燥处理，当其水分含量达到5wt％时，停止干燥处理；(3)使用高速粉碎机对步骤(2)干燥所得的油莎豆进行粉碎，粉碎后过60目筛，得到油莎豆粉；(4)称取步骤(3)制备得到的油莎豆粉400g，装入2l萃取釜，检查装置气密性，打开co2气瓶开关，启动总电源、制冷装置和加热装置，设定温度为45℃，打开放气阀使装置整个通路压力平衡，关闭放气阀。启动高压泵，使萃取釜压力为25mpa，调节流量，萃取开始计时，萃取180min后，关闭高压泵、制冷装置和加热装置，调节各气阀使通路压力均衡，关闭所有气阀，排空萃取釜气体，取出萃取釜中油莎豆豆粕，收集分离釜物质，关闭总电源，得到油莎豆油，经测定，油莎豆油提取率为78.75％。对比例2同对比例1，区别在于，将步骤(2)中的红外干燥替换为连续微波干燥。经测定，本对比例对油莎豆油的提取率为76.21％。对比例3同对比例1，区别在于，将步骤(2)中的红外干燥替换为热风干燥，其中热风温度为70℃。经测定，本对比例对油莎豆油的提取率为79.59％。油脂质量测定：对实施例4中的a2b2c3d2实验条件下提取得到的油莎豆油及对比例1-3中提取得到的油莎豆油的理化指标进行检测，检测方法和检测结果分别如表4、表5所示。表4表5对实施例4中的a2b2c3d2实验条件下提取得到的油莎豆油及对比例1-3中提取得到的油莎豆油的维生素e、植物甾醇及磷脂含量进行检测，检测方法如下，检测结果如表6所示。维生素e测定参照gb/t26635-2011《动植物油脂生育酚及生育三烯酚含量测定高效液相色谱法》。准确称取油莎豆油0.5g(精确至0.0001g)与10ml容量瓶中，正己烷溶解并定容，摇匀，待测。高效液相色谱条件：色谱柱，hplcnh2(4.6mm*250mm，5.0μm)；检测器，荧光检测器；流动相，正己烷：异丙醇(9:1)；柱温，40℃；0.8ml/min；激发波长298nm、发射波长325nm；10μl。植物甾醇测定油脂不皂化物提取：参照国标gb/t5535.2-2008中的己烷提取法。以豆甾醇含量为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。将制得的不皂化物用无水乙醇溶解，定容到25ml，稀释到适当浓度进行测定。取2ml样品溶液于洁净试管中，分别加入2ml无水乙醇和2ml磷硫铁显色剂，振荡混匀，放置15min后测定反应体系在520nm处的吸光度。磷脂含量参照gb/t5537—2008《粮油检验磷脂含量的测定》的第一法钼蓝比色法测定。表6以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
技术领域：
的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。当前第1页12