技术特征：
1.一种制备2,4-丁烷磺酸内酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：a、3-氯丁醇的制备：将1,3-丁二醇和浓盐酸投入反应容器中充分混合，加入催化剂，开始加热并搅拌，缓慢通入氯化氢气体，升温回流反应4-10小时得含3-氯丁醇的油状粗产物，反应温度为50-90℃；将3-氯丁醇粗产物减压精馏，收集73-74℃馏分；b、3-羟基丁烷磺酸盐的制备：将a中精馏得到的3-氯丁醇与亚硫酸盐水溶液投入反应容器中充分混合，搅拌条件下升温回流反应5-20小时得含3-羟基丁烷磺酸盐的溶液，反应温度为40-100℃，然后减压脱水，备用；c、3-羟基丁烷磺酸的制备：用浓盐酸酸化b中减压脱水后的3-羟基丁烷磺酸盐，浓盐酸中hcl与a中3-氯丁醇的物质量比为1-3:1，在40-100℃搅拌反应2-12小时，然后冷却至室温过滤并浓缩滤液，得到含3-羟基丁烷磺酸的浓缩液；d、将c中3-羟基丁烷磺酸浓缩液在高温真空条件下连续闪蒸脱水环化得到2,4-丁烷磺酸内酯粗品，反应温度为130-150℃，真空度为1-10mmhg，反应时间为4-8小时；e、将d得到的粗品进行精馏处理，即得2,4-丁烷磺酸内酯。2.根据权利要求1所述的一种制备2,4-丁烷磺酸内酯的方法，其特征在于，步聚a中浓盐酸的浓度为27.5-32.5wt％。3.根据权利要求1所述的一种制备2,4-丁烷磺酸内酯的方法，其特征在于，步骤a中1,3-丁二醇和hcl的摩尔比为1：1.0-1.6，其中hcl包括浓盐酸溶液中的hcl和反应过程中通入hcl的总和。4.根据权利要求1所述的一种制备2,4-丁烷磺酸内酯的方法，其特征在于，步骤a中减压精馏的真空度为5-20mmhg，减压蒸馏时搜集72-75℃馏分即得3-氯丁醇。5.根据权利要求1所述的一种制备2,4-丁烷磺酸内酯的方法，其特征在于，步骤a中所用催化剂为强碱性树脂或者二异丙基乙基胺中的任一种。6.根据权利要求1所述的一种制备2,4-丁烷磺酸内酯的方法，其特征在于，步骤b所用的亚硫酸盐水溶液中的亚硫酸盐的质量分数为25-35wt％。7.根据权利要求1所述的一种2，4丁烷磺酸内酯的制备方法，其特征在于，步骤b中的亚硫酸盐水溶中的亚硫酸盐为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、亚硫酸钾或亚硫酸氢钾中的任一种。8.根据权利要求1所述的一种制备2,4-丁烷磺酸内酯的方法，其特征在于，步骤b中3-氯丁醇与亚硫酸盐的摩尔比为1：1-2。9.根据权利要求1所述的一种制备2,4-丁烷磺酸内酯的方法，其特征在于，步骤c中减压蒸馏的真空度为2-5mmhg，减压蒸馏时收集110-115℃馏分即得3-羟基丁烷磺酸的浓缩液。10.根据权利要求1所述的一种制备2,4-丁烷磺酸内酯的方法，其特征在于，步骤e中的精留处理在精馏塔中进行。
技术总结
本发明涉及一种制备2,4-丁烷磺酸内酯的方法，其包括如下步骤：A、以1,3-丁二醇和盐酸为原料，强碱性树脂为催化剂，反应得3-氯丁醇粗品，减压蒸馏得3-氯丁醇；B、以3-氯丁醇与亚硫酸钠水溶液为原料，反应得含3-羟基丁烷磺酸钠盐的溶液，减压脱水后备用；C、用浓盐酸酸化减压脱水后的物料，冷却至室温后过滤并对滤液浓缩，得到含3-羟基丁烷磺酸的浓缩液；D、对3-羟基丁烷磺酸浓缩液进行闪蒸脱水环化得到2,4-丁烷磺酸内酯粗品；E、精馏处理，即得。优点为，工艺路线简单，条件温和，反应底物和催化剂均价廉易得，采用强碱性树脂作为催化剂，有效降低了中间反应环节的损失和生产成本，后处理简单，产品收率在80％以上。产品收率在80％以上。
技术研发人员：张章 谭鹏 杨彭君
受保护的技术使用者：武汉松石科技股份有限公司
技术研发日：2021.01.20
技术公布日：2022/7/29