本发明属于精油提取技术领域，具体涉及一种精油提取方法。
背景技术：
精油是从植物的叶子、花朵、种子、果实、根部、树皮、树脂、木心等部位以水蒸汽蒸馏法、冷压榨法、脂吸法和溶剂萃取法提炼出来的，具有高浓度芳香和挥发性的物质。除了植物某一部分可萃取出精油之外，有些植物可在好几个部位萃取出精油，例如，苦橙就可以从花苞、叶子及果实3个部位萃取出精油。
精油成分主要含有以下几类：醇类、醛类、酸类、酚类、酯类、酮类和萜类。精油珍贵的原因主要是：1、应用面广，价值高，如洗护用品、涂料行业等；2、提取率低，如提取1kg的玫瑰精油需要5-6吨的玫瑰花瓣；此外，经提取的精油纯度和存储稳定性也有待提高。针对上述问题本发明提出一种精油提取方法，可有效的提高精油的提取率、纯度和存储稳定性，为精油提取工艺提供新的研究方向。
技术实现要素：
本发明的目的在于：提供一种精油提取方法，通过利用复合提取的方式配合滤膜的使用，有效的解决上述背景技术的问题。
本发明通过如下技术方案实现：一种精油提取方法，原料按重量份计算包括叶类原料1000-1500份、花类原料1500-1800份、果皮类原料1200-1500份、根类原料1100-1300份，具体提取工艺如下：
（1）、用洁净水将上述原料分别洗净，粉碎至2cm以内，再分别浸泡在与原料同质量、温度为80-100℃的水中，密封浸泡时间为12-24h，分别过滤，将浸润液混合，得混合浸润液，滤渣混合，得混合原料；
（2）、将混合原料转移至蒸馏罐中，平铺在中间筛板上，采用蒸汽蒸馏的方式，从蒸馏罐的底部通入蒸汽对混合原料进行加热蒸汽蒸馏，蒸汽的流速为20-30m/s；通过冷凝器从蒸馏罐上端收集蒸汽液，所得蒸汽液即为油水混合物a，蒸馏罐的混合原料保留备用；
（3）、将经过蒸馏的混合原料与水按1-2：1的质量比混合置于密闭的玻璃罐中，置于太阳光下照射4-6h，然后转移至蒸馏罐中采用水中蒸馏的方式进行蒸馏，收集蒸馏液，得油水混合物b；
（4）、油水混合物a、油水混合物b共混后经油水分离膜进行分离，得混合粗油和水；混合粗油通过超临界二氧化碳萃取装置进行萃取，然后脱色、过滤除杂处理，得精油。
所述叶类原料为质量比为1：1：2：2的薄荷、香茅、桉树叶、香樟叶的混合物；
所述花类原料为质量比为1：1：2：2：1的郁金香、百合、山茶花、鸢尾花、桂花的混合物；
所述果皮类原料为质量比为1：1：1：1的柠檬果皮、西柚果皮、赣南脐橙果皮、蜜桔果皮的混合物；
所述根类原料为质量比为1：3：2的白茅根、姜黄、茶树根的混合物。
所述蒸汽为混合浸润液所制蒸汽；
所述萃取的条件为温度45-55℃，压力10-20mpa，时间5-8h。
所述过滤除杂处理为采用灭菌过滤膜进行处理，其中灭菌过滤膜的制备方法为，（1）、滤膜支撑体的制备：原料按重量份计算包括改性玻璃纤维80-100份、长石10-16份、磷化硼8-12份，将上述原料置于搅拌罐中搅拌均匀，80-100℃热压成型，然后转移至煅烧炉中进行煅烧，煅烧工艺为12-18℃/min升温至500-600℃，恒温1-2h，升温速率不变继续升温至1000-1200℃，恒温4-6h，退火处理，然后重新以20-30℃/min升温至1000-1200℃，恒温2-3h后自然冷却至室温，即得，备用；
（2）、过滤膜制备：将铸膜液加热到50-70℃，采用涂抹、浸渍或喷涂的方式铸膜液均匀涂覆在滤膜支撑体上，置于真空干燥箱中30-40℃烘干，即得灭菌过滤膜。
所述改性玻璃纤维所用材料及制备方法为，原料按重量份计算包括玻璃纤维溶液50-80份、金属粉末混合物3-7份、三元乙丙橡胶颗粒5-9份，将合金粉末与三元乙丙橡胶颗粒一起放入研磨机中研磨粉碎至颗粒度小于10um的微粉，将微粉加入玻璃纤维溶液中，升温至80-100℃，350-550rpm转速搅拌至粘度为3000-5000cp的糊状物，静置4-8h，转移至40-50℃的干燥器中干燥至恒重，然后挤出造粒，即得；其中金属粉末混合物为质量比为1：1：1的钴、镍、钛的金属混合物。
所述铸膜液为聚醚砜、溶剂、稳定剂、增塑剂按体积比为1：15-25：5-10：2-4的比例混合制备而成；
所述溶剂为质量比为1：1-3：3-5的dmac、nmp、dmf的混合溶剂；
所述稳定剂为质量比为1：1-3的硬脂酸镁、硬脂酸铝的混合物；
所述增塑剂为柠檬酸三辛酯、环氧大豆油油酸丁酯、环氧蚕蛹油酸丁酯中的一种。
本发明的优势在于：
（1）、利用不同种类的原料提取复合精油，分别对原料进行浸润，浸润液用于后续蒸汽蒸馏中，同时对已蒸馏的原料进行浸泡光照处理，重复蒸馏，有效的提高了精油的提取率；
（2）、采用灭菌过滤膜对制备的粗油进行过滤，灭菌的同时可有效的提高精油纯度和存储稳定性；
（3）、灭菌过滤膜的材质选用改性玻璃纤维，滤膜灭菌过滤性能提高的同时具备韧性好、使用寿命长的优点。
为了使发明所述的一种精油提取方法更加清楚明白，下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的描述。
具体实施例
实施例1
一种精油提取方法，原料按重量份计算包括叶类原料1250份、花类原料1650份、果皮类原料1350份、根类原料1200份，具体提取工艺如下：
（1）、用洁净水将上述原料分别洗净，粉碎至2cm以内，再分别浸泡在与原料同质量、温度为90℃的水中，密封浸泡时间为18h，分别过滤，将浸润液混合，得混合浸润液，滤渣混合，得混合原料；
（2）、将混合原料转移至蒸馏罐中，平铺在中间筛板上，采用蒸汽蒸馏的方式，从蒸馏罐的底部通入蒸汽对混合原料进行加热蒸汽蒸馏，蒸汽的流速为25m/s；通过冷凝器从蒸馏罐上端收集蒸汽液，所得蒸汽液即为油水混合物a，蒸馏罐的混合原料保留备用；
（3）、将经过蒸馏的混合原料与水按1.5：1的质量比混合置于密闭的玻璃罐中，置于太阳光下照射5h，然后转移至蒸馏罐中采用水中蒸馏的方式进行蒸馏，收集蒸馏液，得油水混合物b；
（4）、油水混合物a、油水混合物b共混后经油水分离膜进行分离，得混合粗油和水；混合粗油通过超临界二氧化碳萃取装置进行萃取，然后脱色、过滤除杂处理，得精油。
所述叶类原料为质量比为1：1：2：2的薄荷、香茅、桉树叶、香樟叶的混合物；
所述花类原料为质量比为1：1：2：2：1的郁金香、百合、山茶花、鸢尾花、桂花的混合物；
所述果皮类原料为质量比为1：1：1：1的柠檬果皮、西柚果皮、赣南脐橙果皮、蜜桔果皮的混合物；
所述根类原料为质量比为1：3：2的白茅根、姜黄、茶树根的混合物。
所述蒸汽为混合浸润液所制蒸汽；
所述萃取的条件为温度50℃，压力15mpa，时间7h。
所述过滤除杂处理为采用灭菌过滤膜进行处理，其中灭菌过滤膜的制备方法为，（1）、滤膜支撑体的制备：原料按重量份计算包括改性玻璃纤维90份、长石13份、磷化硼10份，将上述原料置于搅拌罐中搅拌均匀，90℃热压成型，然后转移至煅烧炉中进行煅烧，煅烧工艺为15℃/min升温至550℃，恒温1.5h，升温速率不变继续升温至1100℃，恒温5h，退火处理，然后重新以25℃/min升温至1100℃，恒温2.5h后自然冷却至室温，即得，备用；
（2）、过滤膜制备：将铸膜液加热到60℃，采用涂抹、浸渍或喷涂的方式铸膜液均匀涂覆在滤膜支撑体上，置于真空干燥箱中35℃烘干，即得灭菌过滤膜。
所述改性玻璃纤维所用材料及制备方法为，原料按重量份计算包括玻璃纤维溶液65份、金属粉末混合物5份、三元乙丙橡胶颗粒7份，将合金粉末与三元乙丙橡胶颗粒一起放入研磨机中研磨粉碎至颗粒度小于10um的微粉，将微粉加入玻璃纤维溶液中，升温至90℃，450rpm转速搅拌至粘度为4000cp的糊状物，静置6h，转移至45℃的干燥器中干燥至恒重，然后挤出造粒，即得；其中金属粉末混合物为质量比为1：1：1的钴、镍、钛的金属混合物。
所述铸膜液为聚醚砜、溶剂、稳定剂、增塑剂按体积比为1：20：8：3的比例混合制备而成；
所述溶剂为质量比为1：2：4的dmac、nmp、dmf的混合溶剂；
所述稳定剂为质量比为1：2的硬脂酸镁、硬脂酸铝的混合物；
所述增塑剂为柠檬酸三辛酯。
实施例2
一种精油提取方法，原料按重量份计算包括叶类原料1000份、花类原料1500份、果皮类原料1500份、根类原料1300份，具体提取工艺如下：
（1）、用洁净水将上述原料分别洗净，粉碎至2cm以内，再分别浸泡在与原料同质量、温度为80℃的水中，密封浸泡时间为24h，分别过滤，将浸润液混合，得混合浸润液，滤渣混合，得混合原料；
（2）、将混合原料转移至蒸馏罐中，平铺在中间筛板上，采用蒸汽蒸馏的方式，从蒸馏罐的底部通入蒸汽对混合原料进行加热蒸汽蒸馏，蒸汽的流速为20-30m/s；通过冷凝器从蒸馏罐上端收集蒸汽液，所得蒸汽液即为油水混合物a，蒸馏罐的混合原料保留备用；
（3）、将经过蒸馏的混合原料与水按1：1的质量比混合置于密闭的玻璃罐中，置于太阳光下照射4h，然后转移至蒸馏罐中采用水中蒸馏的方式进行蒸馏，收集蒸馏液，得油水混合物b；
（4）、油水混合物a、油水混合物b共混后经油水分离膜进行分离，得混合粗油和水；混合粗油通过超临界二氧化碳萃取装置进行萃取，然后脱色、过滤除杂处理，得精油。
所述萃取的条件为温度45℃，压力10mpa，时间5h。
所述过滤除杂处理为采用灭菌过滤膜进行处理，其中灭菌过滤膜的制备方法为，（1）、滤膜支撑体的制备：原料按重量份计算包括改性玻璃纤维80份、长石16份、磷化硼12份，将上述原料置于搅拌罐中搅拌均匀，80℃热压成型，然后转移至煅烧炉中进行煅烧，煅烧工艺为12℃/min升温至500℃，恒温1h，升温速率不变继续升温至1200℃，恒温6h，退火处理，然后重新以30℃/min升温至1200℃，恒温3h后自然冷却至室温，即得，备用；
（2）、过滤膜制备：将铸膜液加热到50℃，采用涂抹、浸渍或喷涂的方式铸膜液均匀涂覆在滤膜支撑体上，置于真空干燥箱中30℃烘干，即得灭菌过滤膜。
所述改性玻璃纤维所用材料及制备方法为，原料按重量份计算包括玻璃纤维溶液50份、金属粉末混合物7份、三元乙丙橡胶颗粒9份，将合金粉末与三元乙丙橡胶颗粒一起放入研磨机中研磨粉碎至颗粒度小于10um的微粉，将微粉加入玻璃纤维溶液中，升温至80℃，350rpm转速搅拌至粘度为3000cp的糊状物，静置4h，转移至40℃的干燥器中干燥至恒重，然后挤出造粒，即得；其中金属粉末混合物为质量比为1：1：1的钴、镍、钛的金属混合物。
所述铸膜液为聚醚砜、溶剂、稳定剂、增塑剂按体积比为1：15：10：4的比例混合制备而成；
所述溶剂为质量比为1：1：3的dmac、nmp、dmf的混合溶剂；
所述稳定剂为质量比为1：1的硬脂酸镁、硬脂酸铝的混合物；
所述增塑剂为环氧大豆油油酸丁酯；
其余同实施例1。
实施例3
一种精油提取方法，原料按重量份计算包括叶类原料1500份、花类原料1800份、果皮类原料1200份、根类原料1100份，具体提取工艺如下：
（1）、用洁净水将上述原料分别洗净，粉碎至2cm以内，再分别浸泡在与原料同质量、温度为100℃的水中，密封浸泡时间为12h，分别过滤，将浸润液混合，得混合浸润液，滤渣混合，得混合原料；
（2）、将混合原料转移至蒸馏罐中，平铺在中间筛板上，采用蒸汽蒸馏的方式，从蒸馏罐的底部通入蒸汽对混合原料进行加热蒸汽蒸馏，蒸汽的流速为20-30m/s；通过冷凝器从蒸馏罐上端收集蒸汽液，所得蒸汽液即为油水混合物a，蒸馏罐的混合原料保留备用；
（3）、将经过蒸馏的混合原料与水按2：1的质量比混合置于密闭的玻璃罐中，置于太阳光下照射6h，然后转移至蒸馏罐中采用水中蒸馏的方式进行蒸馏，收集蒸馏液，得油水混合物b；
（4）、油水混合物a、油水混合物b共混后经油水分离膜进行分离，得混合粗油和水；混合粗油通过超临界二氧化碳萃取装置进行萃取，然后脱色、过滤除杂处理，得精油。
所述萃取的条件为温度55℃，压力20mpa，时间8h。
所述过滤除杂处理为采用灭菌过滤膜进行处理，其中灭菌过滤膜的制备方法为，（1）、滤膜支撑体的制备：原料按重量份计算包括改性玻璃纤维100份、长石10份、磷化硼8份，将上述原料置于搅拌罐中搅拌均匀，100℃热压成型，然后转移至煅烧炉中进行煅烧，煅烧工艺为18℃/min升温至600℃，恒温2h，升温速率不变继续升温至1000℃，恒温4h，退火处理，然后重新以20℃/min升温至1000℃，恒温2h后自然冷却至室温，即得，备用；
（2）、过滤膜制备：将铸膜液加热到70℃，采用涂抹、浸渍或喷涂的方式铸膜液均匀涂覆在滤膜支撑体上，置于真空干燥箱中40℃烘干，即得灭菌过滤膜。
所述改性玻璃纤维所用材料及制备方法为，原料按重量份计算包括玻璃纤维溶液80份、金属粉末混合物3份、三元乙丙橡胶颗粒5份，将合金粉末与三元乙丙橡胶颗粒一起放入研磨机中研磨粉碎至颗粒度小于10um的微粉，将微粉加入玻璃纤维溶液中，升温至100℃，550rpm转速搅拌至粘度为5000cp的糊状物，静置8h，转移至50℃的干燥器中干燥至恒重，然后挤出造粒，即得；其中金属粉末混合物为质量比为1：1：1的钴、镍、钛的金属混合物。
所述铸膜液为聚醚砜、溶剂、稳定剂、增塑剂按体积比为1：25：5：2的比例混合制备而成；
所述溶剂为质量比为1：3：5的dmac、nmp、dmf的混合溶剂；
所述稳定剂为质量比为1：3的硬脂酸镁、硬脂酸铝的混合物；
所述增塑剂为环氧蚕蛹油酸丁酯中；
其余同实施例1。
实施例4
一种精油提取方法，具体提取工艺如下：
（1）、用洁净水将上述原料洗净混合，粉碎至2cm以内，浸泡在与原料同质量、温度为90℃的水中，密封浸泡时间为18h，过滤，得混合浸润液和混合原料；
（2）、将混合原料转移至蒸馏罐中，平铺在中间筛板上，采用蒸汽蒸馏的方式，从蒸馏罐的底部通入蒸汽对混合原料进行加热蒸汽蒸馏，蒸汽的流速为25m/s；通过冷凝器从蒸馏罐上端收集蒸汽液，所得蒸汽液即为油水混合物a，蒸馏罐的混合原料保留备用；
（3）、将经过蒸馏的混合原料与水按1.5：1的质量比混合置于密闭的玻璃罐中，置于太阳光下照射5h，然后转移至蒸馏罐中采用水中蒸馏的方式进行蒸馏，收集蒸馏液，得油水混合物b；
（4）、油水混合物a、油水混合物b共混后经油水分离膜进行分离，得混合粗油和水；混合粗油通过超临界二氧化碳萃取装置进行萃取，然后脱色、过滤除杂处理，得精油。
其余同实施例1。
实施例5
一种精油提取方法，具体提取工艺如下：
（1）、用洁净水将上述原料分别洗净，粉碎至2cm以内，再分别浸泡在与原料同质量、温度为90℃的水中，密封浸泡时间为18h，分别过滤，滤渣混合，得混合原料；
（2）、将混合原料转移至蒸馏罐中，平铺在中间筛板上，采用蒸汽蒸馏的方式，从蒸馏罐的底部通入蒸汽对混合原料进行加热蒸汽蒸馏，蒸汽的流速为25m/s；通过冷凝器从蒸馏罐上端收集蒸汽液，所得蒸汽液即为油水混合物a，蒸馏罐的混合原料保留备用；
（3）、将经过蒸馏的混合原料与水按1.5：1的质量比混合置于密闭的玻璃罐中，置于太阳光下照射5h，然后转移至蒸馏罐中采用水中蒸馏的方式进行蒸馏，收集蒸馏液，得油水混合物b；
（4）、油水混合物a、油水混合物b共混后经油水分离膜进行分离，得混合粗油和水；混合粗油通过超临界二氧化碳萃取装置进行萃取，然后脱色、过滤除杂处理，得精油。
所述蒸汽为纯水蒸汽；
其余同实施例1。
实施例6
一种精油提取方法，具体提取工艺如下：
（1）、用洁净水将上述原料分别洗净，粉碎至2cm以内，再分别浸泡在与原料同质量、温度为90℃的水中，密封浸泡时间为18h，分别过滤，将浸润液混合，得混合浸润液，滤渣混合，得混合原料；
（2）、将混合原料转移至蒸馏罐中，平铺在中间筛板上，采用蒸汽蒸馏的方式，从蒸馏罐的底部通入蒸汽对混合原料进行加热蒸汽蒸馏，蒸汽的流速为25m/s；通过冷凝器从蒸馏罐上端收集蒸汽液，所得蒸汽液即为油水混合物a，蒸馏罐的混合原料保留备用；
（3）、将经过蒸馏的混合原料与水按1.5：1的质量比混合至蒸馏罐中采用水中蒸馏的方式进行蒸馏，收集蒸馏液，得油水混合物b；
（4）、油水混合物a、油水混合物b共混后经油水分离膜进行分离，得混合粗油和水；混合粗油通过超临界二氧化碳萃取装置进行萃取，然后脱色、过滤除杂处理，得精油。
其余同实施例1。
实施例7
一种精油提取方法，其中过滤除杂处理为采用普通过滤膜进行处理；
其余同实施例1。
实施例8
一种精油提取方法，其中灭菌过滤膜的原料按重量份计算包括改性玻璃纤维79份、长石15份、磷化硼10份；
其余同实施例1。
实施例9
一种精油提取方法，其中灭菌过滤膜的原料按重量份计算包括改性玻璃纤维101份、长石15份、磷化硼10份；
其余同实施例1。
实施例10
一种精油提取方法，其中改性玻璃纤维原料按重量份计算包括玻璃纤维溶液65份、金属粉末混合物2份、三元乙丙橡胶颗粒4份；
其余同实施例1。
实施例11
一种精油提取方法，其中改性玻璃纤维原料按重量份计算包括玻璃纤维溶液65份、金属粉末混合物8份、三元乙丙橡胶颗粒10份；
其余同实施例1。
实施例12
一种精油提取方法，其中灭菌过滤膜的制备方法为，（1）、滤膜支撑体的制备：原料按重量份计算包括改性玻璃纤维90份、长石13份、磷化硼10份，将上述原料置于搅拌罐中搅拌均匀，90℃热压成型，然后转移至煅烧炉中进行煅烧，煅烧工艺为15℃/min升温至1200℃，恒温2.5h后自然冷却至室温，即得，备用；
（2）、过滤膜制备：将铸膜液加热到60℃，采用涂抹、浸渍或喷涂的方式铸膜液均匀涂覆在滤膜支撑体上，置于真空干燥箱中35℃烘干，即得灭菌过滤膜。
其余同实施例1。
实施例13
一种精油提取方法，其中灭菌过滤膜的制备原料按重量份计算包括玻璃纤维90份、长石13份、磷化硼10份；
其余同实施例1。
试验
试验1
为更好的说明上述各实施例方法的一种精油提取方法的差异性，通过试验数据分析对比精油提取率、精油纯度以及存储稳定性情况，优选最佳方案，汇总于下表1中：
表1精油提取情况表
通过上表的数据可以得出：
1、各实施例的一种精油提取方法，以实施例1、2、3较优，尤其以实施例1最佳；
2、对比实施例1，实施例4的原料采用混合浸泡代替分开浸泡，实施例5提取时蒸汽蒸馏所用蒸汽为水蒸气，未采用浸润液蒸汽，实施例6提取时未经过太阳光照射处理，结果提取率和精油纯度均不如前者；
3、对比实施例1，实施例7过滤除杂处理为采用普通过滤膜进行处理，实施例8、9、10、11则是灭菌过滤膜的制备原料配比或是灭菌过滤膜原料中改性玻璃纤维的制备原料配比不符合本发明技术要求，实施例12的灭菌过滤膜的制备工艺简单不在本发明技术范围，实施例13则是未对玻璃纤维改性处理，结果不言而喻，均与实施例1的提取率和精油纯度有一定差距，而且存储稳定性也不如前者。