一种高纯度冰片的提取系统及其提取方法与流程

技术领域：

本发明涉及龙脑樟枝叶蒸馏提取加工领域，主要涉及一种高纯度冰片的提取系统及其提取方法。

背景技术：
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龙脑樟是亚热带经济树种，其木材、根及枝叶是提取樟脑和樟油的重要原料，供医药和香料工业用。冰片又名片脑、桔片、龙脑香，是龙脑香科植物龙脑樟的树脂和挥发油加工品提取、纯化获得的结晶，是近乎于纯粹的右旋龙脑。其气清香、味苦、辛凉，可用于通诸窍、散郁火、消肿止痛、消热解毒、去翳明目、闭证神昏、用于目赤肿痛，喉痹口疮、疮疡肿痛、溃后不敛等。

我国所产的天然冰片主要是从樟科植物龙脑樟的枝叶中提取并通过精制而成，它不含对人体有害的异龙脑，其药用效果远远优于合成冰片和天然左旋龙脑。现有天然冰片常用的既经济又高效的提取方法为水蒸汽提取法，具体过程为：在蒸馏装置中放置龙脑樟新鲜枝叶，加水煮沸或通入水蒸汽，将枝叶中的挥发油蒸出，混合蒸汽进入冷凝装置，利用天然冰片具有升华的特性，冷凝后被通入到结晶锅内进行冷却结晶，结晶后比较好和杂质比较多的都在壁上，然后通过刮壁将其取下，然后再对齐进行分离，由于结晶后的好的不好的结晶掺杂在一起。

其上述过程主要存在以下缺陷：

(1)、现有的方法中大都是直接将龙脑樟枝叶投放到蒸馏罐中或者采用了简单的料框的结构将其投放到蒸馏罐中，其罐体内堆积大量的物料，只有很少部分枝叶与蒸汽的接触，传热效率慢，同时由于枝叶中的水分有限，因此导致提取效率低，从而不利于龙脑樟枝叶内成分的充分提取，同时进出料不方便；

(2)、通过刮壁将其取下，然后再对齐进行分离，由于结晶后的好的不好的结晶掺杂在一起，从而影响了冰片的纯度，再次分离或者提纯需要进行相应的工艺处理，操作麻烦，费时费力，工作效率低；

(3)、结构复杂，制造成本高，提取效率低，一般在2％左右，而且杂质比较多，难以更高纯度的提取，从而影响了冰片的纯度，不能满足药点标准。

技术实现要素：
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本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种高纯度冰片的提取系统及其提取方法，目的在于解决了上述背景技术提出的问题。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种高纯度冰片的提取系统，包括有依次连通的蒸馏装置、分级冷却装置以及结晶装置，所述蒸馏装置包括有卧式蒸馏罐，所述卧式蒸馏罐包括有罐体和端盖，所述罐体内的底端面铺设有用于向罐体内通入蒸汽的蒸汽管道以及用于放置物料笼的导轨，所述罐体的上方架设有与罐体内连通的出气总管，所述罐体的上端中部还设有进水管，所述出气总管通过管道连接至分级冷却装置；所述分级冷却装置包括有相互配合使用的冷凝器和冷却槽，所述冷凝器竖直设置，冷却槽水平设置，所述冷凝器架设于冷却槽进料端的上方，所述冷凝器的进气端与蒸馏罐出气总管连接，所述冷凝器的出气端连接有冷却管，所述冷却管水平架设在冷却槽中，所述冷却槽内通入循环冷却水，所述冷却管的另一端连接有分级收集管道；所述分级收集管道分别通过管道连接至结晶装置，所述结晶装置包括有用于收集高质量的优质气体的结晶罐和用于收集杂质比较多的流体的收集池。

所述的物料笼为多个蒸馏时其沿罐体长度方向并列放置，所述物料笼包括有拱形笼体，所述拱形笼体包括有前端板和后端板，所述前端板和后端板之间通过网板围成，所述笼体的底端部分布有用于前行的导向组件，所述前端板的中部开设有进出料口，所述进出料口处安装有与其配合的挡门，所述进出料口的两侧设有把手。

所述网板为双层网板，包括有位于外层的网板一和位于内层的网板二，所述网板一的网孔大小为50目，网板二的网孔大小为300目，所述导向组件包括有位于笼体底端面且两组并列间隔设置的滚轮或两并列设置的圆形导杆。

所述的导轨为角钢结构，两对应分布于罐体内的两侧，且其高度高于蒸汽管道的高度，所述的蒸汽管道为两并列设置的管道，所述管道之间通过连接管连通，且其一侧的蒸汽管道与罐体底端的进气管连接，所述罐体的上端面分布有间隔设置的出气口，所述出气口通过分支管道连接至出气总管，所述进水管通过管道连接至纯净水储水罐，且管道中安装有泵。

所述的冷凝器的出气端通过密封法兰与冷却管的进气端连接，所述冷却管的出气端通过密封法兰连接有三通接头，三通接头的另外两个出口与分级收集管道连通，且冷却管通过其两端的密封连接法兰支撑架设在冷却槽内，所述冷却槽的长度满足一定要求，其保证冷却管内的气体经过冷却槽之后从其出料端的温度为80℃左右，所述的冷却槽的出气端设有进水口，进水口通过管道连接至储水箱，所述冷却槽的进气端设有出水口，所述出水口通过管道连接至冷却塔。

所述的分级收集管道包括有位于上方的管道一和位于下方的管道二，所述管道一用于收集高质量的优质气体，所述管道一的出气口通过管道连接至结晶罐，所述管道二用于收集杂质比较多的气体，所述管道二的出气口通过管道连接至收集池，且管道二的出料口出安装有过滤布袋。

所述的结晶罐通过支架架设在收集池上，所述结晶罐包括有罐体，所述罐体采用透明玻璃制成，所述罐体的上下端均为锥形，且罐体的底端部设有出料口，所述出料口处安装有密封盖板，所述罐体上的上端部安装有上端盖，所述上端盖上安装有进气管接头和冷凝管接头，所述进气管接头用于连接进气管，所述冷凝管接头用于连接冷凝器，所述冷凝器通过支架倾斜架设在罐体的上方。

所述的冷凝管接头为y形结构，其包括有位于底端的与罐体内连通的管体一，所述管体一上连通有两分支管道，两分支管道分别用于连接固定冷凝管；所述的冷凝管的底端部上方设有出水管，所述出水管处连接有出水软管，所述出水软管的出水管连接至收集池。

所述的高纯度冰片的提取系统的提取方法，具体步骤如下：

s1.首先将采摘下来的龙脑樟枝叶通过粉碎机进行粉碎，粉碎之后，再分别装进物料笼内，当配合蒸馏罐使用的一组物料笼装满物料之后，将其依次推进蒸馏罐内，推进之后将蒸馏罐的端盖关上；

s2.打开罐体上方的进水管的阀门，向罐体内放入一定量的纯净水，其水量约在罐体高度的1/3处，此水分量能够浸湿物料笼内的物料，之后停止进入，打开罐体底端的蒸汽管道开关，向罐体内不断的通入蒸汽，蒸汽从罐体底部的蒸汽管道向罐体内的各个位置进行政法，其蒸汽温度范围为100°-130°；

s3.经过蒸汽加热气化升华后的气体从罐体上端的出气总管出气之后进入到冷凝管内进行初步冷却，冷却之后再进入到冷却槽的冷却管中，通过循环冷却水对其进行冷却，经过冷却槽的设置，可对气体进行再次降温，从而满足分级的要求；

s4.通过对冷却槽的长度设置，可使从冷却管出料端出来来的气体温度在80°左右，含有的杂质比较重的则会先结晶，从而从分级收集管道进行到收集池，冰片含量纯度比较高的，则从分级收集管道进入到结晶罐内进行结晶；

s5.结晶之后静置一端时间之后，则通过对结晶罐内的冰片进行提取，首先将其上方的龙脑油和龙脑液取出，然后再将结晶体取出以及对结晶罐内壁上的结晶进行刮取，此结晶罐中取出的冰片成分比较高，再经过相应的溶解液化、升华结晶成冰片粉末，此得到的冰片粉末达到了药点的标准，主要用于医药领域；通过收集池对杂质比较多的液体进行收回冷却，待一定之后之后对其进行处理，将冰片成分以及龙脑油和龙脑液进行分别油、水固定分离即可，此过程的得到成分主要用于日化领域。

其原理是：通过卧式的蒸馏罐结构，可方便通过物料笼进行盛放物料，然后进行批量整体式的物料进出，而且通过其底端的蒸汽管道的布置，可保证蒸汽与每个物料笼内的物料进行充分接触，传热效率快，从而加快了提取效率，而且本申请中，罐体的上端部还设有进水管，向罐体内先通入一定量的水，其水可将物料笼内的龙脑樟枝叶浸湿，使浸透后的枝叶通过蒸汽蒸馏更加充分，从而达到更高效的提取成分。

通过冷凝器对升华后含有冰片成分的气体进行收集冷凝，冷凝之后进入到冷却槽的冷却管中，再次进行降温，此过程中，通过向冷却槽中通入循环冷却水，可实现对冷却管过来的气体进行不断的降温，使其将高纯度冰片和杂质比较多的成分进行分开，其降温温度通过对冷却槽的长度进行调整，其需要满足从冷却管进来的进气的温度和从冷却管出料端出来的气体温度在冰片结晶前的某一温度范围(如：80度，因此冰片在60度可实现结晶，这样就可以保证比较好的成本从冷却管出来之后，冰片为半结晶状态仍未气体，可从上方出料，实现分级)，从而使纯度比较高的气体从分级收集管道的上方出料，杂质比较多的成分在冷却管道内已经初步进行冷凝呈液态从分级收集管道的下方出料，其结构设计合理，实现了冰片的冷却分级，有利于高纯度冰片的提取，而且工艺流程简单方便，省时省工，提纯效率高，满足了工业生产加工的要求。

本发明的优点是：

本发明通过将龙脑樟枝叶粉碎，通过物料笼进行盛放物料，批量整体式的将物料送入至蒸馏罐中，浸透后的枝叶通过蒸汽蒸馏更加充分，从而达到更高效的提取成分，配合相应的分级冷却装置，实现了冰片的冷却分级，有利于高纯度冰片的提取，而且工艺流程简单方便，省时省工，提纯效率高，满足了工业生产加工的要求。

附图说明：

图1为本发明的结构示意图。

图2为蒸馏锅的截面结构示意图。

图3为蒸汽管道的结构示意图。

图4为物料笼的结构示意图。

图5为挡门的结构示意图。

图6为分级冷却装置的结构示意图。

图7为结晶罐的结构示意图。

附图标记：

1、卧式蒸馏罐；2、蒸汽管道；3、物料笼；4、导轨；5、出气总管；6、进水管；7、冷凝器；8、冷却槽；9、冷却管；10、分级收集管道；11、结晶罐；12、收集池；13、前端板；14、后端板；15、网板；16、进出料口；17、挡门；18、三通接头；10-1、管道一；10-2、管道二；19、冷凝管；20、出水软管；21、上端盖；22、进气管接头；23、冷凝管接头。

具体实施方式：

参见附图。

一种高纯度冰片的提取系统，包括有依次连通的蒸馏装置、分级冷却装置以及结晶装置，蒸馏装置包括有卧式蒸馏罐1，卧式蒸馏罐1包括有罐体和端盖，罐体内的底端面铺设有用于向罐体内通入蒸汽的蒸汽管道2以及用于放置物料笼3的导轨4，罐体的上方架设有与罐体内连通的出气总管5，罐体的上端中部还设有进水管6，出气总管5通过管道连接至分级冷却装置；分级冷却装置包括有相互配合使用的冷凝器7和冷却槽8，冷凝器7竖直设置，冷却槽8水平设置，冷凝器7架设于冷却槽8进料端的上方，冷凝器7的进气端与蒸馏罐1出气总管5连接，冷凝器7的出气端连接有冷却管9，冷却管9水平架设在冷却槽8中，冷却槽8内通入循环冷却水，冷却管9的另一端连接有分级收集管道10；分级收集管道10分别通过管道连接至结晶装置，结晶装置包括有用于收集高质量的优质气体的结晶罐11和用于收集杂质比较多的流体的收集池12。

物料笼3为多个蒸馏时其沿罐体长度方向并列放置，物料笼3包括有拱形笼体，拱形笼体包括有前端板13和后端板14，前端板13和后端板14之间通过网板15围成，笼体的底端部分布有用于前行的导向组件，前端板13的中部开设有进出料口16，进出料口16处安装有与其配合的挡门17，进出料口16的两侧设有把手。通过双层网板和前端板以及后端板构成的拱形笼体的结构，一方面其结构与蒸馏罐的罐体结构配合，在保证其正常进出需要的同时，最大限度的扩大了物料笼的盛装范围，另一方面双层网板的结构，可满足对粉碎后龙脑樟枝叶装料的要求，避免其漏料的现象，而且为了方便移动，通过在笼体的底端增加导向组件，方便物料笼通过导轨支撑架设导向移动，方便进出的同时，保证蒸汽管道的罐体内的流通，满足了高效、高产蒸馏的需要。网板15为双层网板，包括有位于外层的网板一和位于内层的网板二，网板一的网孔大小为50目，网板二的网孔大小为300目，导向组件包括有位于笼体底端面且两组并列间隔设置的滚轮或两并列设置的圆形导杆。通过外层网孔和内层网孔两种规格的设置，可满足粉碎后物料的装料要求，同时满足充分蒸馏的要求。

导轨4为角钢结构，两对应分布于罐体内的两侧，且其高度高于蒸汽管道2的高度，蒸汽管道2为两并列设置的管道，管道之间通过连接管连通，且其一侧的蒸汽管道2与罐体底端的进气管连接，罐体的上端面分布有间隔设置的出气口，出气口通过分支管道连接至出气总管5，进水管6通过管道连接至纯净水储水罐，且管道中安装有泵。通过两并列设置的蒸汽管道的结构，可使蒸汽在整个罐体内进行布置，通过出气孔的设置，使罐体内各个位置均分布有蒸汽，两蒸汽管道之间通过管道连通，简化了进气方式，一处即可满足进气需要且能保证进气的同步性，通过间隔设置的出气口结构，满足罐体内多方位出气的要求，保证蒸馏效率，分支管道连接至出气总管，可使出气汇总之后再进入进行分离结晶。

冷凝器7的出气端通过密封法兰与冷却管9的进气端连接，冷却管的出气端通过密封法兰连接有三通接头18，三通接头18的另外两个出口与分级收集管道10连通，且冷却管9通过其两端的密封连接法兰支撑架设在冷却槽8内，冷却槽8的长度满足一定要求，其保证冷却管内的气体经过冷却槽8之后从其出料端的温度为80℃左右，冷却槽8的出气端设有进水口，进水口通过管道连接至储水箱，冷却槽8的进气端设有出水口，出水口通过管道连接至冷却塔。管道的对接口之间通过密封法兰的连接，满足了密封对接的要求，同时密封法兰可起到支撑架设的作用，可将冷却管支撑固定在冷却槽内，其长度的设计，可满足冷却温度的要求，使气体从进口至出口冷却到某一温度，从而对其进行分级处理，通过储水箱可对冷却槽进行供水，通过冷却塔可对从冷却槽出来的循环冷却水进行冷却。

分级收集管道10包括有位于上方的管道一10-1和位于下方的管道二10-2，管道一10-1用于收集高质量的优质气体，管道一10-1的出气口通过管道连接至结晶罐11，管道二10-2用于收集杂质比较多的气体，管道二10-2的出气口通过管道连接至收集池12，且管道二10-2的出料口出安装有过滤布袋。利用结晶罐可实现对优质冰片进行结晶提取，通过收集池可对杂质比较多的物料进行收回，其中含有少量的冰片成分以及龙脑油和龙脑液，收集池内液体可对其固液进行分离，不需要再次进行处理。

结晶罐11通过支架架设在收集池12上，结晶罐11包括有罐体，罐体采用透明玻璃制成，罐体的上下端均为锥形，且罐体的底端部设有出料口，出料口处安装有密封盖板，罐体上的上端部安装有上端盖21，上端盖21上安装有进气管接头22和冷凝管接头23，进气管接头22用于连接进气管，冷凝管接头23用于连接冷凝管19，冷凝管19通过支架倾斜架设在罐体的上方。通过透明玻璃制成的结晶罐的罐体结构，可方便观察罐体内的成分的位置(结晶时冰片会结晶位于底端部以及一些附着在罐体侧壁上，结晶体的上方会有漂浮一些龙脑樟油)，从而方便取料，通过罐体上端的锥形结构，方便气体在罐体内进行结晶，通过罐体底端部的锥形结构，方便出料，通过上端盖上的进气管接头用于连接待结晶的气体，通过冷凝管接头的结构用于连接冷凝器，可进一步对过来的气体进行冷凝，使结晶效率更高，更加充分，此结构配合分级提取结构使用，容易提取，制造成本低，专用于结晶杂质少的气体，保证了提取效率，提高了冰片的纯度，从而满足药点标准，满足了生产加工的需要。冷凝管接头23为y形结构，其包括有位于底端的与罐体内连通的管体一，管体一上连通有两分支管道，两分支管道分别用于连接固定冷凝管19；冷凝管19的底端部上方设有出水管，出水管处连接有出水软管20，出水软管的出水管连接至收集池12。

上述高纯度冰片的提取系统的提取方法，具体步骤如下：

s1.首先将采摘下来的龙脑樟枝叶通过粉碎机进行粉碎，粉碎之后，再分别装进物料笼内，当配合蒸馏罐使用的一组物料笼装满物料之后，将其依次推进蒸馏罐内，推进之后将蒸馏罐的端盖关上；

s2.打开罐体上方的进水管的阀门，向罐体内放入一定量的纯净水，其水量约在罐体高度的1/3处，此水分量能够浸湿物料笼内的物料，之后停止进入，打开罐体底端的蒸汽管道开关，向罐体内不断的通入蒸汽，蒸汽从罐体底部的蒸汽管道向罐体内的各个位置进行政法，其蒸汽温度范围为100°-130°；

s3.经过蒸汽加热气化升华后的气体从罐体上端的出气总管出气之后进入到冷凝管内进行初步冷却，冷却之后再进入到冷却槽的冷却管中，通过循环冷却水对其进行冷却，经过冷却槽的设置，可对气体进行再次降温，从而满足分级的要求；

s4.通过对冷却槽的长度设置，可使从冷却管出料端出来来的气体温度在80°左右，含有的杂质比较重的则会先结晶，从而从分级收集管道进行到收集池，冰片含量纯度比较高的，则从分级收集管道进入到结晶罐内进行结晶；

s5.结晶之后静置一端时间之后，则通过对结晶罐内的冰片进行提取，首先将其上方的龙脑油和龙脑液取出，然后再将结晶体取出以及对结晶罐内壁上的结晶进行刮取，此结晶罐中取出的冰片成分比较高，再经过相应的溶解液化、升华结晶成冰片粉末，此得到的冰片粉末达到了药点的标准，主要用于医药领域；通过收集池对杂质比较多的液体进行收回冷却，待一定之后之后对其进行处理，将冰片成分以及龙脑油和龙脑液进行分别油、水固定分离即可，此过程的得到成分主要用于日化领域。

以上所述仅为发明的较佳实施例而已，并不用以限制发明，凡在发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在发明的保护范围之内。