技术特征：
1.一种连续高效制备2,4—二硝基氯化苯的方法，其特征在于：包括：a、硝化工序：硝酸和硫酸按指定比例混合制成混酸，然后和原料连续按比例加入硝化器，在硝化器中转化80％以上的原料，由硝化器出来的反应液一次进入三台反应釜串联而成的成熟釜，其中一号成熟釜中保留时间0.5h，温度65℃，转化率85％，二号成熟釜保留时间45min，温度75℃，原料转化率95％，三号成熟釜保留时间1h，温度85℃，转化率99.9％以上；由三号成熟釜出来的物料溢流入硝化分离器靠有机相和无机相密度差自动分离，含酸2,4
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二硝基氯苯去水洗工序，废酸去萃取工序；b、洗涤工序：由硝化分离器流出的含酸2,4
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二硝基氯苯和自来水按指定比例加入一次水洗反应釜，再溢流入一次水洗分离器依靠密度差自动分离，含酸水流入萃取反应釜回收其中的硫酸和硝酸及少量产物，酸性2,4
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二硝基氯苯去碱洗反应釜；一次水洗后的酸性2,4
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二硝基氯苯经中和反应釜用碱水溶液中和至ph＝7，洗后物料经分离器依靠密度差自动分离，碱洗废水送往废水处理站处理；c、有机层进入二次水洗反应釜：碱洗后有机相和自来水进入二次水洗反应釜进行二次洗涤，洗后物料经分离器依靠密度差自动分离，有机层进入产品储罐；水层去进入中转槽作为中和洗水配碱；其中，所述硝化器包括桶体(1)和设于所述桶体(1)内的搅拌轴(14)，所述硝化器内设有隔板，所述隔板将所述桶体(1)分隔成上腔(12)和下腔(13)，所述搅拌轴(14)设于所述上腔(12)内，所述隔板底部设有用于驱动所述搅拌轴(14)转动的电机(150)；所述搅拌轴(14)上设有第一连接杆(142)和多个搅拌杆(141)，所述搅拌轴(14)上设有第一输液腔，所述第一连接杆(142)上设有与所述第一输液腔相通的第二输液腔，所述第一连接杆(142)上设有与所述第二输液腔相通的安装槽，所述安装槽内设有安装块(3)，所述安装块(3)上设有输液管(31)；所述桶体(1)顶部设有盖板(2)，所述盖板(2)上设有加料口，所述加料口上设有第一密封板(22)，所述桶体(1)内设有用于将所述安装块(3)从所述桶体(1)内取出的第一连接板(4)；硫酸和硝酸铵指定比例加入到桶体(1)内后，电机(150)驱动搅拌轴(14)转动，搅拌轴(14)带动搅拌杆(141)转动，搅拌杆(141)对上腔(12)内溶液做搅拌处理，将原料通入到第一输液腔内，第一输液腔内的原料进入到第二输液腔内，第二输液腔内的原料从输液管(31)内排出，原料进入到桶体(1)内的溶液内，搅拌杆(141)搅动原料和溶液，混酸和原料混合反应；反应液混合后，反应液排入到下腔内备用，准备排入至成熟釜内。2.根据权利要求1所述的一种连续高效制备2,4—二硝基氯化苯的方法，其特征在于：所述硝酸浓度为95％
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98％，所述硫酸浓度为93％
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98％。3.根据权利要求1所述的一种连续高效制备2,4—二硝基氯化苯的方法，其特征在于：所述硝化器内温度控制在50
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70℃。4.根据权利要求1所述的一种连续高效制备2,4—二硝基氯化苯的方法，其特征在于：所述安装块(3)上设有第一通腔，所述输液管(31)穿设于所述第一通腔内，所述输液管(31)顶部设有连接盘(312)，底部设有第一传动轮(311)，所述连接盘(312)上设有第二连接杆，所述第二连接杆上设有多个与所述输液管(31)相通的出液口，所述第二输液腔内设有与所述第一传动轮(311)相配合的第一传动杆(1107)，所述第一传动杆(1107)一端设有第一推板(110)，所述第一推板(110)上设有第一通槽，所述第一通槽内设有密封组件；原料通入到第一输液腔内后，进入到第一输液腔内的原料往第二输液腔内流动时推动第一推板(110)
往第二输液腔一端移动，此时第一通槽处于密封状态，第一推板(110)带动第一传动杆(1107)移动，第一传动杆(1107)带动输液管(31)转动，第二连接杆搅动水流，第一推板(110)移动至指定为位置后，第一通槽开启，原料通过第一通槽进入到第二输液腔内，第一推板(110)和第一传动杆(1107)往回移动，第一传动杆(1107)仍带动输液管(31)转动，进入到第二输液腔内的原料从出液口处排出，原料进入到桶体(1)内与溶液混合。5.根据权利要求4所述的一种连续高效制备2,4—二硝基氯化苯的方法，其特征在于：所述密封组件包括设于所述第一通槽内的第二连接板(1101)和第三连接板(1102)，所述第二连接板(1101)上设有第一活动腔，所述第一活动腔侧壁上设有多个第二通槽，所述第三连接板(1102)设于所述第一活动腔内，所述第三连接板(1102)上设有与所述第二通槽相配合的第三通槽，所述第一活动腔两侧分别设有第二活动腔和第三活动腔，所述第二活动腔和所述第三活动腔内分别设有用于推动所述第三连接板(1102)移动的第一推杆(1104)和第二推杆(1106)；第一推板(110)处于第二输液腔端口位置处时，第二通槽与第三通槽相错开，第一通槽处于封闭状态，第一输液腔内的原料推动第一推板(110)往第二输液腔内移动，第一传动杆(1107)带动输液管(31)转动；第一推板(110)移动至指定位置后，第一推杆(1104)推动第三连接板(1102)移动，第三通槽移动至与第二通槽相对齐位置处，第一通槽开启，第一推板(110)往回移动时原料从出液口处排出；第一推板(110)往回移动至第二输液腔端口时，第二推杆(1106)推动第三连接板(1102)移动，第三通槽移动至与第二通槽相错开位置，第一通槽关闭，原料流动时再次推动第一推板(110)移动，原料持续通入到桶体(1)内。6.根据权利要求5所述的一种连续高效制备2,4—二硝基氯化苯的方法，其特征在于：所述第二活动腔内设有与所述第一推杆(1104)相配合的第一传动辊(1103)，所述第三活动腔内设有与所述第二推杆(1106)相配合的第二传动辊(1105)，所述第二活动腔侧壁上设有第四通槽，所述第三活动腔侧壁上设有第五通槽，所述第二输液腔底部设有第三连接杆(120)，所述第三连接杆(120)上设有与所述第四通槽相配合的第二传动杆(1201)；所述第一传动杆(1107)顶部设有第一滑块(1108)，所述第二输液腔顶部设有与所述第一滑块(1108)相配合的第一滑槽，所述第一滑块(1108)上设有第一复位弹簧(1109)；所述第二输液腔顶部设有第四连接杆(130)，所述第四连接杆(130)上设有与所述第五通槽相配合的第三传动杆(1301)；所述安装块(3)侧壁上设有第一限位块(32)，所述安装槽内壁上设有与所述第一限位块(32)相配合的限位槽；安装块(3)放入到安装槽内后，第一限位块(32)插入到限位槽内，完成安装块(3)的安装；第一推板(110)往第二输液腔一端移动时，第二传动杆(1201)插入到第二活动腔内，第二传动杆(1201)带动第一传动辊(1103)转动，第一推杆(1104)推动第三连接板(1102)移动，第二通槽和第三通槽对其后第一通槽开启，原料从第一通槽处通过，第一复位弹簧(1109)推动第一滑块(1108)往回移动，第一推板(110)往第一输液腔方向移动；第一推板(110)移动至第三连接杆(120)一侧后，第三传动杆(1301)插入到第三活动腔内，第二传动轴转动推动第二推杆(1106)移动，第二推杆(1106)推动第三连接板(1102)移动，第三通槽和第二通槽移动至错开状态上，原料继续推动第一推板(110)移动，重复上述动作，将所需量的原料通入到溶液中。7.根据权利要求6所述的一种连续高效制备2,4—二硝基氯化苯的方法，其特征在于：所述安装块(3)侧壁上设有第一活动槽，所述第一限位块(32)上设有第一连接弹簧(321)，
所述第一活动槽底部设有第二活动槽，所述第二活动槽内设有第二推板(331)，所述第二推板(331)底部设有第三推板(33)；所述限位槽内壁上设有第三活动槽，所述限位槽内设有第四推板(143)，所述第四推板(143)上设有第四连接板(1431)，所述第四连接板(1431)上设有第二连接弹簧(1432)，所述第三活动槽底部设有第四活动槽，所述第四活动槽内设有第八推板(1441)，所述第八推板(1441)底部设有第五推板(144)，顶部设有第三连接弹簧(1442)；所述第一活动槽侧壁上设有与所述第一活动槽相通的第四活动腔，所述第四活动腔内设有第四连接弹簧(341)，所述第四连接弹簧(341)一端设有第六推板(34)；安装块(3)装入到安装槽内后，第三推板(33)抵在安装槽底部，第二推板(331)挤压第二活动槽内空气，第二活动腔内空气进入到第四活动腔内；第一限位块(32)移动至限位槽一侧后，第六推板(34)将第四活动腔内的空气推入到第一活动槽内，第一限位块(32)插入到限位槽内完成安装块(3)的安装。8.根据权利要求7所述的一种连续高效制备2,4—二硝基氯化苯的方法，其特征在于：所述第二输液腔底部设有第五活动腔，所述第五活动腔内设有第五连接板(149)，所述第五连接板(149)上设有多个与所述第五推板(144)相配合的第七推板(1491)；所述第五连接板(149)上设有第五连接杆(1492)，所述隔板上设有第六活动腔，所述第五连接杆(1492)穿设于所述第六活动腔内，所述第五连接杆(1492)底部设有第一限位板(1493)和传动槽，所述电机(150)的输出轴穿设于所述传动槽内，所述第六活动腔侧壁上设有第三输液腔，所述桶体(1)侧壁上设有与所述第三输液腔相通的气泵(140)；在拆卸安装块(3)时，气泵(140)往第三输液腔内通入空气，气压推动第五连接杆(1492)往上运动，第五连接杆(1492)带动第五连接板(149)往上运动，第七推板(1491)推动第五推板(144)往上运动，第八推板(1441)随第五推板(144)往上运动将第四活动槽内的空气挤入到第三活动槽内，第四推板(143)将第一限位块(32)从限位槽内推出，第一活动槽内的空气进入到第四活动腔内，第一限位块(32)完全从限位槽内移出后，第六推板(34)推动第四活动腔内的空气进入到第二活动槽内，气压推动第二推板(331)往下运动，第三推板(33)抵在安装槽底部，第三推板(33)从第二活动槽内伸出反向推动安装块(3)往上运动，安装块(3)从安装槽内升起，完成安装块(3)的拆卸。9.根据权利要求4所述的一种连续高效制备2,4—二硝基氯化苯的方法，其特征在于：所述桶体(1)侧壁上设有第六通槽，所述第六通槽内设有第一连接块(42)，所述第一连接板(4)一端设有第六连接杆(48)，所述第六连接杆(48)穿设于所述第一连接块(42)上；所述第一连接板(4)侧壁上设有挡板(41)，所述第一连接板(4)上设有连接槽，所述连接槽顶部设有第五活动槽，所述第五活动槽内设有活动块(43)，所述活动块(43)底部设有吸盘(431)，所述活动块(43)顶部设有第二限位板(432)；所述连接槽内壁上设有第六活动槽，所述第六活动槽内设有固定块(45)，所述连接盘(312)顶部设有与所述连接槽相配合的第二连接块(314)；硝化原料和硝化剂加入到桶体(1)内后，转动第六连接杆(48)，第六连接杆(48)带动第一连接板(4)翻转180
°
，挡板(41)翻转至朝上状态，第一连接杆(142)随连接轴从第一连接板(4)下方转过；在拆卸安装块(3)时，转动第一连接杆(142)，第一连接杆(142)带动第一连接板(4)翻转180
°
，挡板(41)翻转至朝下状态，第一连接杆(142)转动至挡板(41)一侧后停下，气泵(140)往第三输液腔内通入空气，第五连接板(149)带动第七推板(1491)往上运动，第三推板(33)伸出推动安装块(3)往上运动，第二连接块(314)插入到连接槽内，第二连
接块(314)顶部抵在吸盘(431)底部，第二连接块(314)推动活动块(43)移动至第五活动槽顶部，吸盘(431)吸附在第二连接块(314)顶部，固定块(45)从第六活动槽内伸出抵在第二连接块(314)侧壁上，第二连接块(314)固定在连接槽内，将第一连接板(4)从桶体(1)内拉出，完成安装块(3)的拆卸。10.根据权利要求9所述的一种连续高效制备2,4—二硝基氯化苯的方法，其特征在于：所述第五活动槽顶部设有第七活动槽，所述第七活动槽内设有第一推块(44)，所述第一推块(44)上设有第五连接弹簧(441)，所述第七活动槽一端设有与所述第六活动槽相通的连接腔，所述固定块(45)上设有第六连接弹簧(451)；所述第五活动槽内壁上设有第八活动槽，所述第八活动槽内设有第三连接块(46)，所述第三连接块(46)上设有第七通槽，所述第七通槽内穿设有第二推块(461)，所述第二推块(461)侧壁上设有第二滑块(462)，所述第七通槽内壁上设有与所述第二滑块(462)相配合的第二滑槽，所述第二滑块(462)上设有第二复位弹簧；所述第三连接块(46)上设有第三复位弹簧(463)；所述活动块(43)上设有第二通腔，所述第五活动槽内设有第二密封板(47)，所述第二密封板(47)上设有第三滑块(471)，所述第五活动槽内壁上设有与所述第三滑块(471)相配合的第三滑槽，所述第二密封板(47)为磁铁制成；所述第五活动槽侧壁上设有第九活动槽，所述第九活动槽内设有用于推动所述第三连接块(46)移动的第三推杆(410)，所述第三推杆(410)上设有第四输液腔；第二连接块(314)插入到连接槽内时，安装块(3)推动活动块(43)往上运动，活动块(43)推动第一推块(44)往上运动，第一推块(44)挤压第七活动槽内的空气，第七活动槽内的空气进入到第六活动槽内，气压推动固定块(45)往第六活动槽外侧移动，固定块(45)抵在第二连接块(314)侧壁上；活动块(43)往上运动时推动第二密封板(47)往上运动，第二密封板(47)抵在第二通腔顶部将第二通腔封闭，第二密封板(47)推动第二推块(461)往上运动时，第二推块(461)推动第一推块(44)往上运动；第一连接板(4)从桶体(1)内取出后，第三推杆(410)推动第三连接块(46)移动，第三连接块(46)带动第二推块(461)从活动块(43)顶部移开，第一推块(44)从第七活动槽内伸出，固定块(45)往第六活动槽内移动，空气从第四输液腔处进入到第五活动槽内，气压推动活动块(43)往下运动，活动块(43)带动第二连接块(314)往下运动，第三滑块(471)移动至第三滑槽底部后，活动块(43)相对于第二密封板(47)往下运动，第二通腔开启后第二连接块(314)从吸盘(431)上脱开，将安装块(3)从第一连接板(4)上拆下。
技术总结
本发明公开了一种连续高效制备2,4—二硝基氯化苯的方法，包括：硝化工序：硝酸和硫酸按指定比例混合制成混酸，然后和原料连续按比例加入硝化器，在硝化器中转化80％以上的原料，由硝化器出来的反应液一次进入三台反应釜串联而成的成熟釜，其中一号成熟釜中保留时间0.5h，温度65℃，转化率85％，二号成熟釜保留时间45min，温度75℃，原料转化率95％，三号成熟釜保留时间1h，温度85℃，转化率99.9％以上；由三号成熟釜出来的物料溢流入硝化分离器靠有机相和无机相密度差自动分离，含酸2,4
技术研发人员：谢文秀 常鹏 梁伟 彭金山 王建国
受保护的技术使用者：宁夏中盛新科技有限公司
技术研发日：2021.06.25
技术公布日：2021/10/26