一种安全环保型2，4-二硝基苯胺的制备工艺的制作方法

一种安全环保型2，4
‑
二硝基苯胺的制备工艺
技术领域
1.本发明属于化学材料加工技术领域，尤其是涉及一种安全环保型2，4
‑
二硝基苯胺的制备工艺。


背景技术：

2.2,4
‑
二硝基苯胺是一种重要的有机化工原料，主要用于染料，医药，农药的重要中间体，作为分散染料，中性染料，硫化染料，有机颜料的中间体。用于生产硫化深蓝3r、分散红b、分散紫2r等染料。也可用于其他有机合成，生产农药二硝散，以及用作印刷油墨的调色剂和制取防腐剂；
3.现有合成方法基本都是采用氨水作为胺化试剂，在高压釜中一锅法合成。由于胺化反应放热，一次性将胺化试剂和2,4
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二硝基氯化苯混合放放出大量热量，使得反应体系温度升高，反应温度升高会使得体系压力升高，存在着反应失控的可能性。同时一次性加入氨水，体系碱性强，会发生2,4
‑
二硝基氯化苯水解副反应。


技术实现要素：

4.本发明为了克服现有技术的不足，提供一种以氨气作为胺化试剂，实现反应的温和可控的安全环保型2，4
‑
二硝基苯胺的制备工艺。
5.为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种安全环保型2，4
‑
二硝基苯胺的制备工艺，包括以下步骤：
6.步骤a、添加原料：反应在2l反应设备中进行，先加入水和2,4
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二硝基氯化苯，相转移催化剂，缓慢通入氨气，使得体系压力增至0.1mpa,停止通氨气；
7.步骤b、控制氨水浓度：控制反应温度95
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100℃，当压力低于0.05mpa，通氨气至0.1mpa直至体系压力不再下降，继续保温0.5h；
8.步骤c、取样分析：通过取样装置将反应设备中的2，4
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二硝基苯胺取出一部分，进行取样分析，当原料含量≤0.05％时，作为反应终点；
9.步骤d、出料：反应液降温至80℃，排氨气，排出氨气用水吸收套用于下一批反应用水，氨气排尽后，反应液温度继续降至30℃，出料，离心，滤饼水洗干燥得成品；
10.所述步骤a中的反应设备包括支撑腿、设于支撑腿上方的第二固定桶、设于第二固定桶内部的第一固定桶设于第一固定桶上方盖住第一固定桶的桶盖、设于第一固定桶下方与第一固定桶内壁接触用于密封的密封结构、设于第一固定桶内部的氨水浓度控制装置、设于氨水浓度控制装置下方的氨气通入装置、设于支撑腿外部的两个氨气储存元件、连接于氨气储存元件和氨气通入装置的输气管道、设于第一固定桶中心轴线的位置用于驱动氨水浓度控制装置的电机、可拆卸设在桶盖下方用于取样的取样装置；所述氨水浓度控制装置包括设于第一固定桶内部水位线下方分隔板、设于分隔板上的多个通水孔、连接于电机的圆形空心管、固定设于圆形空心管下方的第三凸缘、设于圆形空心管上下两端并固定于第一固定桶内壁上的第二固定件和第一固定件、连接于圆形空心管用于搅拌的第二搅拌组
件、设于分隔板上方用于控制多个通水孔开启或是关闭的控制组件；所述氨气通入装置包括设于第二固定桶下方并连接于氨气储存元件的控压组件、设于控压组件两侧的两个通气组件、设于控压组件上方向第一固定桶内部通入氨气的通气组件、设于通气组件和第一固定桶底部之间的第一搅拌组件、连接于控压组件用于控制氨气通入量的泄压组件；在使用该设备时将需要添加的原料从桶盖处向第一固定桶的内部加入，原料会落在分隔板的上方，之后封好桶盖，通过氨气储存元件向控压组件中通入氨气，之后连接组件通过氨气的压强来控制氨气经过控压组件从通气组件处吹进第一固定桶的底部，然后氨气会与第一固定桶内部的水进行反应形成氨水，之后氨水的密度小于水的密度，会在浮力的作用下浮到上方分隔板的位置，之后控制组件控制通水孔开启时，氨水会进入到分隔板上方，与分隔板上方的水进行混合，使分隔板上方的水是氨水，之后分隔板上方的氨水会与原料进行反应，生成反应物，如此往复上述过程；原料会落在分隔板上，之后分隔板会将第一固定桶内部的空间分隔为上下两个部分可以更好的区分氨水的浓度，从而可以使分隔板上方的氨水浓度更容易控制，连接组件控制氨气通过分隔板进入到第一固定桶内部，可以实现氨气间接性的向第一固定桶内部进行通气，从而可以每次通入大量的氨气，从而使第一固定桶内部位于分隔板下方水中的氨水比例会更多一些，增加氨水的浓度，之后氨水会在第一搅拌组件的作用下迅速向周围扩散，从而使氨水的浓度更加均匀，避免氨水会在不同的区域有着不同的浓度，从而可以更好的控制氨水与原料进行反应的程度，之后氨水在浮力的作用下向上漂浮，同时第二搅拌组件会对第一固定桶中的水进行搅拌，从而可以使氨水在浮到上方的同时被搅拌，使氨水迅速与水进行混合，从而使得分隔板下方的氨水是浓度均匀，所有区域的浓度都相同的状态，之后控制组件控制通水孔打开，通水孔打开会使分隔板下方的氨水浮到分隔板上方，从而会使分隔板上方的水变为氨水，由于分隔板下方的氨水是浓度均匀，可以更好的控制原料安全反应的浓度，所以氨水到达分隔板上方浓度会低于分隔板下方的浓度，所以可以更好的对原料的反应进行控制，反应过程更加的安全，分隔板上方也有第二搅拌组件进行搅拌，可以使分隔板上方的氨水浓度均匀，进一步的使反应可控，更加安全，之后取样装置设在了桶盖下方也就是第一固定桶的内部，所以用取样装置进行取样时可以在反应结束之后立刻取样，之后封存在第一固定桶中，可以更好的保证取样的样品准确度。
11.进一步的，所述步骤a中的起始压强为0.05mpa；所述相转移催化剂为冠醚。
12.进一步的，所述步骤c中的取样装置时先在内部取样，取样的样品会处于封闭，待出料之后再对样品进行分析。
13.进一步的，所述控压组件包括设于第二固定桶下方的方形箱体、滑动设于方形箱体内部的第一推板、设于第一推板上方和方形箱体顶部之间的第一弹簧、设于第一推板上的两个通气孔、设于通气孔处堵住通气孔的堵塞盖、设于堵塞盖上方用于控制堵塞盖打开通气孔的第一杆件；所述通气组件包括连通于方形箱体的t形空心管、设于t形空心管上的多个出气孔、套设于t形空心管外侧用于挡住出气孔的第一套筒；所述第一搅拌组件包括设于第一固定桶底部上方的齿条、固定于第一固定桶上方用于盖住齿条的方槽钢、穿设于方槽钢的两个第一转轴、固定于第一转轴并啮合于齿条的第一直齿轮、设于第一转轴上的多个第二搅拌叶、转动连接于第一转轴的第二固定块、固定于第二固定块上方的第二杆件、连接于两个第二杆件并固定设于圆形空心管下方的第二连杆；所述连接组件是连接于第一推板和第一套筒并用于控制第一套筒使打开的；所述泄压组件是设于第一推板上方并用于控
制堵塞盖开启时间的；由于氨气储存元件会一直向方形箱体中输送氨气，所以方形箱体中的压强会增加，之后使第一推板向上通过连接组件使第一套筒旋转打开出气孔，之后方形箱体中的氨气会在出气孔处向第一固定桶中输送，氨气输送进来会朝下喷出，之后可以更好的使最底部的水与氨气进行反应，从而增加反应的均匀度，也可以更好的使氨水的浓度分布均匀，之后泄压组件控制堵塞盖开启时间，可以使方形箱体中的氨气更多的输送出去，也就是可以使方形箱体中的压强恢复之前的压强，从而可以更好的使方形箱体中的氨气排放彻底，更好的控制向第一固定桶中通入氨气的时间和氨气的量，从而更好的控制第一固定桶中氨水的浓度，出气孔喷出氨气，会与底部的水反应，之后第一转轴带动第二搅拌叶旋转会使底部的氨水快速混合均匀，更好的增加氨水浓度分布的均匀程度，从而通过更好的控制分隔板下方氨水的浓度可以进一步的控制反应的安全性，使该反应可以更加稳定的进行。
14.进一步的，所述通气组件还包括设于t形空心管外圈的第二凸缘、设于第一套筒内圈的凹槽、设于t形空心管外圈并用于挡住第一套筒端面的第二板件；所述第二板件固定于所述t形空心管；所述第一套筒紧紧抵在所述第二板件上；所述第二凸缘转动设于所述凹槽中；通过第二板件抵在第一套筒上的设置可以避免第一套筒转动时会有水顺着第一套筒和t形空心管之间的连接处流进t形空心管中，之后第二凸缘卡在第一套筒内部，可以更好的保证第一套筒的位置的同时进一步的避免水流进t形空心管中，更好的保证t形空心管中的干燥，从而更好的使氨气向外排出。
15.进一步的，所述泄压组件包括固定设于第一推板上方的第一滑板、固定于第一推板顶部并滑动设于第一滑板的第二滑板、固定于第一推板上方的第三杆件、设于第三杆件上方的第一卡位板、设于第二滑板两侧壁之间的第一导向件、滑动设于第一导向件上的两个第一滑块、固定于第一滑块下方的第二卡位板、设于两个第一滑块之间的第二弹簧；由于第一推板向上运动到一定位置时第一杆件抵在堵塞盖上使第一推板上的通气孔打开，这时会进行通入氨气，但是第一推板向上运动到使通气孔打开的位置只有一瞬，通气之后气压会发生变化从而迅速使通气孔再次关闭，影响通气的效果，通过第一卡位板卡在第二卡位板之间的设置可以使第一推板运动到使通气孔打开的位置之后被卡住位置，不会迅速返程运动，从而可以更好的保证从通气孔处进行通入氨气，通入氨气到达第一推板下方的压强与两个第二卡位板和第一卡位板之间的摩擦力之和小于第一推板上方的压强与第一弹簧之和时，第一卡位板和第二卡位板会由于第一弹簧的弹力使两者的卡位脱离，之后第一推板才开始返回原位，更好的控制了氨气的通入量，使反应更好的处于安全可控的状态。
16.进一步的，所述控压组件还包括设于方形箱体两侧的两个方形槽、固定连接于方形槽和所述第一推板的第一连杆；所述连接组件包括设于方形箱体外侧用于挡住方形槽的第一板件、固定设于第一板件外部的第一固定块、绕在第一套筒外圆上的绳索、设在第一套筒外圆上的扭簧、设于第二固定桶底部的第一定滑轮和第二定滑轮所述绳索绕在第一定滑轮和第二定滑轮上并连接于第一固定块；通过方形箱体中的压强控制第一推板的上下移动，再通过第一推板的上下移动使得第一套筒旋转，可以更好的再方形箱体中的氨气多时，使氨气再出气孔处向外排出，从而更好的保证空气向外排放的时机，避免会由水从出气孔流入到t形空心管内部，更好的保证反应的稳定进行。
17.进一步的，所述第一套筒上设有用于向第一固定桶内部通入氨气的开口槽；所述
第一套筒外部设有多个第一搅拌叶；在第一套筒旋转时，只有当第一套筒旋转到开口槽与出气孔重合的位置时氨气才会通入到第一固定桶的内部，所以在方形箱体中压强不足使第一推板向下时，第一套筒发生旋转可以迅速将出气孔封起来，从而迅速使氨气与第一固定桶中的水相互分隔，更好的保证氨气的通入并进一步放置水会进入到t形空心管中，更好的保证了反应的安全进行，之后第一套筒旋转时会通过第一搅拌叶对第一套筒周围的水进行搅散，从而可以在氨气通入完毕，第一套筒复位时迅速将氨气搅散那，使氨气可以更好的与水反应形成浓度更加均匀的氨水，在向第一固定桶内部通入氨气时，也会使第一套筒旋转，从而可以先将第一套筒附近的氨水进行搅散，在通入氨气进行反应，从而可以更好的保证氨水的浓度。
18.进一步的，所述控制组件包括固定于第一固定桶内壁上的多个推杆、固定于推杆的第二推板、设于分隔板上方并与第二推板相互滑动的第二滑块、设于第二滑块内部并抵在第二推板上的第三弹簧、固定于第三弹簧的第三滑块、设于第三滑块上的第二导向件、连接于圆形空心管的间歇运动组件、连接于间歇运动组件的第三连杆、固定设于第三连杆下方的第三导向件；分隔板上方的水与氨水混合之后会变成浓度低的氨水，从而与原料进行反应，可以以浓度更低的氨水进行反应，从而更好的保证反应的安全进行。
19.进一步的，所述间歇运动组件包括固定设于分隔板上方的双层环形板、转动设于双层环形板中的转动板、设于转动板内部的第二直齿轮、啮合于第二直齿轮的第三直齿轮、穿设于第三直齿轮并转动设在分隔板上的第二转轴、固定于圆形空心管并啮合于第三直齿轮的不完整直齿轮、设于转动板上方的圆环板、设于圆环板上方的第四凸缘；在圆形空心管旋转时会通过第三直齿轮和不完整直齿轮带动转动板间歇旋转，从而可以在圆形空心管旋转很多圈之后带动第三连杆使第三弹簧打开一次。也就是在分隔板上方的氨水反应结束之后在通过通水孔向分隔板上方通入新的氨水，继续进行反应，从而可以更好的控制分隔板上方氨水的浓度，从而可以更好的通过分隔板上方氨水的低浓度使反应更加安全。
20.进一步的，所述第二搅拌组件包括固定设于t形空心管上方的第五杆件、设于第五杆件上的多个第一斜齿轮、啮合于第一斜齿轮的多个第二斜齿轮、固定于圆形空心管的第四杆件、固定设于圆形空心管内部的第三固定件、穿设于第三固定件并固定于第二斜齿轮的第三转轴、设于第三转轴和圆形空心管连接处的密封环、套设于第三固定件上的第二套筒、套设于第二套筒上的第三套筒、设于第三套筒上的第三搅拌叶；所述圆形空心管下方设有第三凸缘；所述第三凸缘套设于所述第五杆件上；由于所述圆形空心管旋转时会通过第一斜齿轮和第二斜齿轮使第三转轴旋转，从而使第三导向件旋转，可以对第一固定桶内部的氨水进行搅拌，从而使氨水的浓度分布的更加均匀，之后分隔板上下两处都设有第二搅拌组件，可以对分隔板上方的氨水进行搅拌，使与原料进行反应的氨水浓度更加均匀的同时增加原料与氨水的接触面积，提高反应的速度和反应效果，设于分隔板下方的第二搅拌组件可以在氨水向上浮动时将氨水进行搅拌，使分隔板下方的氨水的浓度更加均匀，之后第三搅拌叶可以绕着圆形空心管公转的同时进行自转的设计可以对氨水进行搅拌的同时使氨水向第一固定桶的圆心处进行置换，从而增加搅拌的效果，更好的使氨水的浓度分布均匀，从而更好的保证了反应的安全进行。
21.进一步的，所述取样装置包括穿设于桶盖的第七杆件、滑动设于第七杆件内部的第三推板、滑动设于第三推板内部的第六杆件、固定于第三推板一体成型的第四套筒、固定
设于第四套筒下方的第四固定件、设于第六杆件最上方与第六杆件一体成型的手摇柄、设于第七杆件最下方的第二卡位组件、设于第七杆件上方与桶盖连接处的第一卡位组件；所述第一卡位组件包括设在桶盖上的第二卡位槽和第一卡位槽、滑动设于第二卡位槽和第一卡位槽中的第一卡位件、固定于第一卡位件一体成型并滑动设于第二卡位槽中的卡位板件、固定设于第七杆件上的第五固定件、可拆卸套设于卡位板件上的卡位环；所述第二卡位组件包括固定设于第七杆件下方的第二卡位件、固定设于第六杆件下方与第二卡位件配合的第六固定件、固定设于第六固定件上方并套在第六杆件上的第五凸缘、滑动设于第七杆件内部并且不会旋转的第三卡位件、固定于第六固定件上方并与第三卡位件转动旋转配合的l形板件；第七杆件会在卡位板件的作用下固定在桶盖上，对第一固定桶内部的溶液进行取样时可以通过简单的旋转手摇柄之后再向上拉，将第一固定桶内部溶液到达第三推板和第三卡位件之间，更好的在内部取样，取样之后会使样品处于封闭状态，从而可以更好的进行检测，之后第一卡位组件的易于拆卸的结构可以使第七杆件容易在桶盖上取下来，方便对样品进行检测。
22.进一步的，所述密封结构包括固定于桶盖下方的密封元件、设于密封元件中的第一腔体、密封气圈和第二腔体；通过在密封元件中设置多个腔体，更好的进行密封，氨气会在第二腔体的作用下存在第二腔体中，而不会在使用时向外排放，第一腔体同理，从而可以更好的保证实用时的健康安全性。
23.本发明具有以下优点：
24.1.本发明采用氨气作为胺化试剂，通过控制氨气通入速度控制反应温和进行，生成的酚类副产物少；
25.2.以相转移催化剂作为催化剂，促进反应；
26.3.尾气经水吸收套用于反应；
27.综上所述：本发明主要通过控制与2,4
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二硝基氯化苯反应的氨水的浓度从而使得反应温和可控，之后通过持续通入氨气的方式使氨水的浓度逐渐增加，更好的进行控制反应的温和可控，当氨水浓度变大之后会停止通入氨气，之后待氨水反应完之后再继续通氨气，使氨水的浓度持续处于可控的低浓度，反应不剧烈，更加安全的同时还可以避免反向进行的反应，增加反应的效果；设置了分隔板和控制组件，将分隔板上下两部分的氨水分隔开，定时两天上下两部分，从而更好的使分隔板上方与原料进行反应的氨水浓度更低，使反应更加安全可控；设置了氨气通入装置，可以间歇性的将氨气通入到第一固定桶内部，更好的控制第一固定桶中氨水的浓度，不会由于一直通入氨气出现浓度过大的瞬间，更好的使反应安全可控；设置了第二搅拌组件，可以将氨水搅拌均匀从而使氨水的浓度更加均与，从而可以更好的与原料进行反应，反应平稳，使反应进一步的安全可靠；设置了取样装置，在内部对反应产物进行取样，取样的效果更好，更加准确。
附图说明
28.图1为本发明中心位置的剖视结构示意图；
29.图2为本发明图1中a的放大图；
30.图3为本发明图1中b的放大图；
31.图4为本发明图1中c的放大图；
32.图5为本发明图1中d的放大图；
33.图6为本发明图1中e的放大图；
34.图7为本发明图1中f的放大图；
35.图8为本发明中氨气通入装置的剖视结构示意图；
36.图9为本发明图8中g的放大图；
37.图10为本发明的结构示意图
38.图11为本发明中控制组件的结构示意图；
39.图12为本发明中间歇运动组件的爆炸结构示意图；
40.图13为本发明中第一搅拌组件的结构示意图；
41.图14为本发明中第一套筒的结构示意图；
42.图15为本发明中第一卡位组件的局部结构示意图；
43.图16为本发明中卡位板件的结构示意图；
44.图17为本发明中第二卡位件和第六固定件的爆炸结构示意图；
45.图18为本发明中泄压组件的结构示意图；
具体实施方式
46.为了使本技术领域的人员更好的理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。
47.实施例一
48.如图1
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18所示，一种安全环保型2，4
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二硝基苯胺的制备工艺，包括以下步骤：
49.步骤a、添加原料：反应在2l反应设备中进行，先加入水和2,4
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二硝基氯化苯，相转移催化剂，缓慢通入氨气，使得体系压力增至0.1mpa,停止通氨气；
50.步骤b、控制氨水浓度：控制反应温度95℃，当压力低于0.05mpa，通氨气至0.1mpa直至体系压力不在下降，继续保温0.5h；
51.步骤c、取样分析：通过取样装置将反应设备中的2，4
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二硝基苯胺取出一部分，进行分析原料含量≤0.05％，作为反应终点；
52.步骤d、出料：反应液降温至80℃，排氨气，排出氨气用水吸收套用于下一批反应用水，氨气排尽后，反应液温度继续降至30℃，出料，离心，滤饼水洗干燥得成品；
53.所述步骤a中的反应设备包括支撑腿1、设于支撑腿1上方的第二固定桶11、设于第二固定桶11内部的第一固定桶2设于第一固定桶2上方盖住第一固定桶2的桶盖22、设于第一固定桶2下方与第一固定桶2内壁接触用于密封的密封结构20、设于第一固定桶2内部的氨水浓度控制装置5、设于氨水浓度控制装置5下方的氨气通入装置4、设于支撑腿1外部的两个氨气储存元件3、连接于氨气储存元件3和氨气通入装置4的输气管道31、设于第一固定桶2中心轴线的位置用于驱动氨水浓度控制装置5的电机6、可拆卸设在桶盖22下方用于取样的取样装置7；所述氨水浓度控制装置5包括设于第一固定桶2内部水位线下方分隔板53、设于分隔板53上的多个通水孔531、连接于电机6的圆形空心管50、固定设于圆形空心管50下方的第三凸缘501、设于圆形空心管50上下两端并固定于第一固定桶2内壁上的第二固定件52和第一固定件51、连接于圆形空心管50用于搅拌的第二搅拌组件55、设于分隔板53上方用于控制多个通水孔531开启或是关闭的控制组件54；所述氨气通入装置4包括设于第二
固定桶11下方并连接于氨气储存元件3的控压组件41、设于控压组件41两侧的两个通气组件43、设于控压组件41上方向第一固定桶2内部通入氨气的通气组件43、设于通气组件43和第一固定桶2底部之间的第一搅拌组件44、连接于控压组件41用于控制氨气通入量的泄压组件45；在使用该设备时将需要添加的原料从桶盖22处向第一固定桶2的内部加入，原料会落在分隔板53的上方，之后封好桶盖22，通过氨气储存元件3向控压组件41中通入氨气，之后连接组件42通过氨气的压强来控制氨气经过控压组件41从通气组件43处吹进第一固定桶2的底部，然后氨气会与第一固定桶2内部的水进行反应形成氨水，之后氨水的密度小于水的密度，会在浮力的作用下浮到上方分隔板53的位置，之后控制组件54控制通水孔531开启时，氨水会进入到分隔板53上方，与分隔板53上方的水进行混合，使分隔板53上方的水是氨水，之后分隔板53上方的氨水会与原料进行反应，生成反应物，如此往复上述过程。
54.具体的，所述步骤a中的起始压强为0.05mpa；所述相转移催化剂为冠醚。
55.具体的，所述步骤c中的取样装置时先在内部取样，取样的样品会处于封闭，待出料之后再对样品进行分析。
56.具体的，所述控压组件41包括设于第二固定桶11下方的方形箱体411、滑动设于方形箱体411内部的第一推板414、设于第一推板414上方和方形箱体411顶部之间的第一弹簧415、设于第一推板414上的两个通气孔、设于通气孔处堵住通气孔的堵塞盖416、设于堵塞盖416上方用于控制堵塞盖416打开通气孔的第一杆件417；所述通气组件43包括连通于方形箱体411的t形空心管431、设于t形空心管431上的多个出气孔434、套设于t形空心管431外侧用于挡住出气孔434的第一套筒432；所述第一搅拌组件44包括设于第一固定桶2底部上方的齿条442、固定于第一固定桶2上方用于盖住齿条442的方槽钢441、穿设于方槽钢441的两个第一转轴444、固定于第一转轴444并啮合于齿条442的第一直齿轮443、设于第一转轴444上的多个第二搅拌叶445、转动连接于第一转轴444的第二固定块446、固定于第二固定块446上方的第二杆件447、连接于两个第二杆件447并固定设于圆形空心管50下方的第二连杆448；所述连接组件42是连接于第一推板414和第一套筒432并用于控制第一套筒432使打开的；所述泄压组件45是设于第一推板414上方并用于控制堵塞盖416开启时间的；其中，所述方形箱体411固定设于地面上；所述第一推板414上下滑动设于方形箱体411中并通过第一弹簧415控制第一推板414向下复位；所述堵塞盖416和所述第一杆件417和所述第一推板414是永磁体；所述第一推板414只有通气孔周围一圈是永磁体；所述第一推板414和所述堵塞盖416相互吸引；所述堵塞盖416和所述第一杆件417相互吸引；所述t形空心管431固定于所述方形箱体411；所述t形空心管431和所述控压组件41接口处使用密封圈防止漏气；所述第一套筒432转动设于t形空心管431上；所述第一套筒432转动时会使所述出气孔434通气；所述出气孔434位置是朝下的；所述方槽钢441滑动设于第一固定桶2底部的上方；所述第一转轴444转动连接于方槽钢441；所述第一转轴444上有多个所述第二搅拌叶445；所述第二连杆448、所述第二杆件447和所述第二固定块446一体成型；所述方槽钢441与所述氨气储存元件3连通；所述氨气储存元件3通过输气管道31向方形箱体411内部输送氨气。
57.具体的，所述通气组件43还包括设于t形空心管431外圈的第二凸缘435、设于第一套筒432内圈的凹槽436、设于t形空心管431外圈并用于挡住第一套筒432端面的第二板件437；所述第二板件437固定于所述t形空心管431；所述第一套筒432紧紧抵在所述第二板件437上；所述第二凸缘435转动设于所述凹槽436中。
58.具体的，所述泄压组件45包括固定设于第一推板414上方的第一滑板451、固定于第一推板414顶部并滑动设于第一滑板451的第二滑板452、固定于第一推板414上方的第三杆件453、设于第三杆件453上方的第一卡位板454、设于第二滑板452两侧壁之间的第一导向件457、滑动设于第一导向件457上的两个第一滑块456、固定于第一滑块456下方的第二卡位板455、设于两个第一滑块456之间的第二弹簧458；其中，所述第一滑板451与第二滑板452相互滑动时两者的内部是密封的；所述第一卡位板454和所述第一滑块456是弧形的形状；所述第一推板414向上会带动第一卡位板454使第一卡位板454卡在两个第二卡位板455之间。
59.具体的，所述控压组件41还包括设于方形箱体411两侧的两个方形槽412、固定连接于方形槽412和所述第一推板414的第一连杆413；所述连接组件42包括设于方形箱体411外侧用于挡住方形槽412的第一板件421、固定设于第一板件421外部的第一固定块422、绕在第一套筒432外圆上的绳索423、设在第一套筒432外圆上的扭簧426、设于第二固定桶11底部的第一定滑轮424和第二定滑轮425所述绳索423绕在第一定滑轮424和第二定滑轮425上并连接于第一固定块422；其中，所述第一连杆413滑动设于方形槽412中；所述第一板件421滑动设于方形箱体411外侧并挡住方形槽412避免方形箱体411内部的氨气外泄；所述第一板件421在滑动时也能挡住方形槽412；所述绳索423是金属铝制品的材料；所述绳索423可以在第一固定桶2内部不与碱反应，从而延长实用寿命；所述第一套筒432旋转过后会在所述扭簧426的作用下进行复位。
60.具体的，所述第一套筒432上设有用于向第一固定桶2内部通入氨气的开口槽438；所述第一套筒432外部设有多个第一搅拌叶439；其中，所述第一套筒432旋转时会使开口槽438与出气孔434重合，从而实现通入氨气；所述第一搅拌叶439是倾斜设置再所属相互第一套筒432上；所述开口槽438的宽度与所述出气孔434直径相同。
61.具体的，所述控制组件54包括固定于第一固定桶2内壁上的多个推杆541、固定于推杆541的第二推板542、设于分隔板53上方并与第二推板542相互滑动的第二滑块543、设于第二滑块543内部并抵在第二推板542上的第三弹簧544、固定于第三弹簧544的第三滑块545、设于第三滑块545上的第二导向件546、连接于圆形空心管50的间歇运动组件549、连接于间歇运动组件549的第三连杆547、固定设于第三连杆547下方的第三导向件548；其中，所述第二推板542与所述推杆541一体成型；所述第二推板542和所述第二滑块543使第二滑块543中的第三滑块545不会被氨水腐蚀影响弹性模量；所述第三导向件548与所述第二导向件546配合；所述圆形空心管50会使所述氨水浓度控制装置59带动所述第三连杆547旋转；所述第三弹簧544设在所述通水孔531上方并挡住所述通水孔531；所述推杆541由六个均匀分布在所述分隔板53的上方；圆形空心管50会带动第三连杆547进行旋转，第三连杆547旋转时会不断的与第二导向件546配合，控制通水孔531的开启和关闭，更好的控制氨水与分隔板53上方的水进行混合的时机。
62.具体的，所述间歇运动组件549包括固定设于分隔板53上方的双层环形板5491、转动设于双层环形板5491中的转动板5492、设于转动板5492内部的第二直齿轮5493、啮合于第二直齿轮5493的第三直齿轮5494、穿设于第三直齿轮5494并转动设在分隔板53上的第二转轴5495、固定于圆形空心管50并啮合于第三直齿轮5494的不完整直齿轮5496、设于转动板5492上方的圆环板5497、设于圆环板5497上方的第四凸缘5498；其中，所述圆环板5497使
转动板5492内部处于密封状态；所述第四凸缘5498增加密封的效果；所述第三连杆547固定设于转动板5492上；所述第四凸缘5498和所述圆环板5497一体成型。
63.具体的，所述第二搅拌组件55包括固定设于t形空心管431上方的第五杆件551、设于第五杆件551上的多个第一斜齿轮552、啮合于第一斜齿轮552的多个第二斜齿轮553、固定于圆形空心管50的第四杆件550、固定设于圆形空心管50内部的第三固定件555、穿设于第三固定件555并固定于第二斜齿轮553的第三转轴554、设于第三转轴554和圆形空心管50连接处的密封环559、套设于第三固定件555上的第二套筒556、套设于第二套筒556上的第三套筒557、设于第三套筒557上的第三搅拌叶558；所述圆形空心管50下方设有第三凸缘501；所述第三凸缘501套设于所述第五杆件551上；其中，第三凸缘501可以更好的保证圆形空心管50内部密封；所述第四杆件550与所述圆形空心管50一体成型；所述第二套筒556转动连接于所述第四杆件550；所述第二套筒556固定于所述第三转轴554；所述第三套筒557固定于所述第二套筒556、所述氨水浓度控制装置5电机698固定于所述第三套筒557；所述间歇运动组件549是密封的作用，进一步防止圆形空心管50内部进水；所述圆形空心管50旋转时所述第一固定件51固定不动。
64.具体的，所述取样装置7包括穿设于桶盖22的第七杆件71、滑动设于第七杆件71内部的第三推板72、滑动设于第三推板72内部的第六杆件70、固定于第三推板72一体成型的第四套筒73、固定设于第四套筒73下方的第四固定件74、设于第六杆件70最上方与第六杆件70一体成型的手摇柄75、设于第七杆件71最下方的第二卡位组件77、设于第七杆件71上方与桶盖22连接处的第一卡位组件76；所述第一卡位组件76包括设在桶盖22上的第二卡位槽762和第一卡位槽761、滑动设于第二卡位槽762和第一卡位槽761中的第一卡位件763、固定于第一卡位件763一体成型并滑动设于第二卡位槽762中的卡位板件764、固定设于第七杆件71上的第五固定件765、可拆卸套设于卡位板件764上的卡位环766；所述第二卡位组件77包括固定设于第七杆件71下方的第二卡位件771、固定设于第六杆件70下方与第二卡位件771配合的第六固定件772、固定设于第六固定件772上方并套在第六杆件70上的第五凸缘773、滑动设于第七杆件71内部并且不会旋转的第三卡位件775、固定于第六固定件772上方并与第三卡位件775转动旋转配合的l形板件774；其中，所述第七杆件71滑动设于桶盖22处；所述第二卡位组件77位于所述第一固定桶2内部；所述第六固定件772会与所述第二卡位件771卡住位置；所述第六固定件772旋转会脱离所述第二卡位件771从而不再卡住位置；所述第五凸缘773使所述第六固定件772与所述第六杆件70固定；所述第三卡位件775不会旋转，可以更好的保证第三卡位件775和所述第三推板72之间的空间是密封的；所述l形板件774旋转配合于所述第三卡位件775，可以在第六杆件70旋转时不使所述第三卡位件775发生转动；所述第一卡位件763卡住所述第五固定件765；所述卡位环766卡住所述第一卡位件763；所述卡位板件764卡住桶盖22和第七杆件71。
65.具体的，所述密封结构20包括固定于桶盖22下方的密封元件201、设于密封元件201中的第一腔体202、密封气圈203和第二腔体204；通过在密封元件201中设置多个腔体，更好的进行密封，氨气会在第二腔体204的作用下存在第二腔体204中，而不会在使用时向外排放，第一腔体202同理，从而可以更好的保证实用时的健康安全性。
66.实施例二
67.一种安全环保型2，4
‑
二硝基苯胺的制备工艺，包括以下步骤：
68.步骤a、添加原料：反应在2l反应设备中进行，先加入水和2,4
‑
二硝基氯化苯，相转移催化剂，缓慢通入氨气，使得体系压力增至0.1mpa,停止通氨气；
69.步骤b、控制氨水浓度：控制反应温度98℃，当压力低于0.05mpa，通氨气至0.1mpa直至体系压力不在下降，继续保温0.5h；
70.步骤c、取样分析：通过取样装置将反应设备中的2，4
‑
二硝基苯胺取出一部分，进行分析，当原料含量≤0.05％；
71.步骤d、出料：降温至80℃，排氨气，排出氨气用水吸收套用于下一批反应用水，氨气排尽后，反应液温度继续降至30℃，出料，离心，滤饼水洗干燥得成品。
72.具体的，所述步骤a中的起始压强为0.05mpa；所述相转移催化剂为冠醚。
73.具体的，所述步骤c中的取样装置时先在内部取样，取样的样品会处于封闭，待出料之后再对样品进行分析。
74.实施例三
75.一种安全环保型2，4
‑
二硝基苯胺的制备工艺，包括以下步骤：
76.步骤a、添加原料：反应在2l反应设备中进行，先加入水和2,4
‑
二硝基氯化苯，相转移催化剂，缓慢通入氨气，使得体系压力增至0.1mpa,停止通氨气；
77.步骤b、控制氨水浓度：控制反应温度100℃，当压力低于0.05mpa，通氨气至0.1mpa直至体系压力不在下降，继续保温0.5h；
78.步骤c、取样分析：通过取样装置将反应设备中的2，4
‑
二硝基苯胺取出一部分，取样分析原料含量≤0.05％，反应结束；
79.步骤d、出料：降温至80℃，排氨气，排出氨气用水吸收套用于下一批反应用水，氨气排尽后，反应液温度继续降至30℃，出料，离心，滤饼水洗干燥得成品。
80.具体的，所述步骤a中的起始压强为0.05mpa；所述相转移催化剂为冠醚。
81.具体的，所述步骤c中的取样装置时先在内部取样，取样的样品会处于封闭，待出料之后再对样品进行分析。
82.本发明的具体工作流程是：在使用该设备时将需要添加的原料从桶盖22处向第一固定桶2的内部加入，原料会落在分隔板53的上方，之后封好桶盖22，使氨气储存元件3通过输气管道31向方形箱体411中通入氨气，之后方形箱体411中的氨气会逐渐增加，从而会使第一推板414受到压强的作用向上进行运动，第一推板414通过第一连杆413带动第一板件421向上运动，第一推板414向上会压缩第一弹簧415，同时还会带动第一滑板451向上运动，之后第一滑板451在第二滑板452外侧进行滑动，并带动第三杆件453和第一卡位板454向上，第一卡位板454运动到两个第二卡位板455吹会压迫第二卡位板455向两侧运动，第一卡位板454通过第二卡位板455后，第二卡位板455在第二弹簧458的作用下使第一卡位板454卡在两个第二卡位板455之间，同时第一推板414向上运动时会使堵塞盖416撞击到第一杆件417，之后堵塞盖416吸附在第一杆件417上，这时第一推板414上的通气孔打开，第一弹簧415被压缩，同时第一连杆413带动第一板件421向上运动会使绳索423不受到拉力，从而第一套筒432会在扭簧426的作用下进行旋转，旋转到开口槽438和出气孔434重合的位置，在第一套筒432旋转时第一搅拌叶439进行搅拌，之后当方形箱体411中的氨气压强变低之后第一推板414会返回原位，从而带动第一套筒432返回原位；
83.之后圆形空心管50会在电机6的作用下进行旋转，第一固定件51和第二固定件52
为圆形空心管50旋转进行支撑，第五杆件551固定在氨气储存元件3输气管道31上不会转动，之后第一斜齿轮552也不会旋转，圆形空心管50转动会使第四杆件550也进行转动，之后第二斜齿轮553会在第一斜齿轮552的作用下进行自转，从而带动第三转轴554旋转，第三转轴554带动第二套筒556使第三套筒557上的第三搅拌叶558也进行旋转，之后圆形空心管50旋转还会带动不完整直齿轮5496进行转动，不完整直齿轮5496带动氨水浓度控制装置5电机69氨气通入装置4间歇旋转，第三直齿轮5494带动第二转轴5495旋转，第三直齿轮5494还带动第二直齿轮5493进行旋转，之后第二直齿轮5493会使第三连杆547进行旋转，第三连杆547旋转时会通过第三导向件548带动第二导向件546向圆形空心管50的离心方向进行运动之后带动第三滑块545进行运动，从而第三滑块545不再挡住通水孔531，这时分隔板53下方的氨水会向上到达分隔板53的上方，之后第三滑块545带动第三弹簧544进行运动，压缩第三弹簧544内部的第二滑块543，在第三连杆547旋转经过之后第三滑块545会在第二滑块543的作用下进行复位；
84.圆形空心管50旋转的同时还会带动第二连杆448进行旋转，第二连杆448带动第一转轴444使方槽钢441绕着圆形空心管50进行旋转，之后第一直齿轮443会在齿条442的作用下进行自转，从而带动第二搅拌叶445进行旋转，对水进行搅拌；
85.如此往复的持续上述的运动；
86.在需要进行取样时先向上提第四固定件74，使第三推板72和第三卡位件775之间处于负压的状态，之后用手转动手摇柄75，之后第六杆件70会带动第六固定件772旋转，使第六固定件772处于不被第二卡位件771卡住的位置，然后向下按压手摇柄75，从而使第三卡位件775向下运动到第七杆件71的下方，之后会使反应产物在负压的状态下吸进第七杆件71内部，之后再向上提第四固定件74，第三推板72向上继续将反应产物吸进去的同时第四固定件74会撞击到手摇柄75，使手摇柄75带动第六杆件70向上，从而使第六固定件772封住第七杆件71，然后旋转手摇柄75，使第六固定件772再次被第二卡位件771卡住；
87.需要进行拆卸第七杆件71时，先将卡位环766取下，之后向两侧滑动第一卡位件763，使第七杆件71不被卡住，从而可以将第七杆件71取下来。
88.显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。