树脂填充方法及装置与流程

1.本发明涉及断面分析技术领域，特别是涉及树脂填充方法及装置。


背景技术：

2.在对样品进行断面分析时，通常采用冷镶埋的方式将样品镶埋在树脂中，形成树脂样品，并对树脂样品进行金相研磨后再进行断面分析。其中，冷镶埋的具体实现方式是将具有流动性的树脂和固化剂混合，并将混合物放入样品模具中，待树脂固化完成后，得到可用来金相研磨的树脂样品。
3.在样品与树脂的镶埋填充过程中，环境压力以及操作方式等因素会影响树脂的流动性、固化时间以及气泡的产生量等，而树脂的流动性不佳、固化时间过长以及气泡产生量过大均可能导致树脂填充不充分。若树脂填充不充分，则容易导致样品在金相研磨过程中出现变形，从而影响断面分析结果准确性。


技术实现要素：

4.基于此，有必要针对目前的树脂填充方式，树脂填充不充分，容易导致样品在金相研磨过程中出现变形，从而影响断面分析结果准确性的问题，提供一种树脂填充方法及装置。
5.一种树脂填充方法，包括以下步骤：
6.将树脂与磁性材料以第一比例混合，得到第一混合物；
7.向所述第一混合物中加入固化剂，得到第二混合物；
8.将所述第二混合物置于模具内，并向所述模具施加磁场，以引导所述模具内的所述第二混合物沿预设方向填充；
9.其中，所述第一比例包括所述树脂与所述磁性材料的重量比。
10.在本发明一实施例中，所述将树脂与磁性材料以第一比例混合得到第一混合物的步骤在负压环境中进行。
11.在本发明一实施例中，所述树脂与所述磁性材料的重量比大于或等于3：1。
12.在本发明一实施例中，所述树脂包括环氧树脂；或者所述树脂包括亚克力。
13.在本发明一实施例中，所述磁性材料包括fe3o4。
14.在本发明一实施例中，所述磁性材料的粒径为5nm～30nm。
15.在本发明一实施例中，在所述将树脂与磁性材料以第一比例混合，得到第一混合物的步骤中，所述树脂与所述磁性材料混合的时间小于或等于3分钟。
16.一种树脂填充装置，包括：模具；以及磁性引导组件，被配置为向所述模具施加磁场。
17.在本发明一实施例中，所述磁性引导组件包括设于所述模具外的电磁铁。
18.在本发明一实施例中，所述磁性引导组件还包括套设于所述模具外的套筒，所述电磁铁设于所述套筒上。
19.在本发明一实施例中，所述电磁铁的数量为多个，多个所述电磁铁绕所述套筒的周向均匀间隔排布。
20.在本发明一实施例中，所述模具透明设置。
21.上述树脂填充方法，通过将树脂与磁性材料以第一比例混合，得到第一混合物，实现对树脂的改性，赋予第一混合物顺磁性，向第一混合物中加入固化剂，得到第二混合物，将第二混合物置于模具内，并在模具外施加外部磁场，通过外部磁场与磁性材料之间的磁力作用，引导模具内的第二混合物沿预设的方向进行填充，使得树脂在固化完成前，能够往所需要的方向进行填充，保障树脂良好的填充效果，以使树脂能够在金相研磨过程中对样品起到良好的支撑保护，从而在金相研磨后得到完整原始的样品结构，进而解决树脂填充不充分，容易导致样品在金相研磨过程中出现变形而影响断面分析结果准确性的问题。并且，由于不需要对样品进行真空含浸处理，使得气泡产生的量大幅度降低，也不会导致固化剂挥发，从而保障固化时间和固化效果。
附图说明
22.图1为本发明一实施例中的树脂填充方法的流程框图；
23.图2为外加磁场引导树脂与磁性材料混合的物填充方向的原理图；
24.图3为本发明一实施例中树脂填充装置的结构示意图；
25.图4为本发明另一实施例中树脂填充装置的结构示意图；
26.图5为本发明另一实施例中树脂填充装置的俯视图；
27.图6为本发明另一实施例中树脂填充装置另一状态的俯视图。
28.附图标号说明：
29.100：
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模具
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400：
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样品
30.200：
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套筒
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500：
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第二混合物
31.300：
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电磁铁
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600：
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电源
具体实施方式
32.为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
33.在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
34.此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
35.在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
36.在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
37.需要说明的是，当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“上”、“下”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。
38.在对样品进行断面分析时，通常需要先将样品镶埋在树脂中，得到树脂样品，然后对树脂样品进行金相研磨，得到金相研磨后的断面，再进行断面分析。而将样品镶埋在树脂中的过程常采用冷镶埋的方式进行，具体地，冷镶埋是将具有流动性的树脂和固化剂混合，并将混合物放入样品模具中，待树脂固化完成后，得到可用来金相研磨的树脂样品。
39.而在样品与树脂的镶埋填充过程中，环境压力以及操作方式等因素会影响树脂的流动性、固化时间以及气泡的产生量等，而树脂的流动性不佳、固化时间过长以及气泡产生量过大均可能导致树脂填充不充分。若树脂填充不充分，则容易导致样品在金相研磨过程中出现变形，从而影响断面分析结果准确性。
40.在相关技术中，为了使树脂填充更充分，会采用真空含浸法对样品进行处理，但当真空含浸时间较长时，树脂样品中的部分物质会受压力影响而挥发，导致树脂样品内产生大量气泡，不利于镶埋以及后续的金相研磨，也会影响断面分析结果的准确性。
41.基于此，有必要提供一种树脂填充方法，以解决目前的树脂填充方式，树脂填充不充分，容易导致样品在金相研磨过程中出现变形，从而影响断面分析结果准确性的问题。
42.参阅图1，图1示出了本发明一实施例中的树脂填充方法的流程框图，本发明一实施例提供了的树脂填充方法，包括以下步骤：
43.步骤s1、将树脂与磁性材料以第一比例混合，得到第一混合物；
44.步骤s2、向第一混合物中加入固化剂，得到第二混合物；
45.步骤s3、将第二混合物置于模具内，并向模具施加磁场，以引导模具内的第二混合物沿预设方向填充；
46.其中，第一比例包括树脂与磁性材料的重量比。
47.上述树脂填充方法，通过将树脂与磁性材料以第一比例混合，得到第一混合物，实现对树脂的改性，赋予第一混合物顺磁性，向第一混合物中加入固化剂，得到第二混合物，将第二混合物置于模具内，并在模具外施加外部磁场，通过外部磁场与磁性材料之间的磁力作用，引导模具内的第二混合物沿预设的方向进行填充，使得树脂在固化完成前，能够往
所需要的方向进行填充，保障树脂良好的填充效果，以使树脂能够在金相研磨过程中对样品起到良好的支撑保护，从而在金相研磨后得到完整原始的样品结构，进而解决树脂填充不充分，容易导致样品在金相研磨过程中出现变形而影响断面分析结果准确性的问题。并且，由于不需要对样品进行真空含浸处理，使得气泡产生的量大幅度降低，也不会导致固化剂挥发，从而保障固化时间和固化效果。其中，加入固化剂的量参考相关技术中固化剂的使用原则，在此不做限定。
48.在一些实施例中，将树脂与磁性材料以第一比例混合得到第一混合物的步骤在负压环境中进行。在负压的环境下对树脂和磁性材料进行混合，能够更好地保障磁性材料在树脂中良好的分散性，使磁性材料更加均匀地分散在树脂中的不同位置，以进行不同方向的填充引导。并且，在负压的环境下对树脂和磁性材料进行混合，能够更加充分地去除气泡，以使后续固化后能够得到良好的树脂样品，从而使树脂能够在金相研磨过程中对样品起到良好的支撑保护，在金相研磨后得到完整原始的样品结构，进而提升断面分析结果的准确性。
49.在一些实施例中，通过在磁性材料的制备过程中选择添加氨水或者油酸，可以获得具有亲水性的磁性材料或者具有亲油性的磁性材料。基于此，可根据样品表面的亲水、疏水特性，选择具有亲水性的磁性材料或者具有亲油性的磁性材料与树脂混合。例如，当样品表面设有特殊涂层或者经过特殊工艺处理而具有疏水性时，可选择具有亲油性的磁性材料与树脂混合，而当样品表面具有亲水性时，则可选择具有亲水性的磁性材料与树脂混合，以使得到的树脂与磁性材料的混合物能够更完整地包覆样品而不会与样品之间产生空隙，避免因树脂与样品之间产生空隙而导致后续研磨时样品破损。
50.在一些实施例中，树脂与磁性材料的重量比大于或等于3:1。例如，在一具体实施例中，树脂与磁性材料的重量比为3:1，以在得到具有磁性的混合物的同时，保障有足够多的树脂材料包覆样品。在其他实施例中，树脂与磁性材料的重量比可选择4:1、5:1、6:1、7:1、8:1等。
51.在对树脂与样品进行镶埋的过程中，可能会根据实际需求选择不同硬度、流动性、固化时间以及放热温度的树脂，在一些实施例中，树脂可选择环氧树脂或者亚克力，以适应大部分的树脂研磨分析过程的需求。
52.在一些实施例中，磁性材料包括fe3o4。可以理解的是，磁性材料的粒径越大，在遇到空隙时，磁性材料将空隙处堵塞而妨碍树脂填充的几率越高，而磁性材料的粒径越小，其制备难度越大，成本越高。基于此，在本发明一些实施例中，设置磁性材料的粒径为5nm～30nm，从而以较低的成本，保障树脂填充效果。
53.在一具体实施例中，采用fecl2·
4h2o、fecl3·
6h2o以及n2制备磁性材料，并且，可根据所需要进行断面分析的样品表面的亲水、疏水特性，选择加入油酸或者氨水作为分散剂，以使得到磁性材料与树脂的混合物能够更完整地包覆样品而不会与样品之间产生空隙。在制备磁性材料的过程中，包括药品称重、温度调节、材料沉淀清洗等步骤，耗时1.5小时。
54.在一些实施例中，在将树脂与磁性材料以第一比例混合，得到第一混合物的步骤中，树脂与磁性材料混合的时间小于或等于3分钟。可以理解的是，树脂的固化程度随着时间推移而加深，当树脂与磁性材料混合的时间过长时，树脂可能已经进行了一定程度的固
化而使树脂的填充效果不佳，而上述实施例中限定树脂与磁性材料混合的时间小于或者等于3分钟，从而保障树脂与磁性材料混合后能够具有良好的流动性，进而保障树脂良好的填充效果。
55.在一具体实施例中，树脂填充方法包括以下步骤：取10g树脂和4g磁性材料装入同一容器中，例如装入纸杯中，并用搅拌棒缓慢搅拌2分钟，通过缓慢地搅拌，对树脂与磁性材料进行混合的同时，降低搅拌过程中混入空气而导致产生气泡的几率，并且，搅拌时间设置为2分钟，在保障充足搅拌时间的前提下，不占用过长的时间，以提高效率。在树脂与磁性材料搅拌完成后，将该树脂和磁性材料的混合物放入真空干燥器中进行负压式排泡，排泡时间3分钟，以减少混合物中的气泡量，从而使后续填充效果更好。排泡完成后，使用强力磁铁测试该排泡后的混合物对磁力的反应，以保障后续填充过程中，向模具施加磁场时，树脂内混合的磁性材料能够有效地发挥作用，达到更好地填充效果。
56.基于树脂填充不充分容易导致样品在金相研磨过程中出现变形，从而影响断面分析结果准确性的问题，本发明还提供一种树脂填充装置。参阅图2和图3，图2示出了外加磁场引导树脂与磁性材料混合的物填充方向的原理图，图3示出了本发明一实施例中树脂填充装置的结构示意图。在一实施例中，该树脂填充装置包括模具100以及磁性引导组件，磁性引导组件被配置为向模具100施加磁场，如此，在进行树脂填充的过程中，将树脂与磁性材料以第一比例混合得到第一混合物，并向第一混合物中加入固化剂得到第二混合物500后，可以将第二混合物500置于模具100内，利用模具100同时容纳待进行断面分析的样品400和上述第二混合物500。此时，由于磁性引导组件能够向模具100施加磁场，使得树脂在模具100内完成固化的过程中，树脂中混合的磁性材料能够在磁性引导组件施加的磁场的作用下沿预设方向移动，从而带动树脂沿预设方向进行填充，保障树脂良好的填充效果，以使树脂能够在金相研磨过程中对样品400起到良好的支撑保护，从而在金相研磨后得到完整原始的样品400结构，进而解决树脂填充不充分，容易导致样品400在金相研磨过程中出现变形而影响断面分析结果准确性的问题。并且，由于不需要对样品400进行真空含浸处理，使得气泡产生的量大幅度降低，也不会导致固化剂挥发，从而保障固化时间和固化效果。
57.参阅图4，图4示出了本发明另一实施例中树脂填充装置的结构示意图。在一些实施例中，磁性引导组件包括设于模具100外的电磁铁300。当需要利用向模具100施加磁场时，利用电源600使电磁铁300通电而具有磁性，而当不需要施加磁场时，使电磁铁300断电，磁性消失，结构简单，操作方便快捷。
58.在其他实施例中，可选择铁磁性物质或亚铁磁性物质等磁性材料对模具100施加磁场。在需要对模具100施加磁场时，将该磁性材料靠近模具100，在不需要对模具100施加磁场时，将该磁性材料远离模具100。由于磁性材料与模具100之间的相对位置关系能够灵活地调整，使得在树脂与样品400进行镶埋的过程中，可以根据实际需求灵活地调整模具100内不同部位的磁场强度，以满足不同方向不同的填充需求。例如，在一具体实施例中，模具100的外壁不同部位分别设有若干个放置位，磁性材料能够放置在放置位，使得在实际应用过程中，能够根据实际需求选择在模具100外不同的位置上放置磁性材料，以提供所需要的磁场强度。在另一具体实施例中，磁性材料可通过胶带粘贴固定在模具100外，结构简单，操作方便。
59.参阅图5，图5示出了本发明另一实施例中树脂填充装置的俯视图。在一些实施例中，磁性引导组件还包括套设于模具100外的套筒200，电磁铁300设于套筒200上。通过在模具100外套设套筒200，以便于设置电磁铁300，无需破坏或者改变模具100的结构，从而保留模具100结构的完整性。具体地，电磁铁300可通过胶黏或者焊接等方式固定在套筒200上，使电磁铁300很好地固定在套筒200上，确保电磁铁300能够对模具100内的磁性材料施加足够时间的作用力，并确保施力方向的准确度；或者，在套筒200上设置插槽，将电磁铁300插接于插槽中，从而便于拆装和更换电磁铁300。
60.在一些实施例中，电磁铁300的数量为多个，多个电磁铁300绕套筒200的周向均匀间隔排布。通过绕套筒200的周向均匀间隔设置多个电磁铁300，使得在树脂填充过程中，能够根据需求选择所需位置的电磁铁300提供磁场，以将树脂往所需的方向引导填充，使磁性引导组件对树脂填充方向的引导更精确。在一些实施例中，套筒200的底部还设有多个电磁铁300，且该多个电磁铁300均匀散布在套筒200的底部，进一步使磁性引导组件对树脂填充方向的引导更精确。其中，套筒200的横截面形状包括圆形、矩形、三角形、其他多边形或者其组合形状。
61.进一步地，在一些实施例中，多个电磁铁300绕套筒200的周向均匀间隔排布有多列，每一列沿套筒200的深度方向均匀间隔排布有多个，从而使电磁铁300更均匀地分布在套筒200上的不同部位，以使磁性引导组件对树脂填充方向的引导更精确。
62.在一具体实施例中，套筒200的横截面为圆形，套筒200的周向均匀间隔排布有四列电磁铁300，每一列包括三个沿套筒200的深度方向均匀间隔排布的电磁铁300，套筒200的底部设有七个电磁铁300，其中六个沿套筒200底部边缘呈圆形排布，另一个设于该圆形的圆心，使得在三维空间上，套筒200的各个部位均匀分布有电磁铁300。
63.参阅图6，图6示出了本发明另一实施例中树脂填充装置另一状态的俯视图。在一些实施例中，套筒200套设于模具100外，且套筒200与模具100转动式连接，通过转动套筒200，即可改变电磁铁300的位置，从而对树脂实现各种不同角度引导。具体地，可在套筒200与模具100之间设置轴承，通过轴承实现套筒200与模具100之间转动式连接；或者，在套筒200与模具100之间设置转轴和轴孔配合的结构，从而实现套筒200与模具100之间的转动式连接。
64.在一些实施例中，套筒200套设于模具100外，且套筒200与模具100可拆卸式连接，通过在模具100外可拆卸式套设套筒200，使电磁铁300设于套筒200上，便于在树脂固化完成后将套筒200和电磁铁300从模具100上取下，从而便于固化完成后对模具100内样品400的处理。具体地，模具100可直接放置于套筒200内，以实现套筒200与模具100之间的可拆卸式连接；或者，在模具100与套筒200之间设置卡接结构，实现套筒200与模具100之间的可拆卸式连接。
65.在一些实施例中，模具100呈圆筒状，模具100的直径为3cm至4cm，电磁铁300的直径为5mm，通过合理设置电磁铁300尺寸与模具100尺寸的相对大小，以便于在模具100的周向排布足够数量的电磁铁300，实现不同方向的控制。具体地，电磁铁300可购买成品，也可自行制作，以铜线作为线圈，铁棒作为铁芯，并与电池电连接，即可制作所需尺寸的电磁铁300。
66.在一些实施例中，利用电磁铁300向模具100施加磁场时，所采用的电压为3v至6v，
电流为300ma至350ma，基于此，电磁铁300能够产生5g的吸力，该吸力适于对树脂填充方向进行引导。
67.在一些实施例中，模具100透明设置，以便于观察模具100内的情况，当样品400与树脂均放入模具100内时，通过透明的模具100可观察到哪些方向需要电磁铁300对树脂的填充进行引导，以根据需要选择单个电磁铁300工作或者多个电磁铁300同时工作，得到不同方向的磁吸力，帮助填充不同方向和角度的空隙。
68.以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
69.以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。