技术特征：
1.一种5-氨基吲哚啉硫酸盐的合成方法，其特征在于包括以下步骤：(1)环化反应在溶剂中，投入邻氨基苯乙醇、缚酸剂与对甲苯磺酰氯，搅拌反应；待反应完全后，通过水洗分液除去过量的对甲苯磺酰氯与缚酸剂，将所得有机层蒸除部分溶剂后，滴入甲醇中析晶、过滤、洗涤、烘干，所得产物备用；(2)硝化反应将步骤(1)所得产物投入有机溶剂中，降温至5℃以下，缓慢滴加hno3，至反应完全，水洗分液，所得有机层蒸除大部分溶剂后，滴入乙醇中析晶、过滤、洗涤、烘干，所得产物备用；(3)脱保护反应将步骤(2)所得产物投入硫酸溶液中，搅拌下升温至回流，溶清后继续保温至反应完全；反应液缓慢滴入冰水中，控温10℃以下，调ph至8～9，有固体析出，用乙酸乙酯萃取，所得有机层旋干，所得产物备用；(4)还原反应向乙醇中投入催化剂及步骤(2)所得产物，搅拌后转入氢化釜，进行n2置换、h2置换，然后升温至70℃以上，升压至大于1.0mpa，保温保压至反应完全；泄压后热过滤，滤液搅拌下滴入硫酸，有固体析出，依次过滤、用乙醇淋洗、烘干，得到目标产物，即目标产物5-氨基吲哚啉硫酸盐。2.根据权利要求1所述的5-氨基吲哚啉硫酸盐的合成方法，其特征在于：步骤(1)所得产物为1-[(4-甲基苯基)磺酰基]二氢吲哚(如果能提供命名，请替换)，该产物的结构式如下：3.根据权利要求2所述的5-氨基吲哚啉硫酸盐的合成方法，其特征在于：步骤(1)所得产物的核磁分析结果为：1hnmr(500mhz，dmso-d6)，δ：7.70(d,2h,14,18)，δ：7.48(d,1h,4)，δ：7.36(d,2h,15,17)，δ：7.19(t,1h,2)，δ：7.15(d,1h,1)，δ：6.97(t,1h,3)，δ：3.89(t,2h,9)，δ：2.89(t,2h,8)，δ：2.33(s,3h,19)。4.根据权利要求1所述的5-氨基吲哚啉硫酸盐的合成方法，其特征在于：步骤(4)所得目标产物的结构式如下：上述目标产物的核磁分析结果为：1hnmr(500mhz，d2o)，δ：7.36(d,1h,1)，δ：7.30(d,1h,
2)，δ：7.25,7.23(dd,1h,4)，δ：3.69(t,2h,9)，δ：2.80(t,2h,8)。5.根据权利要求1～4中任一权利要求所述5-氨基吲哚啉硫酸盐的合成方法，其特征在于：步骤(1)中所述的缚酸剂为三乙胺或吡啶。6.根据权利要求1～4中任一权利要求所述5-氨基吲哚啉硫酸盐的合成方法，其特征在于：步骤(1)中所述的溶剂为四氢呋喃或二氯甲烷；步骤(1)中的反应温度为室温。7.根据权利要求1～4中任一权利要求所述5-氨基吲哚啉硫酸盐的合成方法，其特征在于：步骤(2)中所述的硝酸浓度不小于80％。8.根据权利要求1～4中任一权利要求所述5-氨基吲哚啉硫酸盐的合成方法，其特征在于：步骤(3)中所述的硫酸浓度不小于80％。9.根据权利要求1～4中任一权利要求所述5-氨基吲哚啉硫酸盐的合成方法，其特征在于：步骤(4)中所述的催化剂为pd/c。10.根据权利要求1～4中任一权利要求所述5-氨基吲哚啉硫酸盐的合成方法，其特征在于：步骤(4)中所述的硫酸浓度不小于60％。
技术总结
本发明涉及一种5-氨基吲哚啉硫酸盐的合成方法，本发明制备的5-氨基吲哚啉硫酸盐是一种氧化染料，其以邻氨基苯乙醇为原料，通过氨基保护、成环、硝化、脱保护、还原得到，是一种新型染色剂，作为一种全新思路及反应路线的合成方法，本发明不仅原料成本低，而且副产物少、收率高、对环境友好，在硝化反应中，以二氯甲烷作为溶剂，反应条件温和，提高了硝化反应的安全性；所制备的产物稳定性好且能显著提高染色的色牢度、着色效果好。着色效果好。着色效果好。
技术研发人员：周国权 杨泽慧 徐新
受保护的技术使用者：宁波天泽新材料科技有限公司
技术研发日：2021.10.12
技术公布日：2022/2/28