技术特征：
1.一类星型非掺杂小分子空穴传输材料的合成方法，其特征在于，可分为：星型吡啶型非掺杂小分子材料d-1——n2,n
2-双(4-双(4-甲氧基苯基)氨基)苯基)-n5,n
5-双(4-甲氧基苯基)吡啶-2,5-二胺；星型嘧啶型非掺杂小分子材料d-2——n
1-(4-(双(4-甲氧基苯基)氨基)苯基)-n
1-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)-n4,n
4-双(4-甲氧基苯基)苯-1,4-二胺；对于材料d-1，其合成方法如下：步骤一，利用2-氨基-5-溴吡啶和1-溴-4-碘苯发生buchwald-hartwig交叉偶联反应，制备中间产物5-溴-n,n-双(4
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溴苯基)-2-吡啶胺；步骤二，步骤一制备的5-n,n-双(4
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溴苯基)-2-吡啶胺与4,4
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二甲基二苯胺发生交叉偶联反应，得到材料d-1；而将步骤一中2-氨基-5-溴吡啶替换为2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶，则最终可获得材料d-2。2.根据权利要求1所述一类星型非掺杂小分子空穴传输材料的合成方法，其特征在于，5-溴-n,n-双(4
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溴苯基)-2-吡啶胺具有以下结构：。3.根据权利要求1所述一类星型非掺杂小分子空穴传输材料的合成方法，其特征在于，所述d-1，具有以下结构：。4.根据权利要求1所述一类星型非掺杂小分子空穴传输材料的合成方法，其特征在于，所述d-2，具有以下结构：
。5.根据权利要求1所述一类星型非掺杂小分子空穴传输材料的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：方法一：(1)5-溴-n,n-双(4
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溴苯基)-2-吡啶胺的合成将计量的2-氨基-5-溴吡啶，1-溴-4-碘苯，1,10-菲洛琳，碘化亚铜和叔丁醇钾加入到三口烧瓶中，加入甲苯溶解，在氮气氛围下搅拌加热反应，反应结束，冷却至室温，用真空旋转蒸发除去溶剂，所得粗产物用硅胶柱层析纯化，得到淡褐色固体5-溴-n,n-双(4
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溴苯基)-2-吡啶胺；(2)d-1的合成将计量的中间产物5-溴-n,n-双(4
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溴苯基)-2-吡啶胺，4,4
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二甲基二苯胺，叔丁醇钠，醋酸钯，三特丁基膦加入到三口烧瓶中，加入甲苯溶解，在氮气氛围下，加热反应，反应结束后，冷却至室温，用真空旋转蒸发除去溶剂，所得粗产物经硅胶柱层析纯化，得到淡灰色固体；方法二：(1)n,n-双(4-溴苯基)-4,6-二甲氧基嘧啶-2-胺的合成将计量的2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶，1-溴-4-碘苯，1,10-菲洛琳，碘化亚铜和叔丁醇钾加入到三口烧瓶中，加入甲苯溶解，在氮气氛围下搅拌加热反应，反应结束，冷却至室温，用真空旋转蒸发除去溶剂，所得粗产物用硅胶柱层析纯化，得到淡黄色固体n,n-双(4-溴苯基)-4,6-二甲氧基嘧啶-2-胺；(2)d-2的合成将计量的中间产物n,n-双(4-溴苯基)-4,6-二甲氧基嘧啶-2-胺，4,4
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二甲基二苯胺，叔丁醇钠，醋酸钯，三特丁基膦加入到三口烧瓶中，加入甲苯溶解，在氮气氛围下，加热反应，反应结束后，冷却至室温，用真空旋转蒸发除去溶剂，所得粗产物经硅胶柱层析纯化，得到淡黄绿色固体。6.根据权利要求1或5所述一类星型非掺杂小分子空穴传输材料的合成方法，其特征在于，所述2-氨基-5-溴吡啶或2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶，1-溴-4-碘苯，1,10-菲洛琳，碘化亚铜和叔丁醇钾的摩尔比为1:(2.0～2.5):(0.2～0.3):(0.08～0.15):(3.0～5.0)。7.根据权利要求5所述一类星型非掺杂小分子空穴传输材料的合成方法，其特征在于，方法一和方法二中，步骤(1)所述加热反应温度为95～135℃，搅拌加热反应时间24～48h。8.根据权利要求1或5所述一类星型非掺杂小分子空穴传输材料的合成方法，其特征在于，所述中间产物5-溴-n,n-双(4
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溴苯基)-2-吡啶胺或n,n-双(4-溴苯基)-4,6-二甲氧基
嘧啶-2-胺，4,4
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二甲基二苯胺，叔丁醇钠，醋酸钯，三特丁基膦的摩尔比为1:(2.0～4.0):(3.0～5.0):(0.08～0.15):(0.08～0.15)。9.根据权利要求5所述一类星型非掺杂小分子空穴传输材料的合成方法，其特征在于，方法一或方法二中，步骤(2)中，所述加热反应温度85～125℃，搅拌加热反应时间8～15h。10.根据权利要求1～9任一项所述制备方法制备得到的一类星型非掺杂小分子空穴传输材料应用于制备钙钛矿太阳能光伏与发光器件。
技术总结
本发明公开了一类星型非掺杂小分子空穴传输材料的合成方法及其应用。可分为：星型吡啶型非掺杂小分子材料——N2,N
技术研发人员：严克友 温俏云 段程皓 李炯
受保护的技术使用者：华南理工大学
技术研发日：2021.11.10
技术公布日：2022/3/18