1.本技术涉及有机硅技术领域，尤其涉及一种有机硅触体回床的方法。
背景技术：2.有机硅因其耐高低温、耐腐蚀等一系列优点，被作为一种化工新材料广泛应用。甲基氯硅烷是制备有机硅聚合物最重要的单体，其中，以二甲基二氯硅烷用量最多，约占甲基氯硅烷的90％。
3.在有机硅生产过程中，硅粉与氯甲烷作为生产原料，铜作为催化剂，来促进有机硅单体如二甲基二氯硅烷的合成。在生产二甲基二氯硅烷的反应中，硅粉和铜系催化剂混合形成活性触体，随着反应时间的延长，触体表面的沉积物会越来越多，主要因为反应过程中积累含碳杂质而污染硅铜触体，使触体的活性降低，导致二甲基二氯硅烷的合成率降低。
4.目前的现有技术中，通常将触体经旋风分离器分离后，直接回床参与反应，无法有效除去触体表面积碳，导致触体活化性降低，当杂质达到一定程度时需要停车检修，将反应器进行清洗后才能加入新的触体开始新的反应周期，此过程极大地影响了甲基氯硅烷的生产效率，进而缩短生产周期，提高了企业生产成本。当触体污染相对严重时，无法回床使用，导致硅粉的利用率降低，同时也降低了甲基氯硅烷的生产效率。
技术实现要素：5.本技术提供一种有机硅触体回床工艺的方法，用以解决上述有机硅触体表面积碳、活化性能降低的问题，该方法能够提高硅粉的利用率，同时提高甲基氯硅烷的生产效率，延长生产周期，降低了企业生产成本。
6.本技术提供一种有机硅触体回床的方法，包括：
7.s1：将硅粉和铜系催化剂在触体罐进行混合，形成第一触体，将第一触体输入流化床反应器，同时将氯甲烷气体通入流化床反应器，使硅粉和氯甲烷在铜系催化剂作用下进行反应，生成甲基氯硅烷粗品。
8.s2：将甲基氯硅烷粗品依次输入一级旋风分离器、二级旋风分离器、三级旋风分离器进行分离，依次分离得到第二触体、第三触体、第四触体、甲基氯硅烷和氯甲烷，甲基氯硅烷和氯甲烷进入下一步除杂工序。
9.s3：将经过一级旋风分离器分离得到的第二触体直接输至流化床反应器进行反应，将经过二级旋风分离器分离得到的第三触体、经过三级旋风分离器分离得到的第四触体输至细粉活化床进行活化。
10.s4：将氮气通入细粉活化床中对第三触体和第四触进行活化，然后在细粉罐收集活化后的第三触体和第四触体并输至流化床反应器进行回用。
11.可选的，铜系催化剂为氧化亚铜、氯化亚铜中的一项或多项。
12.可选的，第一触体中的铜系催化剂质量分数为4-7％。
13.可选的，流化床反应器内的温度为280-310℃，压力为0.28-0.31mpa。
14.可选的，细粉活化床通过夹套内的导热油进行加热，导热油的温度为240-260℃，细粉活化床内的温度为100-120℃，压力为0.1-0.2mpa。
15.可选的，将经过二级旋风分离器分离得到的第三触体、经过三级旋风分离器分离得到的第四触体输至细粉活化床进行活化，包括：
16.将第三触体、第四触体的粒径进行取样测试，若第三触体、第四触体的粒径大于等于30μm，则将第三触体、第四触体输至细粉活化床进行活化。
17.可选的，若第三触体、第四触体的粒径小于30μm，则将第三触体、第四触体作为废触体经触体罐进行定向转化处理。
18.可选的，触体罐还用于当流化床反应器停车检修或遇故障紧急停车时，将流化床反应器内未反应完的触体送入触体罐，当系统恢复生产再次开车运行时，将触体罐的触体送入流化床反应器进行反应。
19.可选的，细粉活化床内的氮气的流量为1000nm3/h。
20.可选的，细粉活化床后设置有过滤系统，过滤系统将除去的第三触体、第四触体表面的碳杂质收集后进行焚烧。
21.本技术提供的有机硅触体回床工艺的方法，通过将流化床反应器内合成的甲基氯硅烷与触体经过旋风分离器分离，得到的触体送至细粉活化床进行除杂，经氮气吹除沉积在触体表面的碳杂质后，将触体重新输至流化床反应器内回用，实现了触体表面除杂的目的，提高了硅粉的利用率，同时提高了甲基氯硅烷的生产效率，降低了生产成本。
附图说明
22.为了更清楚地说明本技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
23.图1为本技术提供的有机硅触体回床的方法的流程图。
具体实施方式
24.为使本技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，也属于本技术保护的范围。
25.图1为本技术提供的有机硅触体回床的方法的流程图，如图1所示，该方法可以包括：
26.s1：将硅粉和铜系催化剂在触体罐进行搅拌混合，形成第一触体，将第一触体输入流化床反应器，同时将氯甲烷气体通入流化床反应器，使硅粉和氯甲烷在铜系催化剂作用下进行反应，生成甲基氯硅烷粗品。
27.具体地，将硅粉和铜系催化剂在触体罐进行混合，形成具有反应活性的第一触体，将第一触体输入流化床反应器，同时将氯甲烷气体通入流化床反应器，使硅粉和氯甲烷在铜系催化剂作用下进行反应，在触体罐提前混合均匀的第一触体能够增加硅粉与氯甲烷的
接触面积，同时使铜系催化剂更好地促进硅粉和氯甲烷的反应，生成甲基氯硅烷粗品。
28.s2：将甲基氯硅烷粗品依次输入一级旋风分离器、二级旋风分离器、三级旋风分离器进行分离，依次分离得到第二触体、第三触体、第四触体和甲基氯硅烷，甲基氯硅烷进入下一步除杂工序。
29.具体地，将流化床反应器合成的气体甲基氯硅烷粗品依次输入一级旋风分离器、二级旋风分离器、三级旋风分离器进行分离，流化床反应器出口的气体甲基氯硅烷粗品包括反应生成的甲基氯硅烷、氯甲烷和随气体带出的触体，在旋风分离器的作用下进行气固分离，将分离得到的甲基氯硅烷和氯甲烷输入下一步除杂工序。
30.s3：将经过一级旋风分离器分离得到的第二触体直接输至流化床反应器进行反应，将经过二级旋风分离器分离得到的第三触体、经过三级旋风分离器分离得到的第四触体输至细粉活化床进行活化。
31.具体地，将经过一级旋风分离器分离得到的第二触体直接输至流化床反应器进行回用，因为经过一级旋风分离器分离得到的触体量较多，且触体颗粒粒径较大，触体具有反应活性，可以直接参与反应，之后将经过二级旋风分离器分离得到的第三触体、经过三级旋风分离器分离得到的第四触体输至细粉活化床进行活化。
32.s4：将氮气通入细粉活化床中对第三触体和第四触进行活化，然后在细粉罐收集活化后的第三触体和第四触体并输至流化床反应器进行回用。
33.具体地，将氮气通入细粉活化床中对第三触体和第四触体表面进行除杂，通过氮气在细粉活化床中具有一定的流速，使触体在细粉活化床中具有类似于流体的流动状态，且硅粉颗粒具有一定的硬度，在气流的作用下，触体颗粒之间相互碰撞摩擦，使沉积在触体表面的碳杂质从触体表面脱落，得到活化后的触体，触体表面的碳杂质来自硅粉中含有的少量碳和氯甲烷热分解生成的碳，然后将活化后的第三触体和第四触体在细粉罐中收集并输至流化床反应器进行回用。
34.可选的，铜系催化剂为氧化亚铜、氯化亚铜中的一项或多项。
35.其中，铜系催化剂具有较高的活性，能够促进硅粉与氯甲烷的反应。
36.可选的，第一触体中的铜系催化剂质量分数为4-7％。
37.其中，硅粉和铜系催化剂混合时，触体中的铜系催化剂质量分数为4-7％，铜系催化剂活性较高，只需少量即可促进反应的进行。
38.可选的，流化床反应器内的温度为280-310℃，压力为0.28-0.31mpa。
39.其中，流化床反应器内的温度控制在280-310℃，在温度范围内升高温度会使生成主产物二甲基二氯硅烷的反应速率提高，但继续升温反应速率呈下降趋势，所以将温度控制在280-310℃有利于主产物二甲基二氯硅烷的生成。流化床反应器内适当加压可以使主产物二甲基二氯硅烷得到更高的产率，但压力过高对生成产物影响较小且增加生产成本。
40.可选的，细粉活化床外部设置有夹套，通过夹套内的导热油对细粉活化床进行加热，导热油的温度为240-260℃，细粉活化床内的温度为100-120℃，压力为0.1-0.2mpa。触体活化过程4-8小时，触体经活化回床后甲基氯硅烷的产率能提高2-3个百分点。
41.其中，将第三触体和第四触体输入细粉活化床，细粉活化床外部设置有夹套，夹套内通入导热油，使导热油温度控制在240-260℃，通过导热油作为传热介质对细粉活化床进行加热，使细粉活化床内的温度保持在100-120℃，同时将压力控制在0.1-0.2mpa，有利于
触体表面的碳杂质从触体表面脱落。
42.可选的，将经过二级旋风分离器分离得到的第三触体、经过三级旋风分离器分离得到的第四触体输至细粉活化床进行活化，包括：
43.将第三触体、第四触体的粒径进行取样测试，若第三触体、第四触体的粒径大于等于30μm，则将第三触体、第四触体输至细粉活化床进行活化。
44.具体地，当第三触体、第四触体的粒径大于等于30μm，触体中存在与氯甲烷反应的硅粉，因表面被沉积的碳杂质覆盖而使能够参与反应的硅粉面积减少，所以需要将第三触体、第四触体表面的碳杂质除去，使得将具有反应活性的硅粉暴露出来，提高了硅粉利用率。
45.可选的，若第三触体、第四触体的粒径小于30μm，则将第三触体、第四触体作为废触体经触体罐进行定向转化处理。
46.具体地，若第三触体、第四触体的粒径小于30μm，过细的硅粉使颗粒间的聚集力增大，分散性变差，对系统散热产生不利影响或随气流夹带量变大，同时触体颗粒过细含有的影响硅粉与氯甲烷反应的杂质较多，不利于反应进行，所以将第三触体、第四触体作为废触体经触体罐进行定向转化处理。
47.可选的，触体罐还用于当流化床反应器停车时，将流化床反应器内的触体送入触体罐。
48.具体地，触体罐还用于当流化床反应器停车检修或系统遇故障需要紧急停车时，将流化床反应器内未反应完的触体送入触体罐，当系统恢复正常生产周期时将触体罐内的触体送入流化床反应器内参与反应。
49.可选的，细粉活化床内的氮气的流量为1000nm3/h。
50.具体地，细粉活化床内的氮气具有一定的流速，使触体在细粉活化床中具有类似于流体的流动状态，在流动状态下，能够将触体表面的碳杂质除去，若氮气流量较小，则触体在细粉活化床中流动性较差，不利于触体表面的除杂，若氮气流量过大，会将一部分颗粒较小的触体吹出，导致原料浪费。
51.可选的，细粉活化床后设置有过滤系统，过滤系统将除去的第三触体、第四触体表面的碳杂质集后进行焚烧。
52.具体地，将经过细粉活化床除杂的第三触体、第四触体进行回用，将除去的碳杂质经过设置在细粉活化床后的过滤系统进行过滤并收集，之后将收集的碳杂质进行焚烧处理，减少了相对于直接排放对环境的污染。
53.下面以具体的实施例对本技术的技术方案进行详细举例说明。
54.实施例1
55.一种有机硅触体回床的方法，包括以下步骤：
56.1)将硅粉和铜系催化剂在触体罐进行混合，形成第一触体，混合时，触体中的铜系催化剂的质量占比为4％，铜系催化剂为氧化亚铜。将第一触体输入流化床反应器，同时将氯甲烷气体通入流化床反应器，使硅粉和氯甲烷在铜系催化剂作用下进行反应，生成甲基氯硅烷粗品，其中，流化床反应器内的温度为280℃，压力为0.28mpa。
57.2)将流化床反应器内合成的甲基氯硅烷粗品依次输入一级旋风分离器、二级旋风分离、三级旋风分离进行分离，在旋风分离器的作用下进行气固分离，依次分离得到第二触
体、第三触体、第四触体、甲基氯硅烷和氯甲烷，将分离得到的甲基氯硅烷和氯甲烷进入下一步除杂工序。
58.3)将经过一级旋风分离器分离得到的第二触体直接输至流化床反应器进行回用，之后将经过二、三级旋风分离器分离所得的第三触体、第四触体的粒径进行取样测试，若第三触体、第四触体的粒径大于等于30μm，则将第三触体、第四触体输至细粉活化床进行活化，若第三触体、第四触体的粒径小于30μm，则将第三触体、第四触体作为废触体经触体罐进行定向转化处理。
59.4)将氮气通入细粉活化床中除杂，通过氮气在细粉活化床中具有一定的流速，且硅粉颗粒具有一定的硬度，在气流的作用下，触体颗粒相互碰撞摩擦，使沉积在触体表面的碳杂质从触体表面脱落，得到活化后的触体。细粉活化床内的氮气的流量为1000nm3/h，细粉活化床外部设置有夹套，通过夹套内的导热油对细粉活化床进行加热，导热油的温度为240℃，细粉活化床内的温度为100℃，压力为0.1mpa。细粉活化床后设置有过滤系统，过滤系统将吹除的触体表面的碳杂质收集后进行焚烧。
60.5)将活化后的触体在细粉罐收集并输至流化床反应器进行回用。
61.实施例2
62.一种有机硅触体回床的方法，包括以下步骤：
63.1)将硅粉和铜系催化剂在触体罐进行混合，形成第一触体，混合时，触体中的铜系催化剂的质量占比为5％，铜系催化剂为氧化亚铜。将第一触体输入流化床反应器，同时将氯甲烷气体通入流化床反应器，使硅粉和氯甲烷在铜系催化剂作用下进行反应，生成甲基氯硅烷粗品，其中，流化床反应器内的温度为295℃，压力为0.29mpa。
64.2)将流化床反应器内合成的甲基氯硅烷粗品依次输入一级旋风分离器、二级旋风分离、三级旋风分离进行分离，在旋风分离器的作用下进行气固分离，依次分离得到第二触体、第三触体、第四触体、甲基氯硅烷和氯甲烷，将分离得到的甲基氯硅烷和氯甲烷进入下一步除杂工序。
65.3)将经过一级旋风分离器分离得到的第二触体直接输至流化床反应器进行回用，之后将经过二、三级旋风分离器分离所得的第三触体、第四触体的粒径进行取样测试，若第三触体、第四触体的粒径大于等于30μm，则将第三触体、第四触体输至细粉活化床进行活化，若第三触体、第四触体的粒径小于30μm，则将第三触体、第四触体作为废触体经触体罐进行定向转化处理。
66.4)将氮气通入细粉活化床中除杂，通过氮气在细粉活化床中具有一定的流速，且硅粉颗粒具有一定的硬度，在气流的作用下，触体颗粒相互碰撞摩擦，使沉积在触体表面的碳杂质从触体表面脱落，得到活化后的触体。细粉活化床内的氮气的流量为1000nm3/h，细粉活化床外部设置有夹套，通过夹套内的导热油对细粉活化床进行加热，导热油的温度为250℃，细粉活化床内的温度为112℃，压力为0.15mpa。细粉活化床后设置有过滤系统，过滤系统将吹除的触体表面的碳杂质收集后进行焚烧。
67.5)将活化后的触体在细粉罐收集并输至流化床反应器进行回用。
68.实施例3
69.一种有机硅触体回床的方法，包括以下步骤：
70.1)将硅粉和铜系催化剂在触体罐进行混合，形成第一触体，混合时，触体中的铜系
催化剂的质量占比为7％，铜系催化剂为氧化亚铜。将第一触体输入流化床反应器，同时将氯甲烷气体通入流化床反应器，使硅粉和氯甲烷在铜系催化剂作用下进行反应，生成甲基氯硅烷粗品，其中，流化床反应器内的温度为310℃，压力为0.31mpa。
71.2)将流化床反应器内合成的甲基氯硅烷粗品依次输入一级旋风分离器、二级旋风分离、三级旋风分离进行分离，在旋风分离器的作用下进行气固分离，依次分离得到第二触体、第三触体、第四触体、甲基氯硅烷和氯甲烷，将分离得到的甲基氯硅烷和氯甲烷进入下一步除杂工序。
72.3)将经过一级旋风分离器分离得到的第二触体直接输至流化床反应器进行回用，之后将经过二、三级旋风分离器分离所得的第三触体、第四触体的粒径进行取样测试，若第三触体、第四触体的粒径大于等于30μm，则将第三触体、第四触体输至细粉活化床进行活化，若第三触体、第四触体的粒径小于30μm，则将第三触体、第四触体作为废触体经触体罐进行定向转化处理。
73.4)将氮气通入细粉活化床中除杂，通过氮气在细粉活化床中具有一定的流速，且硅粉颗粒具有一定的硬度，在气流的作用下，触体颗粒相互碰撞摩擦，使沉积在触体表面的碳杂质从触体表面脱落，得到活化后的触体。细粉活化床内的氮气的流量为1000nm3/h，细粉活化床外部设置有夹套，通过夹套内的导热油对细粉活化床进行加热，导热油的温度为250℃，细粉活化床内的温度为120℃，压力为0.2mpa。细粉活化床后设置有过滤系统，过滤系统将吹除的触体表面的碳杂质收集后进行焚烧。
74.5)将活化后的触体在细粉罐收集并输至流化床反应器进行回用。
75.对比例1
76.一种有机硅触体回床的方法，包括以下步骤：
77.1)将硅粉和铜系催化剂在触体罐进行混合，形成第一触体，混合时，触体中的铜系催化剂的质量占比为7％，铜系催化剂为氧化亚铜。将第一触体输入流化床反应器，同时将氯甲烷气体通入流化床反应器，使硅粉和氯甲烷在铜系催化剂作用下进行反应，生成甲基氯硅烷粗品，其中，流化床反应器内的温度为310℃，压力为0.31mpa。
78.2)将流化床反应器内合成的甲基氯硅烷粗品输入依次输入一级旋风分离器、二级旋风分离、三级旋风分离进行分离，依次分离得到第二触体、第三触体、第四触体、甲基氯硅烷和氯甲烷，在旋风分离器的作用下进行气固分离，将分离得到的甲基氯硅烷和氯甲烷进入下一步除杂工序。
79.3)将经过旋风分离器分离得到的第二触体、第三触体、第四触体直接输至流化床反应器进行回用。
80.实验例1
81.对上述实施例1至实施例3中的方案相对于对比例1中的方案进行计算对比，得到如表一所示结果。
82.表一
[0083][0084]
通过上述各实施例的方案的对比，本技术具有如下有益效果：
[0085]
(1)本技术实现了对有机硅触体表面活化回床的目的，相比于现有技术(对比例1)，产品甲基氯硅烷产率更高。
[0086]
(2)本技术方案的除杂试剂用量更少，相比于现有技术(对比例1)，触体回床提高了硅粉的利用率，降低了生产成本。
[0087]
(3)本技术方案生产过程中在对触体活化的同时，将废触体排出进行处理，延长了生产周期，改善了因杂质较多需要频繁停车检修的问题，提高了生产效率。
[0088]
(4)本技术的工艺操作方便，且易于实现产业化。
[0089]
最后应说明的是，以上各实施例仅用以说明本技术的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本技术进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解；其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本技术各实施例技术方案的范围。