脂肪族聚酯组合物的制作方法

1.本发明提供了一种脂肪族聚酯组合物，尤指一种包含聚丁二酸丁二醇酯的脂肪族聚酯组合物。


背景技术：

2.自工业革命以来，塑料的产量与日俱增，废弃的塑料产品随之增加。为解决塑料废弃物所造成的污染问题，生物可分解塑料应运而生，其中，聚丁二酸丁二醇酯(polybutylene succinate，pbs)即为现今最广泛使用的生物可分解塑料。
3.聚丁二酸丁二醇酯由丁二酸(succinic acid)和丁二醇(butanediol)聚合而成，其外观呈乳白色，还同时具备良好的抗冲击强度及耐撕裂强度。其主要应用产品有包材、化妆品瓶罐、饮料瓶等，该应用产品的外观对于商品的销售具有重大影响力，因此，聚丁二酸丁二醇酯的色相成为本领域技术人员的研究课题之一。


技术实现要素：

4.鉴于现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于改良以往的聚丁二酸丁二醇酯，提升其色相质量，以增加其产品价值。
5.本发明的另一目的在于改良以往的聚丁二酸丁二醇酯，以降低其末端羧基浓度。
6.为达成前述目的，本发明提供一种脂肪族聚酯组合物，其包含聚丁二酸丁二醇酯，其中，该脂肪族聚酯组合物的核磁共振氢谱(proton nuclear magnetic resonance，h
1-nmr)中具有一第一特征峰及一第二特征峰，该第一特征峰位于3.84ppm至4.32ppm，该第二特征峰位于5.65ppm至5.85ppm，以该第一特征峰的积分值为100，该第二特征峰的积分值低于0.10。
7.依据本发明，通过控制脂肪族聚酯组合物的h
1-nmr中第二特征峰的积分值，可以确保本发明的脂肪族聚酯组合物具有优良的色相及低末端羧基浓度，有利于提升其产品价值。
8.依据本发明，以第一特征峰的积分值为100，较佳的，第二特征峰的积分值低于0.099。本领域技术人员可以理解的是，第二特征峰的积分值越低，代表脂肪族聚酯组合物中的烯类不纯物含量越低。于其中一种实施态样中，以第一特征峰的积分值为100，第二特征峰的积分值可以为0.005至0.099。
9.依据本发明，该脂肪族聚酯组合物经h
1-nmr分析所得的结果除了包含前述第一、第二特征峰之外，还包含第三特征峰、第四特征峰、第五特征峰及/或第六特征峰。于其中一种实施态样中，第三特征峰位于3.30ppm至3.42ppm，以第一特征峰的积分值为100，第三特征峰的积分值可以为0.001至2.0；于另一种实施态样中，第四特征峰位于3.55ppm至3.70ppm，以第一特征峰的积分值为100，第四特征峰的积分值可以为0.01至0.50；于再另一种实施态样中，第五特征峰位于4.72ppm至4.90ppm，以第一特征峰的积分值为100，第五特征峰的积分值可以为0.15至0.50；于另一种实施态样中，第六特征峰位于4.97ppm至
5.15ppm，以第一特征峰的积分值为100，第六特征峰的积分值可以低于0.21或为0.010至0.205。
10.应说明的是，本领域技术人员可根据各特征峰的化学位移辨识脂肪族聚酯组合物中各成分的氢原子所处的化学环境。本发明的脂肪族聚酯组合物可根据不同需求调整原料、添加剂，该脂肪族聚酯组合物所包含的聚丁二酸丁二醇酯如式(i)结构所示，该脂肪族聚酯组合物还可包含如下式(ii)至式(iv)的结构，但不以此为限。
[0011][0012]
依据本发明，该脂肪族聚酯组合物经h
1-nmr分析所得的各特征峰及其对应的氢原子如下说明。位于3.84ppm至4.32ppm的第一特征峰可对应于式(i)中酯基旁-ch
2-上的氢原子，如式(i)标示的*号位置；位于5.65ppm至5.85ppm的第二特征峰可对应于式(ii)的烯类不纯物中烯基上的氢原子，如式(ii)标示的1号位置；位于3.30ppm至3.42ppm的第三特征峰可对应于式(iii)中醚基旁-ch
2-上的氢原子，如式(iii)标示的*号位置；位于3.55ppm至3.70ppm的第四特征峰可对应于式(iv)中羟基旁-ch
2-上的氢原子，如式(iv)标示的*号位置；位于4.72ppm至4.90ppm的第五特征峰可对应于六亚甲基二异氰酸酯(hexamethylene diisocyanate，hdi)参与扩链反应形成的酰胺基(-nh-co)；位于4.97ppm至5.15ppm的第六特征峰可对应于式(ii)中烯基上的氢原子，如式(ii)标示的2号位置。
[0013]
应说明的是，本发明所述的烯类不纯物不限于上述式(ii)结构，该烯类不纯物是通过反应添加的酸触媒或金属催化剂所产生的副产物，该烯类不纯物可为末端烯类或中间烯类。
[0014]
应说明的是，本发明的脂肪族聚酯组合物中可含有微量硫元素、磷元素，该微量硫元素、磷元素可能来自于制备过程中添加的酸触媒、脂肪族二元酸、脂肪族二元醇及/或设备残留。脂肪族二元酸、脂肪族二元醇所具有的微量硫元素、磷元素来自于各自制备或回收过程的成分残留。
[0015]
较佳的，该脂肪族聚酯组合物的硫含量可以低于100ppm；更佳的，该脂肪族聚酯组合物的硫含量可以低于90ppm；再更佳的，该脂肪族聚酯组合物的硫含量可以低于80ppm。可选地，该脂肪族聚酯组合物的硫含量可以为5ppm、10ppm、15ppm、20ppm、
…
、80ppm、85ppm、90ppm或95ppm，该脂肪族聚酯组合物的硫含量可介于上述任二数值所构成的范围，但不以此为限。
[0016]
较佳的，该脂肪族聚酯组合物的磷含量可以低于50ppm；更佳的，该脂肪族聚酯组
合物的磷含量可以低于45ppm。可选地，该脂肪族聚酯组合物的磷含量可以为1ppm、2ppm、3ppm、4ppm、5ppm、6ppm、7ppm、8ppm、
…
、43ppm或44ppm，该脂肪族聚酯组合物的磷含量可介于上述任二数值所构成的范围，但不以此为限。
[0017]
较佳的，该脂肪族聚酯组合物的钛含量可以为20ppm至100ppm。可选地，该脂肪族聚酯组合物的钛含量可以为20ppm、21ppm、22ppm、23ppm、24ppm、25ppm、26ppm、27ppm、28ppm、
…
、99ppm或100ppm，该脂肪族聚酯组合物的钛含量可介于上述任二数值所构成的范围，但不以此为限。
[0018]
于其中一种实施态样中，该脂肪族聚酯组合物的熔融指数(melt flow index，mi)可以低于40.0克/10分钟(g/10min)。可选地，该聚酯组合物的熔融指数可以为1g/10min、2g/10min、3g/10min、4g/10min、5g/10min、6g/10min、7g/10min、8g/10min、9g/10min、10g/10min、...、38g/10min或39g/10min，该脂肪族聚酯组合物的熔融指数可介于上述任二数值所构成的范围，但不以此为限。
[0019]
于其中一种实施态样中，该脂肪族聚酯组合物的末端羧基浓度(carboxylic acid end group，ceg)低于30.0毫当量羧酸基/千克(meq cooh/kg)；于另一种实施态样中，该脂肪族聚酯组合物的末端羧基浓度为10.0meq cooh/kg至30.0meq cooh/kg；于再另一种实施态样中，该脂肪族聚酯组合物的末端羧基浓度为15.0meq cooh/kg至29.0meq cooh/kg。
[0020]
于其中一种实施态样中，该脂肪族聚酯组合物的色度b值低于15.0；于另一种实施态样中，该脂肪族聚酯组合物的色度b值为1.0至14.0；于再另一种实施态样中，该脂肪族聚酯组合物的色度b值为2.0至13.0。
[0021]
于其中一种实施态样中，该脂肪族聚酯组合物的黄度指数(yellowness index，yi)低于30.0；于另一种实施态样中，该脂肪族聚酯组合物的黄度指数为4.0至29.0。
附图说明
[0022]
图1a至图1g依序为实施例1至6、比较例1的脂肪族聚酯组合物的核磁共振氢谱(proton nuclear magnetic resonance，h
1-nmr)图。
具体实施方式
[0023]
以下，列举数种实施例说明脂肪族聚酯组合物的实施方式，同时提供数种比较例作为对照，本领域技术人员可通过下方实施例和比较例的内容轻易理解本发明能达到的优点及效果。应当理解的是，本说明书所列举的实施例仅仅用于示范性说明本发明的实施方式，并非用于局限本发明的范围，本领域技术人员可以根据通常知识在不悖离本发明的精神下进行各种修饰、变更，以实施或应用本发明的内容。
[0024]
《脂肪族聚酯组合物》
[0025]
实施例1至6、比较例1
[0026]
本发明的实施例1至6、比较例1的脂肪族聚酯组合物皆以丁二酸(succinic acid)与丁二醇(butanediol)作为原料，添加酸触媒作为催化剂，该酸触媒为亚磷酸(phosphorous acid)、硫酸(sulfuric acid)或其组合，制备过程所用的反应釜具备搅拌装置、通氮气入口、加热装置、温度侦测器及减压用排气口，实施例1至6、比较例1的脂肪族聚酯组合物的详细制备步骤分述如下。
[0027]
实施例1
[0028]
首先，100重量份的丁二酸、103重量份的丁二醇及亚磷酸加入反应釜，并进行减压除气，再利用氮气恢复大气压，重复操作3次，使反应釜内充满氮气。其中，以最终成品总重为基准，亚磷酸的添加量为130ppm。
[0029]
接着，反应釜以68rpm的搅拌条件升温至210
±
3℃，并于该温度下进行酯化反应，反应过程的压力为50千帕(kpa)至100kpa，反应持续2小时，反应过程持续移除酯化反应所产生的水，得到酯化产物。
[0030]
将该酯化产物转移至缩合釜中，并添加钛系催化剂(钛酸四丁酯，tbt)，缩合釜的反应温度为230
±
3℃，反应过程的压力小于0.1kpa，搅拌装置的转速为68rpm，预缩聚反应持续2小时至4小时，并持续移除多余的丁二醇，当特性黏度达0.9分升/克(dl/g)至1.1dl/g，得到预缩聚产物。其中，以最终成品总重为基准，钛系催化剂的钛含量为89ppm。
[0031]
在180℃至220℃下将六亚甲基二异氰酸酯(hexamethylene diisocyanate，hdi)加入预缩聚产物，均匀搅拌并滞留0.5小时至1小时，接着，将所得实施例1的脂肪族聚酯组合物进行造粒，于220℃下从缩合釜底部以条状形式抽出，并浸入10℃水中，经由切粒装置进行造粒，最终成品为粒状的脂肪族聚酯组合物，所得脂肪族聚酯组合物的特性黏度为1.8dl/g至2.5dl/g。
[0032]
实施例2
[0033]
首先，100重量份的丁二酸、103重量份的丁二醇及硫酸加入反应釜，并进行减压除气，再利用氮气恢复大气压，重复操作3次，使反应釜内充满氮气。其中，以最终成品总重为基准，硫酸的添加量为125ppm。
[0034]
接着，反应釜以68rpm的搅拌条件升温至200
±
3℃，并于该温度下进行酯化反应，反应过程的压力为50kpa至100kpa，反应持续2小时，反应过程持续移除酯化反应所产生的水，得到酯化产物。
[0035]
将该酯化产物转移至缩合釜中，并添加钛系催化剂(钛酸四丁酯，tbt)，缩合釜的反应温度为230
±
3℃，反应过程的压力小于0.1kpa，搅拌装置的转速为68rpm，预缩聚反应持续1小时至2.5小时，并持续移除多余的丁二醇，当特性黏度达0.9dl/g至1.1dl/g，得到预缩聚产物。其中，以最终成品总重为基准，钛系催化剂的钛含量为97ppm。
[0036]
在180℃至220℃下将六亚甲基二异氰酸酯加入预缩聚产物，均匀搅拌并滞留0.5小时至1小时，接着，将所得实施例2的脂肪族聚酯组合物进行造粒，于220℃下从缩合釜底部以条状形式抽出，并浸入10℃水中，经由切粒装置进行造粒，最终成品为粒状的脂肪族聚酯组合物，所得脂肪族聚酯组合物的特性黏度为1.8dl/g至2.5dl/g。
[0037]
实施例3
[0038]
首先，100重量份的丁二酸、103重量份的丁二醇及亚磷酸加入反应釜，并进行减压除气，再利用氮气恢复大气压，重复操作3次，使反应釜内充满氮气。其中，以最终成品总重为基准，亚磷酸的添加量为65ppm。
[0039]
接着，反应釜以68rpm的搅拌条件升温至200
±
3℃，并于该温度下进行酯化反应，反应过程的压力为50kpa至100kpa，反应持续2小时，反应过程持续移除酯化反应所产生的水，得到酯化产物。
[0040]
将该酯化产物转移至缩合釜中，并添加钛系催化剂(钛酸四丁酯，tbt)，缩合釜的
反应温度为228
±
3℃，反应过程的压力小于0.1kpa，搅拌装置的转速为68rpm，预缩聚反应持续1.5小时至3.5小时，并持续移除多余的丁二醇，当特性黏度达0.9dl/g至1.1dl/g，得到预缩聚产物。其中，以最终成品总重为基准，钛系催化剂的钛含量为29ppm。
[0041]
在180℃至220℃下将六亚甲基二异氰酸酯加入预缩聚产物，均匀搅拌并滞留0.5小时至1小时，接着，将所得实施例3的脂肪族聚酯组合物进行造粒，于220℃下从缩合釜底部以条状形式抽出，并浸入10℃水中，经由切粒装置进行造粒，最终成品为粒状的脂肪族聚酯组合物，所得脂肪族聚酯组合物的特性黏度为1.8dl/g至2.5dl/g。
[0042]
实施例4
[0043]
首先，100重量份的丁二酸、103重量份的丁二醇、硫酸及亚磷酸加入反应釜，并进行减压除气，再利用氮气恢复大气压，重复操作3次，使反应釜内充满氮气。其中，以最终成品总重为基准，硫酸的添加量为200ppm，亚磷酸的添加量为65ppm。
[0044]
接着，反应釜以68rpm的搅拌条件升温至200
±
3℃，并于该温度下进行酯化反应，反应过程的压力为50kpa至100kpa，反应持续2小时，反应过程持续移除酯化反应所产生的水，得到酯化产物。
[0045]
将该酯化产物转移至缩合釜中，并添加钛系催化剂(钛酸四丁酯，tbt)，缩合釜的反应温度为235
±
3℃，反应过程的压力小于0.1kpa，搅拌装置的转速为68rpm，预缩聚反应持续2小时至4小时，并持续移除多余的丁二醇，当特性黏度达0.9dl/g至1.1dl/g，得到预缩聚产物。其中，以最终成品总重为基准，钛系催化剂的钛含量为27ppm。
[0046]
在180℃至220℃下将六亚甲基二异氰酸酯加入预缩聚产物，均匀搅拌并滞留0.5小时至1小时，接着，将所得实施例4的脂肪族聚酯组合物进行造粒，于220℃下从缩合釜底部以条状形式抽出，并浸入10℃水中，经由切粒装置进行造粒，最终成品为粒状的脂肪族聚酯组合物，所得脂肪族聚酯组合物的特性黏度为1.2dl/g至1.8dl/g。
[0047]
实施例5
[0048]
首先，100重量份的丁二酸、103重量份的丁二醇及硫酸加入反应釜，并进行减压除气，再利用氮气恢复大气压，重复操作3次，使反应釜内充满氮气。其中，以最终成品总重为基准，硫酸的添加量为200ppm。
[0049]
接着，反应釜以68rpm的搅拌条件升温至200
±
3℃，并于该温度下进行酯化反应，反应过程的压力为50kpa至100kpa，反应持续2小时，反应过程持续移除酯化反应所产生的水，得到酯化产物。
[0050]
将该酯化产物转移至缩合釜中，并添加钛系催化剂(钛酸四丁酯，tbt)，缩合釜的反应温度为235
±
3℃，反应过程的压力小于0.1kpa，搅拌装置的起始转速为68rpm，随着黏度爬升，搅拌装置的转速降为52rpm、32rpm，缩聚反应持续4小时至6小时，并持续移除多余的丁二醇，得到实施例5的脂肪族聚酯组合物。其中，以最终成品总重为基准，钛系催化剂的钛含量为77ppm。
[0051]
接着，将所得实施例5的脂肪族聚酯组合物进行造粒，于220℃下从缩合釜底部以条状形式抽出，并浸入10℃水中，经由切粒装置进行造粒，最终成品为粒状的脂肪族聚酯组合物，所得脂肪族聚酯组合物的特性黏度为1.2dl/g至1.8dl/g。
[0052]
实施例6
[0053]
首先，100重量份的丁二酸、103重量份的丁二醇及硫酸加入反应釜，并进行减压除
气，再利用氮气恢复大气压，重复操作3次，使反应釜内充满氮气。其中，以最终成品总重为基准，硫酸的添加量为200ppm。
[0054]
接着，反应釜以68rpm的搅拌条件升温至200
±
3℃，并于该温度下进行酯化反应，反应过程的压力为50kpa至100kpa，反应持续2小时，反应过程持续移除酯化反应所产生的水，得到酯化产物。
[0055]
将该酯化产物转移至缩合釜中，并添加钛系催化剂(钛酸四丁酯，tbt)，缩合釜的反应温度为220
±
3℃，反应过程的压力小于0.1kpa，搅拌装置的起始转速为68rpm，随着黏度爬升，搅拌装置的转速降为52rpm、32rpm，缩聚反应持续6小时至7小时，并持续移除多余的丁二醇，得到实施例6的脂肪族聚酯组合物。其中，以最终成品总重为基准，钛系催化剂的钛含量为79ppm。
[0056]
接着，将所得实施例6的脂肪族聚酯组合物进行造粒，于220℃下从缩合釜底部以条状形式抽出，并浸入10℃水中，经由切粒装置进行造粒，最终成品为粒状的脂肪族聚酯组合物，所得脂肪族聚酯组合物的特性黏度为1.2dl/g至1.8dl/g。
[0057]
比较例1
[0058]
首先，100重量份的丁二酸、103重量份的丁二醇及硫酸加入反应釜，并进行减压除气，再利用氮气恢复大气压，重复操作3次，使反应釜内充满氮气。其中，以最终成品总重为基准，硫酸的添加量为500ppm。
[0059]
接着，反应釜以68rpm的搅拌条件升温至200
±
3℃，并于该温度下进行酯化反应，反应过程的压力为50kpa至100kpa，反应持续2小时，反应过程持续移除酯化反应所产生的水，得到酯化产物。
[0060]
将该酯化产物转移至缩合釜中，并添加钛系催化剂(钛酸四丁酯，tbt)，缩合釜的反应温度为240
±
3℃，反应过程的压力小于0.1kpa，搅拌装置的转速为68rpm，预缩聚反应持续1小时至2.5小时，并持续移除多余的丁二醇，当特性黏度达0.9dl/g至1.1dl/g，得到预缩聚产物。其中，以最终成品总重为基准，钛系催化剂的钛含量为101ppm。
[0061]
在180℃至220℃下将六亚甲基二异氰酸酯加入预缩聚产物，均匀搅拌并滞留0.5小时至1小时，接着，将所得比较例1的脂肪族聚酯组合物进行造粒，于220℃下从缩合釜底部以条状形式抽出，并浸入10℃水中，经由切粒装置进行造粒，最终成品为粒状的脂肪族聚酯组合物，所得脂肪族聚酯组合物的特性黏度为1.8dl/g至2.5dl/g。
[0062]
试验例1：核磁共振氢谱(h
1-nmr)
[0063]
本试验例以前述实施例1至6、比较例1的脂肪族聚酯组合物为待测样品，采用核磁共振波谱仪(厂牌：bruker，型号：bruker cegiii 400mhz)进行测定分析。
[0064]
本试验例将30毫克至60毫克的待测样品置于样品瓶中，并加入0.5毫升的无水氘化氯仿(cdcl3)，将样品瓶置于室温2小时待其完全溶解，将所得溶液转移至nmr试验管进行测量，测量温度为25℃。
[0065]
将所得光谱以氘化氯仿的化学位移定为7.26ppm，并经bruker topspin 4.0.7进行作图，针对特定化学位移区段进行相位调整，以化学位移4.07ppm为枢轴点，进行零级校正，将与碳-13耦合所产生的卫星讯号调整为等高，进一步使用一级校正调整讯号的平整度，最后将基线以系数a垂直调整至切齐讯号底端以避免积分误差。
[0066]
实施例1至6、比较例1的脂肪族聚酯组合物所含成分的结构式如下式(i)至式(iv)
所示：
[0067][0068]
实施例1至6、比较例1的h
1-nmr波谱依序如图1a至图1g所示。位于3.84ppm至4.32ppm的第一特征峰可对应于式(i)中酯基旁-ch
2-上的氢原子，如式(i)标示的*号位置；位于5.65ppm至5.85ppm的第二特征峰可对应于式(ii)的烯类不纯物中烯基上的氢原子，如式(ii)标示的1号位置；位于3.30ppm至3.42ppm的第三特征峰可对应于式(iii)中醚基旁-ch
2-上的氢原子，如式(iii)标示的*号位置；位于3.55ppm至3.70ppm的第四特征峰可对应于式(iv)中羟基旁-ch
2-上的氢原子，如式(iv)标示的*号位置；位于4.72ppm至4.90ppm的第五特征峰可对应于六亚甲基二异氰酸酯(hexamethylene diisocyanate，hdi)参与扩链反应形成的酰胺基(-nh-co)；位于4.97ppm至5.15ppm的第六特征峰可对应于式(ii)中烯基上的氢原子，如式(ii)标示的2号位置。实施例1至6、比较例1的各特征峰的化学位移区间及其积分值经四舍五入后的结果如下表1所示。
[0069]
表1：实施例1至6(e1至e6)、比较例1(c1)的脂肪族聚酯组合物的h
1-nmr图的第一特征峰至第六特征峰的化学位移区间及积分值
[0070][0071]
如上表1及图1a至图1f所示，实施例1至6的脂肪族聚酯组合物的h
1-nmr图中，以第一特征峰的积分值为100，对应于烯类不纯物的第二特征峰的积分值低于0.10。反之，如上表1及图1g所示，比较例1的脂肪族聚酯组合物的h
1-nmr图中，以第一特征峰的积分值为100，对应于烯类不纯物的第二特征峰的积分值大于0.12。由此可知，从脂肪族聚酯组合物的h
1-nmr图中第一特征峰及第二特征峰的积分值可清楚显示实施例1至6的脂肪族聚酯组合物和比较例1的脂肪族聚酯组合物之间的组成差异。其中，比较例1的脂肪族聚酯组合物
因含有较多烯类不纯物，致使其第二特征峰的积分值明显高于实施例1至6的脂肪族聚酯组合物中第二特征峰的积分值。
[0072]
再由如上表1及图1a至图1f可见，以第一特征峰的积分值为100，实施例1至6的脂肪族聚酯组合物的h
1-nmr图中第三特征峰的积分值为0.001至2.0，实施例1至6的脂肪族聚酯组合物的h
1-nmr图中第四特征峰的积分值为0.01至0.50，实施例1至4的脂肪族聚酯组合物的h
1-nmr图中第五特征峰的积分值为0.15至0.50，实施例1至6的脂肪族聚酯组合物的h
1-nmr光谱图中第六特征峰的积分值低于0.21。
[0073]
试验例2：感应耦合电浆原子放射光谱(icp-oes)
[0074]
本试验以前述实施例1至6、比较例1的脂肪族聚酯组合物为待测样品，采用感应耦合电浆原子放射光谱仪(型号：cem-mars 6)进行测定分析。
[0075]
首先，秤取0.2克的待测样品，加入9毫升硝酸与3毫升盐酸的混合溶液，密封于微波消化瓶中，将其于30分钟内由室温加热至210℃，并持温微波30分钟，接着冷却至60℃，加入超纯水稀释至30毫升，再使用孔径11微米、厚度0.18毫米的滤纸过滤，得到待测样品的滤液。
[0076]
先配制硫、磷、钛元素的标准溶液，并建立各自的元素检量线，再将前述待测样品的滤液进行测量，并将结果带入前述的元素检量线，得到待测样品的硫、磷、钛元素含量，其结果如下表2所示。
[0077]
表2：实施例1至6(e1至e6)、比较例1(c1)的硫、磷、钛元素含量
[0078] 硫含量(ppm)磷含量(ppm)钛含量(ppm)e19.84489e2332.197e3562229e4461827e5632.277e6773.279c1168.22.7101
[0079]
如上表2所示，实施例1至6的脂肪族聚酯组合物的硫含量皆低于100ppm；实施例1至6的脂肪族聚酯组合物的磷含量皆低于50ppm；实施例1至6的脂肪族聚酯组合物的钛含量为20ppm至100ppm。
[0080]
反之，比较例1的脂肪族聚酯组合物的硫含量有别于实施例1至6的脂肪族聚酯组合物的硫含量，其硫含量大于150ppm；比较例1的脂肪族聚酯组合物的钛含量有别于实施例1至6的脂肪族聚酯组合物的钛含量，其钛含量大于100ppm。
[0081]
试验例3：熔融指数(mi)
[0082]
本试验例以前述实施例1至6、比较例1的脂肪族聚酯组合物为待测样品，根据iso 1133-1:2011(e)标准方法，采用熔融指数分析仪(型号：lmi5000)进行测定分析。
[0083]
于测试前，将待测样品置于热风循环式烘箱内4小时，温度设定为80
±
2℃，以确保无水分附着于待测样品上。之后，取4克至8克的待测样品于190
±
2℃的加热管中，等预热完后加上砝码，计时10分钟取样秤重，每个待测样品测试2次，计算其平均值，其结果如下表3所示。
[0084]
试验例4：末端羧基浓度(ceg)
[0085]
本试验例以前述实施例1至6、比较例1的脂肪族聚酯组合物为待测样品，采用725dosimat滴定仪(厂商：metrohm)进行测定分析。
[0086]
本试验例取约0.4克至0.6克的待测样品置于预先干燥的100毫升样品瓶中，加入30毫升至50毫升邻-甲酚(o-cresol)。将该样品瓶置于加热搅拌器上，加热至110
±
5℃，持续搅拌约30分钟至完全溶解，将该待测溶液冷却至室温准备滴定。
[0087]
将3毫升0.01n氯化钾(potassium chloride，kcl)水溶液加入前述待测溶液中，搅拌约1分钟，确认滴定液浓度、空白值及滴定参数并设定于仪器中，将电极浸入待测溶液中，按下开始滴定，以0.03n氢氧化钾水溶液进行电位滴定，其结果如下表3所示。
[0088]
试验例5：色度
[0089]
本试验例以实施例1至6、比较例1的脂肪族聚酯组合物为待测样品，根据cielab颜色模型，参考基准为d65，观察者角度为10
°
，采用色差仪(厂商:hunterlab，型号:cqxe)进行色度b值的测定分析，其结果如下表3所示。
[0090]
本领域技术人员可以理解的是，该脂肪族聚酯组合物的色度b值是依国际照明委员会(commission internationale de l
′
eclairage，cie)颁定的色彩系统加以定义。色度b值是用于表示相对黄、蓝的程度，色度b值越高代表待测样品越接近黄色，色度b值越低代表待测样品越接近蓝色。
[0091]
试验例6：黄度指数(yellowness index，yi)
[0092]
本试验例以实施例1至6、比较例1的脂肪族聚酯组合物为待测样品，根据cielab颜色模型，参考基准为d65，观察者角度为10
°
，采用色差仪(厂商:hunterlab，型号:cqxe)进行黄度指数的测定分析，其结果如下表3所示。
[0093]
表3：实施例1至6(e1至e6)、比较例1(c1)的熔融指数(mi)、末端羧基浓度(ceg)、色度b值及黄度指数(yi)
[0094][0095]
如上表3所示，实施例1至6的脂肪族聚酯组合物的熔融指数低于40.0克/10分钟。实施例1至6的脂肪族聚酯组合物的末端羧基浓度低于30.0meq cooh/kg，而比较例1的脂肪族聚酯组合物的末端羧基浓度大于30.0meq cooh/kg。
[0096]
如上表3所示，实施例1至6的脂肪族聚酯组合物的色度b值皆低于15.0，而比较例1的脂肪族聚酯组合物的色度b值大于15.0；实施例1至6的脂肪族聚酯组合物的黄度指数皆低于30.0，而比较例1的脂肪族聚酯组合物的黄度指数大于35.0。由此可见，实施例1至6的脂肪族聚酯组合物确实具有较佳的色相，即低色度b值及低黄度指数，有利于提升其产业价
值。
[0097]
综上所述，本发明通过控制脂肪族聚酯组合物的h
1-nmr中第二特征峰的积分值，确实能使脂肪族聚酯组合物具有优良的色相及低末端羧基浓度，有利于提升其产品价值。