1.本发明涉及乙腈生产的精制领域，尤其是涉及一种乙腈精制方法及其应用。
背景技术：
2.乙腈为无色透明液体，最主要的用途是作溶剂，如作为抽提丁二烯的溶剂和有机合成的溶剂。同时，乙腈还是医药(维生素b1)、香料中间体的重要原料，而高纯乙腈可以作为液相色谱的流动相，或是制备纯化胰岛素、紫杉醇等药物的重要溶剂。工业级乙腈的纯度虽然已经可以达到99.9%，但仍含有多种微量杂质，如丙腈，丙酮，丙烯醇，丙烯酸，甲苯等，需要通过除水，氧化还原，吸附，精馏等过程，去除杂质，才能将工业级乙腈纯化成为色谱级高纯乙腈，用于分析化学及医药合成等高端应用领域。
3.乙腈生产技术主要分为两种：直接合成法和间接法。直接合成法包括：乙酸与氨反应、丙烷与氨、乙醇与氨反应等方法。间接法主要是合成丙烯腈的同时副产乙腈。直接合成法的乙腈杂质种类明确，质量波动小，较适合作为高纯乙腈的原料。在乙腈精制的传统工艺中，合成工序制得的乙腈粗产品需经过多级精馏塔，制得工业级乙腈。
4.申请人发现，传统的乙腈生产的精制工艺存在有以下问题：蒸汽消耗量大，能耗高；精制设备多，工艺流程长，料液循环量大，物料循环周期长，操作复杂，设备占地面积大；乙腈质量不高，只能达到工业级指标。进一步的，目前也有采用活性炭对含水粗乙腈进行预处理后，再进行纯化处理的技术公开，但是申请人发现，现有技术中活性炭对含水粗乙腈的预处理无法达到预期的质量标准，活性炭预处理完成后，含水乙腈中仍存在有较多杂质，而恰恰是这些杂质的存在，会在后期的乙腈精馏纯化过程中形成共沸物等的不良影响，严重影响含水乙腈的通过精馏等精制方法纯化除杂的能力，直接导致后续的乙腈纯化纯化工艺为达到较高的乙腈纯度，需要耗费高的处理能耗、较复杂的工艺流程、较多的处理设备，其对于效率、成本等方面都存在不良影响。
5.中国专利cn101830829a公开了一种乙酸一步氨化法合成乙腈的方法，其将乙酸氨化反应制得的粗乙腈，经脱氨精馏、常压精馏、减压精馏、加压精馏的方式制得成品乙腈。该专利的不足之处在于：精制过程中，需多次精馏，蒸汽消耗量大，能耗高；同时粗乙腈中的杂质可以和水和乙腈形成二元或多元共沸物，导致分离效果低下，乙腈质量只能达到工业级标准，还需要采用氧化、还原、精馏等工艺的组合才能制备高纯乙腈以满足高纯应用。
6.日本专利wo2016068068a1公开了一种乙腈的制备方法，其采用活性炭对制得的含水粗乙腈进行纯化处理后，进行精馏等纯化后处理。但是申请人经研究发现，该专利中所采用的活性炭对含水粗乙腈的预处理无法达到预期的质量标准，活性炭预处理完成后，含水乙腈中仍存在有一定水平的杂质含量，而恰恰是这些杂质的存在，会对后续的乙腈精馏纯化形成不良影响，严重影响含水乙腈的高纯化，导致后期的乙腈精馏纯化工艺为达到较高的乙腈纯度，需要耗费高的处理能耗、如氧化、还原在内的复杂的工艺流程、较多的处理设备，其对于效率、成本等方面都存在不良影响。
技术实现要素：
7.为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种乙腈精制方法，以实现以下发明目的：（1）对合成乙腈生产过程的粗品乙腈进行吸附精制，无需进行氧化还原等化学精制过程，即能够制得纯度超过99.9%的高纯乙腈，能耗低，收率高。
8.（2）能够简化粗乙腈精制工艺流程，省略现有技术中的氧化还原等精制过程，减少精制设备，降低物料循环量和循环周期。
9.（3）能够制得纯度超过99.9%的高纯乙腈，有效提高合成乙腈的质量，能够满足分析检测、制备色谱等高端领域的应用要求。
10.为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：一种乙腈精制方法，所述方法包括以下步骤：（1）采用无机碳材料对含水粗乙腈进行吸附处理，制得含水乙腈；（2）所述含水乙腈经脱水后，得到成品高纯乙腈。
11.优选的，所述无机碳材料，为由sp2杂化和sp3杂化的碳原子共同组成的近似非晶形态、易石墨化、具有微介孔结构的无机富碳材料。
12.优选的，所述无机碳材料为以下至少之一：碳纤维、活性炭、石墨化碳黑、碳微球、碳分子筛。
13.优选的，所述无机碳材料，含碳量大于99.9%，比表面积950~1250m2/g，平均孔径1~10 nm。
14.优选的，所述无机碳材料中，活性炭的粒径为100μm；石墨化碳黑的粒径为250μm；碳分子筛的粒径为60μm；碳微球的粒径为80μm；碳纤维的长度为3~5mm，直径为15~25μm优选的，所述无机碳材料，由xrd测定的石墨化度g参数值为30~85%。
15.进一步的，所述吸附处理，所述含水粗乙腈与所述无机碳材料的接触时间不小于5min。
16.进一步的，所述含水粗乙腈的含水量为10~90%。
17.进一步的，所述无机碳材料，采用聚偏二氯乙烯、碳粉、助剂作为原料，经热熔、定型、碳化步骤制得。
18.进一步的，所述助剂，包括：邻苯二甲酸二甲酯、顺丁烯二酸二丁酯、己二酸二辛酯、邻苯二甲酸二仲辛酯。
19.进一步的，制得的成品高纯乙腈，乙腈含量大于99.9%，200nm透光率大于90%。
20.制得的高纯乙腈的应用，所述高纯乙腈用于作为分析检测的试剂或制备色谱的流动相。
21.与现有技术相比，本发明的有益效果为：（1）本发明的乙腈精制方法，突破性的提出对含水粗乙腈具有特定纯化作用碳材料的本质特征，本发明采用的特定结构、特定晶型、特定石墨化度的无机碳吸附材料，创造性的实现了对含水量为10~90%含水粗乙腈的有效吸附处理，实现了无机碳材料对含水粗乙腈中杂质的针对性吸附，能够将乙腈中的杂质含量控制在极低水平，有效祛除除水之外的杂质；同时，所述无机碳吸附材料的工作区间广，吸附效率高，工作适用性强。
22.（2）本发明的乙腈精制方法，通过特定结构、特定晶型、特定石墨化度的无机碳吸附材料，对含水量为10~90%含水粗乙腈进行有效吸附处理，能够有效简化粗乙腈精制的工
艺流程，省略现有技术中对乙腈吸附处理后进行的氧化、还原等的复杂精制过程，突破性实现了吸附处理后直接脱水处理的乙腈高纯工艺，进一步的，这里需要格外引起注意的是，区别于现有技术，本发明仅通过吸附处理、脱水处理，即能够制得纯度超过99.9%、200nm透光率大于90%的高纯乙腈。
23.（3）本发明的乙腈精制方法，制得的产品高纯乙腈，其乙腈含量大于99.9%，水分含量小于0.1%，200nm透光率大于90%。
24.（4）本发明的乙腈精制方法，突破性的提出了具有纯化作用碳材料的本质特征，采用的特定结构、特定晶型、特定石墨化度的无机碳吸附材料，能够有效简化氧化、还原等工艺流程，降低能耗，于此同时还能够有效保持乙腈的高收率，其乙腈收率达95%以上。
25.（5）本发明的乙腈精制方法，突破性的提出了具有纯化作用碳材料的本质特征，采用的特定结构、特定晶型、特定石墨化度的无机碳吸附材料，有效降低后续精馏脱水过程中的回流比，有效降低所需蒸汽的消耗量，有效降低能耗约10~30%。
26.（6）本发明的乙腈精制方法，所需设备较少，工艺流程简洁，物料循环周期短，操作简单，有效降低设备占地面积，在保证高乙腈收率的同时，还能够有效保证精制效率。
27.（7）本发明的乙腈精制方法，制得的高纯乙腈质量好，能够满足分析检测、制备色谱等高端领域的应用要求。
具体实施方式
28.为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
29.一种乙腈精制方法，包括以下步骤：（1）采用无机碳材料对含水粗乙腈进行吸附处理，制得含水乙腈；（2）所述含水乙腈经脱水后，得到成品高纯乙腈。
30.所述无机碳材料，为由sp2杂化和sp3杂化的碳原子共同组成的近似非晶形态、易石墨化、具有微介孔结构的无机富碳材料。
31.所述无机碳材料，含碳量大于99.9%，比表面积100~1500m2/g，平均孔径1~10 nm，由xrd测定的石墨化度g参数值为30~85%。
32.其中，所述的脱水，可以为现有的乙腈提纯脱水技术。
33.本发明突破性的提出对含水粗乙腈具有特定纯化作用碳材料的本质特征，采用的特定含碳量、特定结构、特定晶型、特定石墨化度的无机碳吸附材料，创造性的实现了对含水量为10~90%含水粗乙腈进行有效吸附处理，能够将乙腈中的杂质含量控制在极低水平，有效避免杂质对后续乙腈精馏纯化的不良影响；制得的产品高纯乙腈，其乙腈含量大于99.9%，200nm透光率大于90%。同时，所述无机碳吸附材料的工作区间广，处理兼容性好，处理适用性强。
34.在上述技术方案的基础上，进一步的，本发明优选的无机碳材料中，可选的活性炭、石墨化炭黑、碳微球、碳分子筛的粒径为50~500μm；碳纤维的长度为3~5mm、直径为15~25μm。本发明根据粗乙腈中各杂质的特性，进一步对无机碳材料粒径进行针对性的选取，通过合适的孔径范围，有效强化无机碳材料对于乙腈中杂质的吸附，有利于对乙腈中杂质含量的控制。
35.在上述技术方案的基础上，进一步的，本发明优选的无机碳材料为以下至少之一：碳纤维、活性炭、石墨化碳黑、碳微球、碳分子筛。虽然满足前述的特定结构、特定晶型、特定石墨化度的无机碳吸附材料均能够实现理想的处理效果，但为进一步满足精细化的处理标准及要求，同时考虑到粗乙腈中各杂质情况及特性，本发明通过优选上述无机碳材料，进一步对所述无机碳材料进行具体的选型、混合等研究，进一步的强化无机碳材料对于乙腈中杂质的吸附，实现对乙腈中杂质的选择性吸附，有利于将乙腈中杂质含量控制在极低水平。
36.在上述技术方案的基础上，进一步的，所述吸附处理，所述含水粗乙腈与所述无机碳材料的接触时间不小于5min。本发明采用的特定含碳量、特定结构、特定晶型、特定石墨化度的无机碳吸附材料，创造性的实现了对含水量为10~90%含水粗乙腈进行有效吸附处理，采用最短为5min的处理时间，即能够将乙腈中的杂质含量控制在极低水平。
37.在上述技术方案的基础上，进一步的，制得的成品高纯乙腈，乙腈含量大于99.9%，200nm透光率大于90%。本发明采用的特定结构、特定晶型、特定石墨化度的无机碳吸附材料对粗乙腈进行处理，能够有效简化工艺流程，降低能耗，工艺流程简洁。
38.本发明的技术方案，具体的，采用多孔无机富碳材料对含水粗乙腈进行吸附处理，其具体步骤为：a、选用由sp2杂化和sp3杂化的碳原子共同组成的近似非晶形态、易石墨化、具有微介孔结构的无机富碳材料作为吸附剂；b、吸附剂密实填充在一定体积且能保持较大压力的密封装置内；c、含水粗乙腈的水含量不得少于10%（质量分数），且吸附处理过程中，含水粗乙腈必须与吸附剂保持有效的接触时间。
39.本发明的技术方案，具体的，所述脱水可以是精馏或渗透汽化膜处理或盐水置换蒸馏等常规的乙腈提纯脱水处理，其具体步骤为：d、吸附处理后的含水乙腈经差压精馏或渗透汽化膜处理或盐水置换蒸馏，进一步脱水，制得成品高纯乙腈。
40.进一步的，所述的精制方法，其含水粗乙腈的含水量在10%~90%。
41.进一步的，所述的精制方法，所述的无机碳材料可以是：碳纤维、活性炭、石墨化碳黑、碳微球、碳分子筛等具有微介孔结构的富碳材料。
42.进一步的，所述的精制方法，所述的无机碳材料，含碳量大于99.9%，比表面积100~1500m2/g，平均孔径1~10nm，xrd测定的石墨化度g参数值在30~85%。
43.进一步的，所述的精制方法，所述的无机碳材料中，可选的活性炭、石墨化炭黑、碳微球、碳分子筛的粒径为50~500μm；碳纤维的长度为3~5mm、直径为15~25μm。
44.进一步的，所述无机碳材料，可采用聚偏二氯乙烯、碳粉、助剂作为原料，通过以下的制备方法制得：其中，所述聚偏二氯乙烯、碳粉、助剂的重量份比值为70-90:5-10:5-20。
45.所述助剂为以下至少之一：邻苯二甲酸二甲酯（dmp）、顺丁烯二酸二辛酯(dom)、顺丁烯二酸二丁酯(dbm)、己二酸二辛酯(doa)、邻苯二甲酸二仲辛酯(dcp)、邻苯二甲酸二丁酯(dbp)。
46.具体的，所述无机碳材料的制备方法包括：热熔、定型、碳化。
47.所述热熔，将预定份数的聚偏二氯乙烯、碳粉、助剂混合，打碎成粉状后，加热，使
固相粉状原料热熔为液相。
48.所述定型，在预定压力条件下，将热熔步骤制得的液相原料采用喷雾的方式，使喷出的液相原料呈雾状均匀向下喷出；同时，在喷雾下方，设置向上鼓吹的冷空气；雾状液相原料与冷空气对流成型，定型为50μm-1.0mm的球状物。
49.所述碳化，在真空条件下，将定型步骤制得的球状物加热至1000-1500℃碳化，制得所述的具备特定比表面积、特定孔径的无机碳材料。
50.本发明通过前述的无机碳材料特定制备方法，通过设置特定的无机碳材料原料组合，结合特定的制备工艺，针对性的制得符合要求比表面积、孔径等性能指标的无机碳材料，进一步优化无机碳材料对乙腈中杂质的选择性吸附。
51.进一步的，所述的精制方法，制得的成品高纯乙腈，其乙腈含量大于99.9%，200nm透光率大于90%。
52.本发明的技术方案，具体的，所述乙腈精制方法，可以是以下步骤：吸附处理、精馏脱水。
53.所述吸附处理，采用无机碳材料对含水粗乙腈进行吸附处理。具体为，所述含水粗乙腈流经由无机碳材料填充的吸附柱，含水粗乙腈与所述吸附柱中的无机碳材料充分接触，短暂停留后，完成吸附处理，制得经吸附处理后的含水乙腈。所述含水乙腈经两级精馏脱水处理，制得乙腈纯度99.9%以上，200nm透光率大于90%的成品高纯乙腈。
54.所述吸附处理，将无机碳材料装填入长径比为10~35的不锈钢或聚四氟乙烯材质的耐压吸附柱中，充分振动确保装填的密实度，柱管两端用孔径小于无机碳材料粒径的筛板封闭。在5~35℃和2~15mpa压力下，含水粗乙腈逆重力方向流经吸附柱，保证含水粗乙腈与无机碳材料接触时间在5min以上。
55.所述含水粗乙腈，含水量为10~90%。
56.所述无机碳材料，可以是碳纤维，石墨化炭黑，碳微球，活性炭，碳分子筛等碳材料的一种或几种的组合。
57.所述无机碳材料，是由sp2杂化和sp3杂化的碳原子共同组成的近似非晶形态、易石墨化的颗粒状或纤维状无机碳材料。其含碳量大于99.9%，比表面积100~1500m2/g，平均孔径1~10nm，xrd测定的石墨化度g参数值在30~85%。
58.所述无机碳材料，使用之前必须用高纯乙腈清洗或其他方法，以除去无机碳材料中的有机杂质。
59.所述无机碳材料，优选石墨化度g参数值在50%以上的细颗粒材料。石墨化的碳原子为sp2杂化，有单电子对和活泼离子，微观结构呈六边形，有极强的憎水性，能强烈吸附非极性和弱极性化合物；而随着石墨化程度提高，材料的比表面积会急剧下降，影响吸附能力。因此选择特定石墨化度的无机碳材料，可以高效吸附非极性和弱极性的化合物提高了了无机碳材料的吸附能力。
60.所述无机碳材料，优选是含碳量大于99.9%，粒径50~100um，比表面积900~1300m2/g，平均孔径1~5nm，石墨化度g参数值在50%以上的无机碳材料。
61.进一步的，所述的脱水，可以是精馏脱水，即对吸附处理步骤制得的乙腈进行精馏脱水处理。
62.所述精馏脱水，可以是差压精馏和/或渗透汽化处理等脱水工艺方法。以差压精馏
为例，所述差压精馏包括一级精馏和二级精馏。
63.所述一级精馏，经吸附处理步骤制得的乙腈进入精馏一塔，待精馏一塔液位达35~45%时，精馏一塔开始升温，馏出液进入第一回流罐；待第一回流罐内液位达30%时，开启回流；待第一回流罐内液位达50~60%时，停止乙腈进料，同时保持精馏一塔塔釜温度65~99℃，进行全回流操作；全回流进行1~2h后，对第一回流罐内物料进行取样检测，若乙腈含量为50~95%，且水分含量＜50%，第一回流罐对精馏二塔进料，同时再次开启精馏一塔进料。
64.所述精馏一塔回流，回流比为0.2~0.8。
65.所述二级精馏，进料后精馏塔升温升压，并开启回流；待精馏二塔温度、压力达到设定值，并稳定20~30min后，开启侧线采出回流；待精馏二塔的成品采出测温点温度达140℃时，开启成品采出，制得成品高纯乙腈。
66.所述精馏塔升温升压，开启回流：精馏二塔塔顶压力0.6~0.8mpa，控制塔顶温度为100~135℃，塔釜温度110~140℃，回流压力为0.9~1.0mpa，回流比为2.2~2.7。
67.所述侧线采出回流，采出位置为精馏二塔塔体中上部，回流至精馏一塔塔体中下部。
68.所述成品采出测温点，位于精馏二塔塔体中下部。
69.所述成品高纯乙腈，乙腈含量大于99.9%，水分含量＜0.1%，200nm透光率大于90%。
70.实施例1采用石墨化碳黑（xrd测试其石墨化度为83.5%）对含水粗乙腈进行吸附处理和精馏脱水。
71.具体的，向内径10mm，高200mm的不锈钢吸附柱管中填充粒径为250μm，比表面积为1130m2/g的颗粒状石墨化碳黑。装填过程中多次用不含有机物的洁净水润湿，用洁净高压气体压实后，吸附柱管两端用5μm孔径的不锈钢筛板密封，将含水（质量分数）50%的粗乙腈用泵以2ml/分钟的流速，5mpa压力下从该吸附柱管下部进行通液，从吸附柱管上部收集吸附处理后的对应含水量的含水乙腈，进行精馏精制。
72.其中，含水粗乙腈在吸附柱中与吸附填料（石墨化碳黑）的接触时间为8分钟。
73.所述精馏脱水，包括一级精馏和二级精馏。
74.所述一级精馏，经吸附处理步骤制得的含水乙腈进入精馏一塔，待精馏一塔液位达40%时，精馏一塔开始升温，馏出液进入第一回流罐；待第一回流罐内液位达30%时，开启回流；待第一回流罐内液位达55%时，停止乙腈进料，同时保持精馏一塔塔釜温度80℃，进行全回流操作；全回流进行2h后，对第一回流罐内物料进行取样检测，若乙腈含量为50~95%，且水分含量＜50%，第一回流罐对精馏二塔进料，同时再次开启精馏一塔进料。
75.所述精馏一塔回流，回流比为0.5。
76.所述二级精馏，进料后精馏塔升温升压，并开启回流；待精馏二塔温度、压力达到设定值，并稳定30min后，开启侧线采出回流；待精馏二塔的成品采出测温点温度达140℃时，开启成品采出，制得成品高纯乙腈。
77.所述精馏塔升温升压，开启回流：精馏二塔塔顶压力0.7mpa，控制塔顶温度为125℃，塔釜温度140℃，回流压力为0.9mpa，回流比为2.3。
78.所述侧线采出回流，采出位置为精馏二塔塔体中上部，回流至精馏一塔塔体中下部。
79.所述成品采出测温点，位于精馏二塔塔体中下部。
80.所述成品高纯乙腈，乙腈含量大于99.9%，200nm透光率大于90%。
81.检测本实施例制得的成品高纯乙腈的紫外透光率，具体数据见下表：根据各试验数据，可以看出，本实施例制得的高纯乙腈各指标优异，能够充分满足作为分析检测试剂的质量标准要求；同时，所述高纯乙腈亦能够满足作为制备色谱中流动相的质量标准要求。
82.实施例2采用碳分子筛（xrd测试其石墨化度为67.1%）对含水（质量分数）60%的粗乙腈进行吸附处理和精馏脱水。所述碳分子筛粒径为60μm，比表面积为1050m2/g。碳分子筛的装填操作按实施例1实施，然后进行精馏精制。
83.其中，含水粗乙腈的吸附处理，粗乙腈进入吸附柱管的通液压力为8mpa，流速为3ml/分钟，所述含水粗乙腈与碳分子筛的接触时间为7分钟。
84.所述精馏脱水，包括一级精馏和二级精馏。
85.所述一级精馏，经吸附处理步骤制得的含水乙腈进入精馏一塔，待精馏一塔液位达40%时，精馏一塔开始升温，馏出液进入第一回流罐；待第一回流罐内液位达30%时，开启回流；待第一回流罐内液位达55%时，停止乙腈进料，同时保持精馏一塔塔釜温度80℃，进行全回流操作；全回流进行2h后，对第一回流罐内物料进行取样检测，若乙腈含量为50~95%，且水分含量＜50%，第一回流罐对精馏二塔进料，同时再次开启精馏一塔进料。
86.所述精馏一塔回流，回流比为0.5。
87.所述二级精馏，进料后精馏塔升温升压，并开启回流；待精馏二塔温度、压力达到设定值，并稳定30min后，开启侧线采出回流；待精馏二塔的成品采出测温点温度达140℃时，开启成品采出，制得成品高纯乙腈。
88.所述精馏塔升温升压，开启回流：精馏二塔塔顶压力0.7mpa，控制塔顶温度为125℃，塔釜温度140℃，回流压力为0.9mpa，回流比为2.3。
89.所述侧线采出回流，采出位置为精馏二塔塔体中上部，回流至精馏一塔塔体中下部。
90.所述成品采出测温点，位于精馏二塔塔体中下部。
91.所述成品高纯乙腈，乙腈含量大于99.9%，200nm透光率大于94%。
92.检测本实施例制得的成品高纯乙腈的紫外透光率，具体数据见下表：根据各试验数据，可以看出，本实施例制得的高纯乙腈各指标优异，能够充分满足作为分析检测试剂的质量标准要求；同时，所述高纯乙腈亦能够满足作为制备色谱中流动相的质量标准要求。
93.实施例3采用活性炭（xrd测试其石墨化度为50.6%）对含水（质量分数）50%的粗乙腈进行吸附处理和脱水。所述碳分子筛粒径为100μm，比表面积为1250m2/g。碳分子筛的装填操作按实施例1实施，然后进行精馏精制。
94.其中，含水粗乙腈的吸附处理，粗乙腈进入吸附柱管的通液压力为10mpa，流速为5ml/分钟，所述含水粗乙腈与活性炭的接触时间为6分钟。
95.所述脱水，为前述实施例1的精馏和常规的渗透汽化联合精制。
96.所述脱水后制得的成品高纯乙腈，乙腈含量大于99.9%，200nm透光率大于92%。
97.检测本实施例制得的成品高纯乙腈的紫外透光率，具体数据见下表：根据各试验数据，可以看出，本实施例制得的高纯乙腈各指标优异，能够充分满足作为分析检测试剂的质量标准要求；同时，所述高纯乙腈亦能够满足作为制备色谱中流动相的质量标准要求。
98.实施例4采用碳纤维（xrd测试其石墨化度为32.3%）对含水（质量分数）50%的粗乙腈进行吸附处理和精馏脱水。所碳纤维，长度为3~5mm、直径为15~25μm、比表面积为950m2/g。碳纤维的装填操作按实施例1实施，然后进行精馏精制。
99.其中，含水粗乙腈的吸附处理，粗乙腈进入吸附柱管的通液压力为8mpa，流速为5ml/分钟，所述含水粗乙腈与碳纤维的接触时间为6分钟。
100.所述精馏脱水，包括一级精馏和二级精馏。
101.所述一级精馏，经吸附处理步骤制得的含水乙腈进入精馏一塔，待精馏一塔液位达35%时，精馏一塔开始升温，馏出液进入第一回流罐；待第一回流罐内液位达30%时，开启回流；待第一回流罐内液位达50%时，停止乙腈进料，同时保持精馏一塔塔釜温度90℃，进行全回流操作；全回流进行1.5h后，对第一回流罐内物料进行取样检测，若乙腈含量为50~95%，且水分含量＜50%，第一回流罐对精馏二塔进料，同时再次开启精馏一塔进料。
102.所述精馏一塔回流，回流比为0.6。
103.所述二级精馏，进料后精馏塔升温升压，并开启回流；待精馏二塔温度、压力达到设定值，并稳定30min后，开启侧线采出回流；待精馏二塔的成品采出测温点温度达140℃时，开启成品采出，制得成品高纯乙腈。
104.所述精馏塔升温升压，开启回流：精馏二塔塔顶压力0.8mpa，控制塔顶温度为120℃，塔釜温度135℃，回流压力为1.0mpa，回流比为2.5。
105.所述侧线采出回流，采出位置为精馏二塔塔体中上部，回流至精馏一塔塔体中下部。
106.所述成品采出测温点，位于精馏二塔塔体中下部。
107.所述成品高纯乙腈，乙腈含量大于99.9%，200nm透光率大于93%。
108.检测本实施例制得的成品高纯乙腈的紫外透光率，具体数据见下表：
根据各试验数据，可以看出，本实施例制得的高纯乙腈各指标优异，能够充分满足作为分析检测试剂的质量标准要求；同时，所述高纯乙腈亦能够满足作为制备色谱中流动相的质量标准要求。
109.实施例5采用碳微球（xrd测试其石墨化度为73.3%）对含水（质量分数）60%的粗乙腈进行吸附处理和精馏脱水。所述碳微球粒径为80μm，比表面积为1200m2/g。碳微球的装填操作按实施例1实施，然后进行精馏精制。
110.其中，含水粗乙腈的吸附处理，粗乙腈进入吸附柱管的通液压力为8mpa，流速为3ml/分钟，所述含水粗乙腈与碳微球的接触时间为7分钟。
111.所述碳微球，采用聚偏二氯乙烯、碳粉、助剂作为原料制得。其中，所述聚偏二氯乙烯、碳粉、助剂的重量份比值为80:10:7。
112.所述助剂，包括：邻苯二甲酸二甲酯（dmp）、顺丁烯二酸二丁酯(dbm)、己二酸二辛酯(doa)、邻苯二甲酸二仲辛酯(dcp)。所述邻苯二甲酸二甲酯（dmp）：顺丁烯二酸二丁酯(dbm)：己二酸二辛酯(doa)：邻苯二甲酸二仲辛酯(dcp)的重量份比值为3:1:5:3。
113.所述碳微球的制备方法，包括以下步骤：热熔、定型、碳化。
114.所述热熔，将预定份数的聚偏二氯乙烯、碳粉、助剂混合均匀，打碎成粉状后，加热热熔，使固相粉状原料热熔为液相。
115.所述定型，在750pa的压力条件下，将热熔步骤制得的液相原料通过喷雾嘴喷出，调节喷雾嘴出料口大小及喷雾方向，使喷出的液相原料呈雾状均匀向下喷出；同时，在喷雾嘴下方，设置向上鼓吹的冷空气，雾状液相原料与冷空气对流后，定型为树脂微球。
116.所述碳化，采用真空管式马弗炉，在真空条件下，将定型步骤制得的树脂微球加热至1500℃，所述树脂微球碳化，制得所述碳微球。
117.所述精馏脱水，包括一级精馏和二级精馏。
118.所述一级精馏，经吸附处理步骤制得的含水乙腈进入精馏一塔，待精馏一塔液位达40%时，精馏一塔开始升温，馏出液进入第一回流罐；待第一回流罐内液位达30%时，开启回流；待第一回流罐内液位达55%时，停止乙腈进料，同时保持精馏一塔塔釜温度80℃，进行全回流操作；全回流进行2h后，对第一回流罐内物料进行取样检测，若乙腈含量为50~95%，且水分含量＜50%，第一回流罐对精馏二塔进料，同时再次开启精馏一塔进料。
119.所述精馏一塔回流，回流比为0.5。
120.所述二级精馏，进料后精馏塔升温升压，并开启回流；待精馏二塔温度、压力达到设定值，并稳定30min后，开启侧线采出回流；待精馏二塔的成品采出测温点温度达140℃时，开启成品采出，制得成品高纯乙腈。
121.所述精馏塔升温升压，开启回流：精馏二塔塔顶压力0.7mpa，控制塔顶温度为125℃，塔釜温度140℃，回流压力为0.9mpa，回流比为2.3。
122.所述侧线采出回流，采出位置为精馏二塔塔体中上部，回流至精馏一塔塔体中下部。
123.所述成品采出测温点，位于精馏二塔塔体中下部。
124.所述成品高纯乙腈，乙腈含量大于99.9%，200nm透光率大于94%。
125.检测本实施例制得的成品高纯乙腈的紫外透光率，具体数据见下表：根据各试验数据，可以看出，本实施例制得的高纯乙腈各指标优异，能够充分满足作为分析检测试剂的质量标准要求；同时，所述高纯乙腈亦能够满足作为制备色谱中流动相的质量标准要求。
126.对比例1采用实施例1的技术方案，其不同之处在于，删除吸附处理步骤，仅采用二级精馏步骤对粗乙腈进行处理。
127.检测本对比例制得的成品乙腈的紫外透光率，具体数据见下表：除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
128.最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。