1.本发明属于三氯蔗糖生产技术领域，具体涉及一种三氯蔗糖生产中中和液溶剂回收的方法。
背景技术：
2.在三氯蔗糖的生产中，中和反应完成后，需要对中和液中的溶剂进行回收，以达到节能降耗的目的。目前对三氯乙烷的回收多是采用减压蒸馏的方式，蒸馏出来的三氯乙烷中dmf含量相对较高（6-10%），影响后续使用。
3.专利公开号为cn112973166a中提供了一种三氯蔗糖中和液溶剂的回收装置及方法，其先对中和液进行气液分离，然后对液相进一步刮膜蒸发回收三氯乙烷和dmf，气液分离出来的气相以及刮膜蒸发出来的气相再次进行精馏，以获得纯度较高的三氯乙烷，但该方法利用负压蒸汽对物料进行了三级加热，这对于热能有着很大的损耗。
技术实现要素：
4.本发明的目的是为了解决现有技术中的缺陷，提供一种三氯蔗糖生产中中和液溶剂回收的方法。
5.为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：一种三氯蔗糖生产中中和液溶剂回收的方法，其特征在于采用以下设备：中和液槽依次和分层槽、轻相槽、刮膜接受罐、浓干釜相连；分层槽的底部通过管道依次和重相槽、精馏塔、刮膜蒸发器相连，其中刮膜蒸发器出口连至刮膜接收罐；包括如下步骤：（1）将完成中和反应后，压滤后的中和液接到中和液槽，用泵打入分层槽进行分层，轻相（dmf、氯化铵盐）进入轻相槽，重相（蔗糖酯、三氯乙烷、二甲胺盐酸盐）进入重相槽； (2)重相槽内的物料打入精馏塔，控制精馏塔塔釜温度为57-61℃、塔顶温度为30-40℃、压力为-0.092~-0.096 mpa，精馏塔塔釜采出进入刮膜蒸发器，控制刮膜蒸发器的温度为50-60℃，刮膜蒸发器出来的物料进入刮膜接收罐，随后将分层后轻相：刮膜接收罐内的物料按体积比3：1送入浓干釜。
6.进一步，所述所述精馏塔塔釜温度为60℃、塔顶温度为35℃、压力为-0.095 mpa，刮膜蒸发器的温度为55℃。
7.本装置中轻相槽、重相槽的设置，可以使得中和液中很大一部分的dmf和氯化铵盐被有效的分离出来，既减少了铵盐带入精馏系统中造成的系统填料堵塞的风险又降低了反应系统的热能损耗；本发明中为了节省管道材料，将轻相槽直接连在临近的刮膜接收罐上。
8.本发明的有益效果：本发明工艺简单，效果好，三氯乙烷的收率高达90-95%、纯度在99-99.5%，回收的三氯乙烷成品循环用于下一批次氯代反应中也不影响三氯蔗糖-6-乙酯的转化率，从而大大降低了生产成本；原废水产生量为单批次中和液7m
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，采用本发明后为单批次5.9 m
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，计算后为每日废水产生量减少了46.2 m
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；原氯化铵盐产生量为5吨/天，
采用本发明后氯化铵盐在压滤环节随固体活性炭被压出，单独的除盐工段已拆除。
附图说明
9.图1是一种三氯蔗糖生产中中和液溶剂回收的工艺流程图。
具体实施方式
10.结合图1，对本发明作进一步地说明：一种三氯蔗糖生产中中和液溶剂回收装置，包括如下设备：中和液槽依次和分层槽、轻相槽、刮膜接受罐、浓干釜相连；分层槽的底部通过管道依次和重相槽、精馏塔、刮膜蒸发器相连，其中刮膜蒸发器出口连至刮膜接收罐，精馏塔上设有精馏塔真空泵，刮膜蒸发器上设有刮膜真空泵。
11.一种三氯蔗糖生产中中和液溶剂回收的方法，具体实施步骤如下：实施例1（1）将完成中和反应后，经压滤机过滤后的中和液接到中和液槽，用泵按流量7.5m3/h（前期开车流量3.0～3.2 m3/h）打入自动分层罐进行分层，上层轻相（dmf、氯化铵盐）进入轻相槽，下层重相（蔗糖酯、三氯乙烷、二甲胺盐酸盐）进入重相槽； (2)重相槽内的物料用打料泵输送，经流量校正后进入预热器与蒸汽冷凝液换热至42℃，随后再进入三氯乙烷回收塔进行精馏分离，采用85℃负压蒸汽进行加热，控制精馏塔的塔釜温度59℃、塔顶温度为35℃、压力为-0.096 mpa，精馏塔塔顶冷凝器采用0~3℃冷冻水进行冷凝，控制回流比为1：2；（3）精馏塔塔釜采出液进入刮膜蒸发器进行连续减压蒸馏操作，采用90℃热水对物料进行加热，控制刮膜蒸发器的温度为55℃，刮膜蒸发器出来的物料经0~3℃冷冻水冷凝后进入刮膜接收罐，随后将分层后轻相：刮膜接收罐内的物料按体积比3：1送入浓干釜。
12.实施例2（1）将完成中和反应后，经压滤机过滤后的中和液接到中和液槽，用泵按流量10m3/h打入自动分层罐进行分层，上层轻相（dmf、氯化铵盐）进入轻相槽，下层重相（蔗糖酯、三氯乙烷、二甲胺盐酸盐）进入重相槽； (2)重相槽内的物料用打料泵输送，经流量校正后进入预热器与蒸汽冷凝液换热至37℃，随后再进入三氯乙烷回收塔进行精馏分离，采用90℃负压蒸汽进行加热，控制精馏塔的塔釜温度60℃、塔顶温度为33℃、压力为-0.094 mpa，精馏塔塔顶冷凝器采用0~3℃冷冻水进行冷凝，控制回流比为1：1；（3）精馏塔塔釜采出液进入刮膜蒸发器进行连续减压蒸馏操作，采用90℃热水对物料进行加热，控制刮膜蒸发器的温度为57℃，刮膜蒸发器出来的物料经0~3℃冷冻水冷凝后进入刮膜接收罐，随后将分层后轻相：刮膜接收罐内的物料按体积比3：1送入浓干釜。
13.以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
技术特征：
1.一种三氯蔗糖生产中中和液溶剂回收的方法，其特征在于采用以下设备：中和液槽依次和分层槽、轻相槽、刮膜接受罐、浓干釜相连；分层槽的底部通过管道依次和重相槽、精馏塔、刮膜蒸发器相连，其中刮膜蒸发器出口连至刮膜接收罐；包括如下步骤：（1）将完成中和反应后，压滤后的中和液接到中和液槽，用泵打入分层槽进行分层，轻相进入轻相槽，重相进入重相槽； (2)重相槽内的物料打入精馏塔，控制精馏塔塔釜温度为57-61℃、塔顶温度为30-40℃、压力为-0.092~-0.096 mpa，精馏塔塔釜采出进入刮膜蒸发器，控制刮膜蒸发器的温度为50-60℃，刮膜蒸发器出来的物料进入刮膜接收罐，随后将分层后轻相：刮膜接收罐内的物料按体积比3：1送入浓干釜。2.根据权利要求1一种三氯蔗糖生产中中和液溶剂回收的方法，其特征在于：所述精馏塔塔釜温度为60℃、塔顶温度为35℃、压力为-0.095 mpa，刮膜蒸发器的温度为55℃。
技术总结
本发明涉及一种三氯蔗糖生产中中和液溶剂回收的方法，其特征在于：（1）将压滤后的中和液接到中和液槽，用泵打入分层槽进行分层，轻相进入轻相槽，重相进入重相槽；(2)重相槽内的物料打入精馏塔，控制精馏塔塔釜温度为57-61℃、塔顶温度为30-40℃、压力为-0.092~-0.096 MPa，精馏塔塔釜采出进入刮膜蒸发器，控制刮膜蒸发器的温度为50-60℃，刮膜蒸发器出来的物料进入刮膜接收罐，随后将分层后轻相：刮膜接收罐内的物料按体积比3：1送入浓干釜。本发明优点：工艺简单，三氯乙烷的收率高达90-95%、纯度在99-99.5%，回收后不影响使用，降低了生产成本；每日废水产生量减少了46.2 m
技术研发人员：赵金刚 许传久 徐杰 徐储
受保护的技术使用者：安徽金禾实业股份有限公司
技术研发日：2021.12.20
技术公布日：2022/3/18